氣相色譜法-氣相色譜法應用（儀器分析課件）

儀器分析模塊二氣相色譜法項目四氣相色譜法應用01·氣相色譜法定量分析項目四氣相色譜法應用——1目標01掌握氣相色譜法定量分析原理掌握氣相色譜法定量分析的方法02這里填寫二級標題這里填寫二級標題氣相色譜法定量分析

定量分析的任務是求出混合樣品中各組分的百分含量。色譜定量的依據(jù)是，當操作條件一致時，被測組分的質(zhì)量（或濃度）與檢測器給出的響應信號成正比。即：

mi=fi

Ai

式中mi為被測組分i的質(zhì)量；Ai為被測組分i的峰面積；

fi為被測組分i的校正因子。一、定量分析原理進行色譜定量分析時需要：（1）準確測量檢測器的響應信號—峰面積或峰高；（2）準確求得比例常數(shù)—校正因子；（3）正確選擇合適的定量方法，將測得的峰面積或峰高換算為組分的百分含量。定量分析

（1）峰高（h）乘半峰寬（W1/2）法：近似將色譜峰當作等腰三角形。此法算出的面積是實際峰面積的0.94倍：

A=1.064h·W1/2

（2）峰高乘平均峰寬法：當峰形不對稱時，可在峰高0.15和0.85處分別測定峰寬，由下式計算峰面積：

A=h·（W0.15+W0.85

）/2

（3）自動積分和微機處理法二、.峰面積的測量

三、定量校正因子

試樣中各組分質(zhì)量與其色譜峰面積成正比，即：

mi=fi·Ai絕對校正因子：比例系數(shù)f

i

，單位面積對應的物質(zhì)量：

f

i=mi/Ai相對校正因子f

’i

：即組分的絕對校正因子與標準物質(zhì)的絕對校正因子之比。3.定量計算方法1）歸一化法：要求試樣中所有組分全出峰，則其中組分i的含量為：校正因子相等時，直接用峰面積優(yōu)點：簡便、準確、進樣量對結(jié)果影響不大缺點：必須全部流出、不宜定量測定微量。僅適用于試樣中所有組分全出峰的情況。特點及要求：外標法不使用校正因子，準確性較高，操作條件變化對結(jié)果準確性影響較大。對進樣量的準確性控制要求較高，適用于大批量試樣的快速分析。外標法也稱為標準曲線法。

內(nèi)標物要滿足以下要求：（a）試樣中不含有該物質(zhì)；（b）與被測組分性質(zhì)比較接近；（c）不與試樣發(fā)生化學反應；（d）出峰位置應位于被測組分附近，且無組分峰影響。試樣配制：準確稱取一定量的試樣m試樣，加入一定量內(nèi)標物mS3）內(nèi)標法：在配制的每個標準溶液中以及待測試樣中加一固定量為ms的內(nèi)標物，對內(nèi)標物的要求：內(nèi)標物是樣品中大量存在或完全不存在的；無反應；與各待測物保留時間和濃度相差不大；計算公式：mi/ms=Aifi/Asfs以Ai/As對Ci作圖，得內(nèi)標法校正曲線操作：樣品液＋內(nèi)標Ws—進樣—測(Ai,As)樣品例題內(nèi)標法測定無水乙醇總微量水分：試樣配制：準確稱取無水乙醇100ml,稱重為79.37g，用減重法加入無水甲醇約0.25g,精密稱取為0.2572g,混勻待測。測得數(shù)據(jù)：水：h=4.60cm,W1/2=0.130cm

甲醇：h=4.30cm,W1/2=0.187cmAi=1.065×（W1/2×hi）=1.065×0.130×4.60As=1.065×（W1/2×hs）=1.065×0.187×4.30例題內(nèi)標法測定無水乙醇總微量水分：例如：有一試樣含有甲酸、乙酸、丙酸及水等，稱取樣品1.0550g，將0.1907g己酸環(huán)加到樣品中作為內(nèi)標物，混合均勻后，進樣量為1ul,得到數(shù)據(jù)如下：求樣品中甲酸、乙酸、丙酸的百分含量例題樣品中甲酸、乙酸、丙酸的百分含量分別為7.71%、17.