氣相色譜法-氣相色譜法應(yīng)用（儀器分析課件）

儀器分析模塊二氣相色譜法項(xiàng)目四氣相色譜法應(yīng)用01·氣相色譜法定量分析項(xiàng)目四氣相色譜法應(yīng)用——1目標(biāo)01掌握氣相色譜法定量分析原理掌握氣相色譜法定量分析的方法02這里填寫(xiě)二級(jí)標(biāo)題這里填寫(xiě)二級(jí)標(biāo)題氣相色譜法定量分析

定量分析的任務(wù)是求出混合樣品中各組分的百分含量。色譜定量的依據(jù)是，當(dāng)操作條件一致時(shí)，被測(cè)組分的質(zhì)量（或濃度）與檢測(cè)器給出的響應(yīng)信號(hào)成正比。即：

mi=fi

Ai

式中mi為被測(cè)組分i的質(zhì)量；Ai為被測(cè)組分i的峰面積；

fi為被測(cè)組分i的校正因子。一、定量分析原理進(jìn)行色譜定量分析時(shí)需要：（1）準(zhǔn)確測(cè)量檢測(cè)器的響應(yīng)信號(hào)—峰面積或峰高；（2）準(zhǔn)確求得比例常數(shù)—校正因子；（3）正確選擇合適的定量方法，將測(cè)得的峰面積或峰高換算為組分的百分含量。定量分析

（1）峰高（h）乘半峰寬（W1/2）法：近似將色譜峰當(dāng)作等腰三角形。此法算出的面積是實(shí)際峰面積的0.94倍：

A=1.064h·W1/2

（2）峰高乘平均峰寬法：當(dāng)峰形不對(duì)稱(chēng)時(shí)，可在峰高0.15和0.85處分別測(cè)定峰寬，由下式計(jì)算峰面積：

A=h·（W0.15+W0.85

）/2

（3）自動(dòng)積分和微機(jī)處理法二、.峰面積的測(cè)量

三、定量校正因子

試樣中各組分質(zhì)量與其色譜峰面積成正比，即：

mi=fi·Ai絕對(duì)校正因子：比例系數(shù)f

i

，單位面積對(duì)應(yīng)的物質(zhì)量：

f

i=mi/Ai相對(duì)校正因子f

’i

：即組分的絕對(duì)校正因子與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的絕對(duì)校正因子之比。3.定量計(jì)算方法1）歸一化法：要求試樣中所有組分全出峰，則其中組分i的含量為：校正因子相等時(shí)，直接用峰面積優(yōu)點(diǎn)：簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、進(jìn)樣量對(duì)結(jié)果影響不大缺點(diǎn)：必須全部流出、不宜定量測(cè)定微量。僅適用于試樣中所有組分全出峰的情況。特點(diǎn)及要求：外標(biāo)法不使用校正因子，準(zhǔn)確性較高，操作條件變化對(duì)結(jié)果準(zhǔn)確性影響較大。對(duì)進(jìn)樣量的準(zhǔn)確性控制要求較高，適用于大批量試樣的快速分析。外標(biāo)法也稱(chēng)為標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法。

內(nèi)標(biāo)物要滿(mǎn)足以下要求：（a）試樣中不含有該物質(zhì)；（b）與被測(cè)組分性質(zhì)比較接近；（c）不與試樣發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；（d）出峰位置應(yīng)位于被測(cè)組分附近，且無(wú)組分峰影響。試樣配制：準(zhǔn)確稱(chēng)取一定量的試樣m試樣，加入一定量?jī)?nèi)標(biāo)物mS3）內(nèi)標(biāo)法：在配制的每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液中以及待測(cè)試樣中加一固定量為ms的內(nèi)標(biāo)物，對(duì)內(nèi)標(biāo)物的要求：內(nèi)標(biāo)物是樣品中大量存在或完全不存在的；無(wú)反應(yīng)；與各待測(cè)物保留時(shí)間和濃度相差不大；計(jì)算公式：mi/ms=Aifi/Asfs以Ai/As對(duì)Ci作圖，得內(nèi)標(biāo)法校正曲線(xiàn)操作：樣品液＋內(nèi)標(biāo)Ws—進(jìn)樣—測(cè)(Ai,As)樣品例題內(nèi)標(biāo)法測(cè)定無(wú)水乙醇總微量水分：試樣配制：準(zhǔn)確稱(chēng)取無(wú)水乙醇100ml,稱(chēng)重為79.37g，用減重法加入無(wú)水甲醇約0.25g,精密稱(chēng)取為0.2572g,混勻待測(cè)。測(cè)得數(shù)據(jù)：水：h=4.60cm,W1/2=0.130cm

甲醇：h=4.30cm,W1/2=0.187cmAi=1.065×（W1/2×hi）=1.065×0.130×4.60As=1.065×（W1/2×hs）=1.065×0.187×4.30例題內(nèi)標(biāo)法測(cè)定無(wú)水乙醇總微量水分：例如：有一試樣含有甲酸、乙酸、丙酸及水等，稱(chēng)取樣品1.0550g，將0.1907g己酸環(huán)加到樣品中作為內(nèi)標(biāo)物，混合均勻后，進(jìn)樣量為1ul,得到數(shù)據(jù)如下：求樣品中甲酸、乙酸、丙酸的百分含量例題樣品中甲酸、乙酸、丙酸的百分含量分別為7.71%、17.