山西高考化學三年（2023-2023）模擬題匯編-23物質的分離和提純（含解析）

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一、單選題

1．（2023·山西·校聯(lián)考一模）下列實驗裝置和操作均正確的是

A．制取并收集氨氣B．從食鹽水中提取固體C．用乙醇提取溴水中的溴D．犧牲陽極法保護鐵

A．AB．BC．CD．D

2．（2022·山西呂梁·統(tǒng)考二模）輕粉(Hg2Cl2)可入藥，《本草綱目》載有其制法：將50g水銀、足量明礬和食鹽混合研磨，用盆倒扣。加熱充分反應后。盆底可收集到40g輕粉。下列說法正確的是

A．制備輕粉所用原料均屬于電解質B．制備輕粉的反應屬于復分解反應

C．制備輕粉過程中存在輕粉升華現(xiàn)象D．本實驗中輕粉的產率約為32%

3．（2022·山西太原·統(tǒng)考三模）“神舟十三號”乘組航天員在空間站進行了三次“天宮授課”。以下實驗均在太空中進行，下列說法正確的是

A．“泡騰片實驗”中，檸檬酸與小蘇打反應時，有電子的轉移

B．“太空冰雪實驗”中，過飽和乙酸鈉溶液結晶，該過程放出熱量

C．“太空五環(huán)實驗”中，向乙酸溶液中滴加甲基橙溶液后變成黃色

D．“水油分離實驗”中，不需其他操作，靜置即可實現(xiàn)水和油的分離

4．（2023·山西呂梁·統(tǒng)考一模）如圖是某化工廠對海水資源綜合利用的示意圖。在實驗室進行模擬實驗，判斷下列相關分析不正確的是

A．操作①的過程包括蒸發(fā)、過濾

B．②實驗室完成煅燒操作所用主要儀器有坩堝、泥三角、三腳架、酒精燈、坩堝鉗等

C．③粗鹽精制過程所加試劑順序：溶液、溶液、溶液，溶液

D．④從溶液中獲取晶體的操作是蒸發(fā)結晶

二、工業(yè)流程題

5．（2023·山西·校聯(lián)考模擬預測）以廢釩電池負極電解液(主要化學成分是V3+、V2+、H2SO4)為原料，回收其中的釩制備V2O5的工藝流程如圖所示：

已知：氯酸濃度較高或受熱時易發(fā)生分解。

回答下列問題：

(1)在“氧化”中低價態(tài)釩都轉化為，其中V3+轉化反應的離子方程式為，實際生產中的氧化劑不選擇HClO3的原因是。

(2)“濃縮”至釩溶液質量濃度(折合V2O5質量濃度)為27.3g·L-1'時，則溶液中c()=mol·L-1。(結果保留1位小數)

(3)pH對沉釩率(η)的影響如圖所示，則沉釩時控制釩液合適的pH范圍是，沉淀產物為2NH4V3O8·H2O，則加(NH4)2SO4沉釩的化學方程式是。

(4)“過濾”后對沉淀進行洗滌，采用稀(NH4)2SO4作洗滌液的目的是。檢驗沉淀已洗滌干凈的操作是。

(5)“煅燒”需要在通風或氧化氣氛下進行，其目的是。

6．（2023·山西呂梁·統(tǒng)考二模）以萃銅余液為原料制備工業(yè)活性氧化鋅，其生產工藝流程如圖所示：

(1)銅萃余液含硫酸30~60g/L，設計采用過硫酸鈉(Na2S2O8)氧化法除錳，寫出Mn2+被氧化成MnO2的離子方程式；采用石灰石粉中和除去鋁和鐵，則中和渣中主要成分為。

(2)流程中用到最多的操作是，該操作中玻璃棒的作用是。

(3)用鋅粉除鎘(Cd2+)的離子方程式為；沉鋅生成堿式碳酸鋅[2Zn(OH2)·ZnCO3·H2O]的化學方程式為。

(4)檢驗堿式碳酸鋅洗滌干凈的操作及現(xiàn)象為。

(5)煅燒爐中發(fā)生反應的化學方程式為，工藝流程設計中選用高效真空負壓內轉盤濃縮沉鋅后液一體化設備生產無水，蒸發(fā)生產過程可實現(xiàn)零排放。

7．（2023·山西·校聯(lián)考一模）主要用于電鍍工業(yè)、生產鎳鎘電池，用作油脂加氫催化劑、媒染劑等。某興趣小組用含鎳廢催化劑(主要含有，還含有、、及其他不溶于酸、堿的雜質)制備，其流程如下：

已知：①常溫下，部分金屬化合物的近似值如表所示：

化學式

近似值

②金屬活潑性：。

③。

回答下列問題：

(1)元素在元素周期表中的位置為，其基態(tài)原子的價層電子排布式為。

(2)“濾液1”中的主要溶質為、。

(3)加入硫酸時，發(fā)生反應的離子方程式為。

(4)加入的目的是將氧化為，該步驟(填“能”或“不能”)用適量稀硝酸代替，理由是。然后調節(jié)溶液的，則此時應調節(jié)溶液的至少為(保留3位有效數字，離子濃度小于或等于時認為沉淀完全)，檢驗“濾液3”中雜質金屬離子已除盡的操作和現(xiàn)象是。

(5)用配位滴定法測定粗品中的純度。取粗品溶于水(滴加幾滴稀硫酸)配成溶液，取溶液于錐形瓶中，滴入幾滴紫脲酸胺指示劑(紫色試劑，遇顯橙黃色)，用濃度為的標準液滴定，平均消耗標準液。已知：。粗品中的純度是%；下列操作會使測定結果偏低的是(填標號)。

A．錐形瓶中溶液顏色由橙黃色局部變?yōu)樽仙罅⒓赐Ｖ沟味?/p>

B．滴定前滴定管尖嘴內有氣泡，滴定后尖嘴內無氣泡

C．滴定前平視讀數，滴定后仰視讀數

8．（2023·山西臨汾·統(tǒng)考一模）鎳、鈷元素在鋰電池材料和國防工業(yè)方面應用廣泛。一種利用酸浸出法從冶金廠廢爐渣(含Ni、Co及少量Cu、Mg、Ca的化合物)中提取鎳和鈷的工藝流程如圖：

已知：i.Ksp(CaF2)=1.0×10-10，Ksp(MgF2)=7.5×10-11；

ii.NiSO4在水中的溶解度隨溫度升高明顯增大，不溶于乙醇和苯。

回答下列問題：

(1)“酸浸渣”主要成分的名稱為。

(2)基態(tài)Co原子的核外M層電子排布式為。Co的核電荷數比Ni小1，但Co的相對原子質量比卻Ni的略大，原因是。

(3)“除鐵”的離子方程式為。

(4)“除鈣鎂”時，pH不宜過低的原因是。Ca2+和Mg2+沉淀完全。時，溶液中c(F-)最小為mol·L-1

(5)“萃取”原理為Co2+(aq)+2HA(有機相)Co(A)2(有機相)+2H+(aq)?！胺摧腿　睍r為促進Co2+的轉移，應選擇的實驗條件或采取的實驗操作有①；②多次萃取。

(6)獲得NiSO4(s)的“一系列操作”中洗滌產品可選用(填字母標號)試劑。

a.冷水b.乙醇c.苯

9．（2023·山西忻州·統(tǒng)考一模）從銅電解液(主要含、Ni2+、、、、Zn2+等)中提純得到粗硫酸鎳晶體，為了進一步純化并回收膽礬晶體，某課題小組設計了如圖流程：

已知：相關離子濃度為0.1mol/L時，形成氫氧化物沉淀的pH范圍如下：

金屬離子Cu2+Fe2+Fe3+Ca2+Zn2+Ni2+

開始沉淀的pH4.26.31.511.86.26.9

沉淀完全的uH6.78.32.813.88.28.9

(1)為加快“水浸”時的浸出率，可采取的措施有(任寫一點)。

(2)為了使“溶液1”中的反應充分進行，需要通入稍過量的H2S，寫出Fe3+與H2S發(fā)生反應的離子方程式：。

(3)請結合離子方程式解釋向“溶液2”中加入Ni(OH)2的原因。

(4)“操作X”為在(填儀器名稱)中加熱至，冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥后得到結晶水合物晶體。

(5)若“溶液3”中Ca2+的濃度為0.001mol/L，取等體積的NiF2溶液與該溶液混合，要使反應結束時c(Ca2+)IO>MnO2>I2

回答下列問題：

(1)檢驗海藻和油井鹽水生產母液中含有I-的操作和現(xiàn)象為。

(2)“氧化”時，小組同學選用氯氣作氧化劑，裝置如圖2所示：

①實驗室用裝置A制備Cl2時，適合選用的試劑為。

②實驗時，控制向裝置B中通入Cl2的速率和用量的常用方法為，若Cl2過量，造成的后果為(用離子方程式表示)，向通入過量Cl2所得的溶液中加入一種試劑，可提高I2的產率，該試劑為(填選項字母)。

a.KIb.NaOHc.硝酸

③若用MnO2代替Cl2，優(yōu)點是，(答出一點即可)；缺點是分離出的固體殘渣中含有少量I2。小組同學用如圖3所示裝置進行固體殘渣中I2的深度萃取，實驗時裝置D中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿蒸汽導管上升至裝置F，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄仓校c固體殘渣接觸進行萃取，液面達到虹吸管頂端時，經虹吸管返回燒瓶。裝置F的進水口為(填“上口”或“下口”)，與常規(guī)萃取相比，該萃取裝置的優(yōu)點為。

(3)“蒸餾”時，若加熱一段時間后發(fā)現(xiàn)忘記加沸石，合理的處理方法為。

21．（2022·山西臨汾·統(tǒng)考模擬預測）亞硝酰氯(NOCl)是重要的有機合成試劑，可由NO與Cl2在常溫下合成。某學習小組在實驗室利用如圖裝置制備亞硝酰氯。

已知：①亞硝酰氯易水解，能與O2反應；

②沸點：NOCl為-5.5℃，Cl2為-34℃，NO為-152℃；

③常溫下，2NO+Cl2=2NOCl22NO2+Cl2=2NO2Cl。

請回答下列問題：

(1)NOCl中N元素的化合價為；NOCl水解生成兩種酸，其化學方程式為。

(2)實驗所需的NO在A裝置中制得，反應的離子方程式為。

(3)裝置B中所盛試劑為其作用是。

(4)實驗開始時，先關閉K3，打開K2、K4，從a處通一段時間氬氣，其目的是。然后在a處接廢氣處理裝置，關閉K1、K4，打開K3，再打開分液漏斗的活塞，滴加酸性FeSO4溶液，當觀察到D中時，關閉K2，打開K1、K4，通干燥純凈的Cl2。

(5)為收集產物和分離未反應的兩種原料，E、F裝置采用不同溫度的低溫浴槽，其中裝置E的溫度T區(qū)間應控制在，裝置F的U形管中收集到的是。

22．（2023·山西臨汾·統(tǒng)考一模）山西南部中條山地區(qū)采礦煉銅歷史悠久。黃銅礦[主要成分是，含少量氯磷灰石等]為原料的火法煉銅主要流程如下：

已知：氯磷灰石高溫下易被氧化為。某化學興趣小組以黃銅礦為原料進行如下實驗探究。請根據題意回答相關問題：

(1)燃燒碘量法測定黃銅礦中硫元素的含量。將礦樣與足量混合，以氮氣為載氣，在1250℃左右高溫爐中加熱，將產生的氣體用含淀粉及碘化鉀的稀硫酸溶液吸收，同時連續(xù)用的標準溶液緩慢滴定。裝置如圖所示(的價化合物比價穩(wěn)定)。

①酸性高錳酸鉀溶液的作用是。

②滴定過程中涉及反應有：、(寫離子方程式)，終點現(xiàn)象為。

③滴定至終點時，消耗標準液體積，礦樣中硫元素的質量百分含量為(結果保留兩位有效數字)，若不通過，則測定結果會(填“偏高”、“偏低”、“不影響”)。

(2)利用如下裝置制取粗銅。

實驗開始時的操作依次為(填寫序號)。

①檢查裝置的氣密性②通入氣體③收集并檢驗其純度④組裝儀器⑤點燃酒精燈⑥加裝藥品

(3)由熔渣制得綠礬的流程如下(已知難溶于水)。

步驟①溶解熔渣選用的試劑最好是，步驟②加入的目的是將還原(硫元素被氧化為)，發(fā)生反應的離子方程式為，步驟③的系列操作為、(用乙醇)洗滌、干燥。

23．（2023·山西呂梁·統(tǒng)考一模）國家衛(wèi)健委高級別專家組成員、我國著名傳染病學專家李蘭娟院士表示：新型冠狀病毒本身對熱敏感和消毒劑敏感，56℃下30分鐘，75%的乙醇，乙醚。氯仿，甲醛，含氯消毒劑，過氧乙酸和紫外線均可殺死新型冠狀病毒。最近熱銷的空氣消毒片，其主要成分是二氧化氯，可有效殺滅病原微生物，阻斷細菌傳播，杜絕交叉感染。細菌去除率達99%。

已知：①常溫下ClO2為黃綠色氣體，其熔點為-59℃，沸點為11.0℃，能溶于水，不與水反應。②溫度過高，ClO2的水溶液可能爆炸。

實驗室利用如圖所示裝置模擬工業(yè)NaClO3與Na2SO3在濃H2SO4存在下制備ClO2，并以ClO2為原料制備NaClO2(已知：高于60℃時，NaClO2分解生成NaClO3和NaCl)。

(1)實驗中逐滴加入濃硫酸的目的是。

(2)裝置⑤的溶液中會生成等物質的量的兩種鹽，其中一種為NaClO2，寫出裝置⑤中發(fā)生反應的化學方程式。

(3)從裝置④反應后的溶液中獲得晶體，需采用55℃減壓蒸發(fā)結晶，原因是。

(4)ClO2很不穩(wěn)定，產物溶于水可以得到ClO2溶液。為測定所得溶液中ClO2的含量，進行了下列實驗：

步驟1：準確量取ClO2溶液20.00mL，稀釋成100.0mL試樣；量取V1mL試樣加入到錐形瓶中；

步驟2：調節(jié)試樣的pH≤2.0加入足量的KI晶體，振蕩后，靜置片刻；

步驟3：加入指示劑X，用amol/L的Na2S2O3溶液滴定至終點，消耗Na2S2O3溶液V2mL。

已知：2ClO2＋8H＋＋10I-=5I2＋2Cl-＋4H2OI2＋2Na2S2O3=2NaI＋Na2S4O6

①步驟I中量取20.00mLClO2溶液所用的儀器為(選填“酸式"或“堿式”)滴定管。

②指示劑x為，滴定終點的實驗現(xiàn)象是。原ClO2溶液的濃度為g/L(用含字母的代數式表示)。

四、填空題

24．（2022·山西太原·統(tǒng)考二模）乳酸薄荷醇酯廣泛應用于化妝品和食品等行業(yè)中。實驗室以薄荷醇和乳酸為原料直接反應制備乳酸薄荷醇酯的化學方程式為：

++H2O

主要實驗裝置示意圖和有關數據如下：

物質乳酸薄荷醇乳酸薄荷醇酯甲苯(有毒)

相對分子質量9015622892

密度/(g·cm-3)1.250.890.9760.89

熔點/℃16.843-47-94.9

沸點/℃122103142110.6

溶解性易溶水和有機溶劑微溶于水，易溶于有機溶劑微溶于水，易溶于有機溶劑不溶于水，可作有機溶劑

實驗步驟如下：

Ⅰ.合成：在帶有溫度計、分水器、攪拌器的250mL三頸燒瓶中加入薄荷醇15.6g、90%乳酸23.5g、濃硫酸0.1g、甲苯50g，加熱到120℃，加熱回流2.5h。

Ⅱ.分離與提純：降溫冷卻后放出水層，有機層與反應液合并，將合并液分別用20mL10%碳酸鈉溶液洗滌兩次、去離子水洗滌兩次，干燥，減壓蒸餾，得到產品13.7g。

回答下列問題：

(1)儀器a的名稱是，在以上“合成”步驟中需控制反應溫度120℃的原因可能是。

(2)實驗中加入過量乳酸的目的是。；分水器的作用主要是。

(3)甲苯的作用之一是帶出生成的水，另一個作用是；若采用環(huán)己烷替代甲苯，其優(yōu)點是。

(4)在“分離與提純”步驟中，水層應從分液漏斗的(填“上口”或“下口”)放出，用碳酸鈉溶液洗滌的主要目的是。

(5)“減壓蒸餾”的目的是。

(6)本實驗中乳酸薄荷醇酯的產率約為。(結果保留兩位有效數字)

參考答案：

1．A

【詳解】A．實驗室利用濃氨水滴入生石灰快速制備氨氣，氨氣的密度比空氣的小，利用向上排空氣法收集，收集時為了防止與空氣形成對流，在試管口塞一團棉花，上述裝置與操作科學規(guī)范，A正確；

B．從食鹽水中提取固體，利用的是蒸發(fā)結晶，儀器應選用蒸發(fā)皿，而不是坩堝，B錯誤；

C．乙醇與水互溶，不能作為萃取劑，C錯誤；

D．上述裝置連接電源，鐵做陰極，屬于外加電源的陰極保護法，D錯誤；

故選A。

2．C

【詳解】A．制備輕粉所用原料中，Hg是金屬單質，既不是電解質又不是非電解質，故A錯誤；

B．制備輕粉的反應，有單質水銀參加反應，一定不屬于復分解反應，故B錯誤；

C．用盆倒扣，充分反應后，盆底可收集到輕粉，可知制備輕粉過程中存在輕粉升華現(xiàn)象，故C正確；

D．理論上生成Hg2Cl2的質量為，本實驗中輕粉的產率約為，故D錯誤；

選C。

3．B

【詳解】A．檸檬酸與小蘇打反應生成檸檬酸鈉、二氧化碳和水，為強酸制弱酸的復分解反應，沒有電子的轉移，故A錯誤；

B．過飽和乙酸鈉溶液一旦遇到晶核，會迅速結晶，并放出熱量，故B正確；

C．乙酸溶液呈酸性，向乙酸溶液中滴加甲基橙溶液后變成黃色(或橙色，與pH有關)，故C錯誤；

D．失重環(huán)境下水油無法自然分離，可以使用旋轉的方式，借助離心作用，來使它們分離，故D錯誤；

故選B。

4．D

【詳解】A．海水析出固體需要蒸發(fā)溶液；分離固體、液體的方法是過濾，A正確；

B．煅燒所用儀器主要有坩堝、泥三角、三腳架、酒精燈、坩堝鉗，B正確；

C．粗鹽中常見的雜質有泥沙、氯化鎂、氯化鈣、硫酸鹽等。粗鹽過濾，能夠除去粗鹽中的難溶性雜質，加入過量氯化鋇、氫氧化鈉、碳酸鈉，過濾，然后再加入過量的適量鹽酸，最后一步蒸發(fā)結晶，C正確；

D．蒸發(fā)結晶得不到結晶水合物，D錯誤；

故選D。

5．(1)3V3+++3H2O=3+Cl-+6H+HClO3易分解，不及NaClO3穩(wěn)定；HClO3會提高體系酸度，從而增加后續(xù)NaOH的用量

(2)0.3

(3)2.0~2.5(NH4)2SO4+3(VO2)2SO4+5H2O=2NH4V3O8·H2O↓+4H2SO4

(4)降低2NH4V3O8·H2O的溶解度，減少洗滌時的損耗取少量最后一次的洗滌液于試管中，加過量Ba(NO3)2溶液，充分反應后靜置，向上層清液中繼續(xù)加AgNO3溶液，不出現(xiàn)渾濁，則證明沉淀已洗滌干凈

(5)防止NH3將V2O5還原，導致產品純度降低

【分析】廢釩電池負極電解液(主要化學成分是V3+、V2+、H2SO4)，加入NaClO3氧化，生成，再加入硫酸銨得到沉淀2NH4V3O8·H2O，過濾后煅燒得到五氧化二釩。據此作答。

【詳解】（1）酸性條件下，V3+轉化為的離子方程式為：3V3+++3H2O=3+Cl-+6H+；由于H氯酸濃度較高或受熱時易發(fā)生分解，不及NaClO3穩(wěn)定，不利于儲存運輸，同時HClO3是酸，會增大溶液的酸性，，從而增加后續(xù)NaOH的用量，所以實際生產中的氧化劑不選擇HClO3；

（2）“濃縮”至釩溶液質量濃度(折合V2O5質量濃度)為27.3g·L-1時，即c(V2O5)=27.3g·L-1÷182g/mol=0.15mol/L，根據釩元素守恒，則溶液中c()=2c(V2O5)=0.15mol/L×2=0.3mol/L；

（3）根據圖示，pH范圍是2.0-2.5時，沉釩率(η)最高；沉釩時的反應物是(NH4)2SO4和(VO2)2SO4，沉淀產物為2NH4V3O8·H2O，則反應的化學方程式為(NH4)2SO4+3(VO2)2SO4+5H2O=2NH4V3O8·H2O↓+4H2SO4；

（4）用稀(NH4)2SO4作洗滌液的目的是為了降低2NH4V3O8·H2O的溶解度，減少洗滌時的損耗；檢驗沉淀已洗滌干凈即檢驗是否含有Cl-，操作是取少量最后一次的洗滌液于試管中，加過量Ba(NO3)2溶液，充分反應后靜置，向上層清液中繼續(xù)加AgNO3溶液，不出現(xiàn)渾濁，則證明沉淀已洗滌干凈；

（5）煅燒時受熱分解產生NH3，氨氣具有較強的還原性，容易將V2O5還原，導致產品純度降低，所以需要在通風或氧化氣氛下進行，目的是防止NH3將V2O5還原，導致產品純度降低。

6．(1)Mn2+++2H2O=MnO2+2+4H+MnO2、Al(OH)3、Fe(OH)3

(2)過濾引流

(3)Zn+Cd2+=Zn2++Cd3ZnSO4+3Na2CO3+3H2O=2Zn(OH)2·ZnCO3·H2O↓+3Na2SO4+2CO2↑

(4)取少量最后一次洗滌液于試管中，向其中加入鹽酸酸化的BaCl2溶液，沒有白色沉淀生成，說明洗滌干凈

(5)2Zn(OH)2·ZnCO3·H2O3ZnO+CO2↑+3H2ONa2SO4或硫酸鈉

【分析】由流程可知，向萃銅余液中加入石灰石粉和氧化劑，余液中Mn2+、Fe2+被氧化生成MnO2、氫氧化鐵，反應過程中生成硫酸鈣沉淀，過濾得到MnO2、氫氧化鐵、硫酸鈣，和“氧化除錳”的余液﹔向余液中加入Zn，Zn與Cd2+發(fā)生置換反應生成Cd，過濾得到除去Cd2+的濾液；加入有機溶劑萃取，除去鈷、鎳，分液得到硫酸鋅溶液，向硫酸鋅溶液中加入碳酸鈉溶液﹐硫酸鋅轉化為ZnCO3·2Zn(OH)2·H2O晶體，過濾得到ZnCO3·2Zn(OH)2·H2O晶體，煅燒、粉碎得到工業(yè)活性氧化性，以此來解答。

【詳解】（1）銅萃余液含硫酸30~60g/L，設計采用過硫酸鈉(Na2S2O8)氧化法除錳，Mn2+被氧化成MnO2，過硫酸根離子被還原為硫酸根離子，離子方程式為：Mn2+++2H2O=MnO2+2+4H+；由分析可知，中和渣中主要成分為MnO2、Al(OH)3、Fe(OH)3；

（2）根據流程可知，該流程中多次出現(xiàn)濾渣，故流程中用到最多的操作是過濾；過濾時需要用玻璃棒引流；

（3）鋅與鎘離子發(fā)生取代反應生成鋅離子和單質鎘，離子方程式為：Zn+Cd2+=Zn2++Cd；向硫酸鋅溶液中加入碳酸鈉溶液生成堿式碳酸鋅，相應的方程式為：3ZnSO4+3Na2CO3+3H2O=2Zn(OH)2·ZnCO3·H2O↓+3Na2SO4+2CO2↑；

（4）向硫酸鋅溶液中加入碳酸鈉溶液生成堿式碳酸鋅，則堿式碳酸鋅表面可能吸附有硫酸根離子，則檢驗最后一次洗滌液中是否含有硫酸根離子就可以檢驗堿式碳酸鋅是否洗滌干凈相應的操作和現(xiàn)象為：取少量最后一次洗滌液于試管中，向其中加入鹽酸酸化的BaCl2溶液，沒有白色沉淀生成，說明洗滌干凈；

（5）由流程可知，工業(yè)堿式碳酸鋅在煅燒爐中煅燒生成活性氧化鋅，則相應的方程式為：2Zn(OH)2·ZnCO3·H2O3ZnO+CO2↑+3H2O；加入有機溶劑萃取，除去鈷、鎳，分液得到硫酸鋅溶液，向硫酸鋅溶液中加入碳酸鈉溶液﹐硫酸鋅轉化為ZnCO3·2Zn(OH)2·H2O晶體，同時得到硫酸鈉溶液，則工藝流程設計中選用高效真空負壓內轉盤濃縮沉鋅后液一體化設備生產無水Na2SO4或硫酸鈉。

7．(1)第四周期VIII族

(2)

(3)

(4)不能硝酸與反應會產生污染環(huán)境的有毒氣體，且會引入雜質2.83取少量濾液于試管中，滴加幾滴溶液，若溶液不變紅，則已除盡

(5)A

【分析】廢氫鎳催化劑進行堿浸后，氧化鋁、鋁均能與堿反應，得到的濾液1為過量的氫氧化鈉、偏鋁酸鈉，濾渣1為Ni、Fe、Fe2O3和其他不溶性雜質等；進行酸浸后，濾渣2為不溶性雜質，濾液2為Ni2+、Fe2+、Fe3+等，加入雙氧水后，亞鐵離子被氧化為鐵離子，再調溶液的pH，使得鐵離子變?yōu)闅溲趸F沉淀而除去，得到濾渣3，濾液2為含有Ni2+的溶液，控制pH進行一系列操作后得到硫酸鎳晶體，據以上分析進行解答。

【詳解】（1）Ni的原子序數為28，在元素周期表的位置為第四周期VIII族；其基態(tài)原子的價層電子排布式為；

（2）根據上述分析可知，濾液1主要為過量的NaOH和；

（3）因為金屬活潑性：，可知加入硫酸后，Ni會與硫酸發(fā)生反應生成NiSO4和氫氣，其離子方程式為：；

（4）加入的目的是將氧化為，偏于后續(xù)沉鐵，硝酸雖然也具有氧化性，但與反應會產生污染環(huán)境的有毒氣體，且會引入雜質，所以不能用適量稀硝酸代替過氧化氫；

根據Ksp近似值可知，鐵離子沉淀時溶液中氫氧根離子濃度為，所以溶液中的氫離子濃度為，即pH=-lgc(H+)=；

雜質除盡后不含鐵離子，因此使用KSCN溶液作為試劑，可檢測是否已除盡，具體操作和現(xiàn)象為：取少量濾液于試管中，滴加幾滴溶液，若溶液不變紅，則已除盡；

（5）根據滴定方程式可知，恰好滴定到終點時，n(Ni2+)=n()=mol，滴定取了25mL粗品溶液，則100mL該溶液中含Ni2+的物質的量為mol，即NiSO4的物質的量為mol，則其純度=；

A．錐形瓶中溶液顏色由橙黃色局部變?yōu)樽仙?，需半分鐘之內不褪色，再停止滴定操作，若立刻停止滴定，則滴入的標準液體積偏小，最終會使測定結果偏低，A符合題意；

B．滴定前滴定管尖嘴內有氣泡，滴定后尖嘴內無氣泡，滴入的標準液體積偏大，最終會使測定結果偏高，B不符合題意；

C．滴定前平視讀數，滴定后仰視讀數，所測的標準液體積偏大，最終會使測定結果偏高，C不符合題意；

故選A。

8．(1)硫酸鈣

(2)3s23p63d7Co的質量較大的同位素在自然界中豐度較高

(3)+6Fe2++15H2O=Cl-+6Fe(OH)3↓+12H+

(4)c(H+)過高，c(F-)減小，不利于鈣鎂沉淀完全10-2.5或3.1610-3

(5)酸性條件

(6)ab

【分析】廢爐渣(含Ni、Co及少量Cu、Mg、Ca的化合物)，加入硫酸酸浸后，酸浸渣主要成分為硫酸鈣；濾液中主要含有硫酸鎳、硫酸鈷、硫酸銅、硫酸鎂等，加入過量鐵粉還原除銅得到銅，濾液再加入氯酸鈉氧化除鐵，得到氫氧化鐵，再加入NaF除鈣鎂，濾渣為CaF2、MgF2；加入萃取劑HA萃取得到含有NiSO4溶液，一系列操作后得到NiSO4晶體，故為蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶，過濾、洗滌干燥等；有機相加入硫酸反萃取，得到CoSO4溶液；

【詳解】（1）酸浸時用硫酸，產生的硫酸鈣微溶，故“酸浸渣”主要成分的名稱為硫酸鈣；

（2）Co是27號元素，基態(tài)Co原子的核外電子排布式為[Ar]3d74s2或1s22s22p63s23p63d74s2，故其M層電子排布式為3s23p63d7；

Co的質量較大的同位素在自然界中豐度較高，故雖然Co的核電荷數比Ni小1，但Co的相對原子質量比卻Ni的略大；

（3）“除鐵”時加入的氯酸鈉將亞鐵離子氧化，反應生成氫氧化鐵，反應的離子方程式為+6Fe2++15H2O=Cl-+6Fe(OH)3↓+12H+；

（4）“除鈣鎂”時，隨著pH的降低，溶液中的H+增加，H++F-HF的平衡正向移動，溶液中c(F-)減小，為使CaF2和MgF2的溶解平衡逆向移動，NaF用量更多；已知離子濃度≤10-5mol/L時，認為該離子沉淀完全，且Ksp(CaF2)=1.010-10，Ksp(MgF2)=7.510-11，鈣離子沉淀完全時鎂離子已沉淀完全，c(F-)==10-2.5(mol/L)=3.1610-3(mol/L)，所以為使Ca2+和Mg2+沉淀完全，溶液中c(F-)最小為10-2.5或3.16×10-3；答案為c(H+)過高，c(F-)減小，不利于鈣鎂沉淀完全；10-2.5或3.16×10-3；

（5）“反萃取”時為促進Co2+的轉移，應選擇的實驗條件或采取的實驗操作有①酸性條件；②多次萃取；

（6）獲得NiSO4(s)的“一系列操作”中洗滌產品使其溶解度降低而晶體析出，故可選用冷水或乙醇，答案選ab。

9．(1)攪拌

(2)2Fe3++H2S=S↓+2Fe2++2H+

(3)Fe3++3H2OFe(OH)3+3H+，加入后消耗H+，使平衡正向移動，有利于Fe3+形成Fe(OH)3沉淀而被除去

(4)蒸發(fā)皿出現(xiàn)少量晶膜

(5)0.003

(6)H2SO4pH太小，鋅的萃取率低，pH太大，鎳可能以的形式沉出，不利于硫酸鎳晶體的生成

【分析】粗硫酸鎳溶解后，通入硫化氫氣體將三價鐵還原為二價鐵，將銅離子轉化為硫化銅沉淀，過濾后濾渣硫化銅灼燒生成氧化銅，再溶于硫酸得到硫酸銅；濾液中加過氧化氫將亞鐵離子氧化成三價鐵離子，再加氫氧化鎳調節(jié)pH值使三價鐵離子轉化為氫氧化鐵沉淀，過濾后在濾液中加氟化鎳將鈣離子沉淀，過濾后濾液中加萃取劑將鋅轉移至有機相中，濾液為硫酸鎳溶液，經蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌等操作得到硫酸鎳晶體，據此分析解答。

【詳解】（1）攪拌、適當地升溫均可以增大浸出率。故答案為：攪拌；

（2）Fe3+與H2S發(fā)生氧化還原反應生成S和三價鐵離子，反應離子方程式為：2Fe3++H2S=S↓+2Fe2++2H+，故答案為：2Fe3++H2S=S↓+2Fe2++2H+；

（3）加入的目的是調節(jié)pH，使Fe3+水解反應Fe3++3H2OFe(OH)3+3H+正向進行，促進Fe3+的沉淀。故答案為：Fe3++3H2OFe(OH)3+3H+，加入后消耗H+，使平衡正向移動，有利于Fe3+形成Fe(OH)3沉淀而被除去；

（4）操作X是從溶液中得到晶體的操作，應在蒸發(fā)皿中進行，當加熱至溶液表面出現(xiàn)一層晶膜時停止加熱，降溫冷卻得到晶體，故答案為：蒸發(fā)皿；出現(xiàn)少量晶膜；

（5）根據Ksp(CaF2)=c(Ca2+)×c2(F-)，得出c2(F-)≥4×10-6mol/L，設NiF2溶液的體積為VL，即溶液中n(F-)=2V×2×10-3=4V×10-3(mol)，沉淀時消耗的F-的物質的量為V×2×10-3mol，則總共需要n(F-)=6V×10-3mol，所加的NiF2溶液的濃度至少為3×10-3mol/L。故答案為：0.003；

（6）欲使有機相中的鋅轉化成硫酸鋅，需使萃取平衡逆向移動，為不引入新雜質應加入硫酸使反應逆行移動；由圖示信息可知pH太小，鋅的萃取率低；pH太大，鎳可能以的形式沉出，不利于硫酸鎳晶體的生成。故答案為：H2SO4；pH太小，鋅的萃取率低，pH太大，鎳可能以的形式沉出，不利于硫酸鎳晶體的生成；

10．(1)生成的HF會腐蝕玻璃

(2)Li2CO3、Al(OH)3

(3)將CaCO3、Li2CO3轉化為易溶于水的碳酸氫鹽，便于與Al(OH)3分離

(4)2LiHCO3Li2CO3+CO2↑+H2O

(5)趁熱過濾

(6)410-3

(7)2:1

【分析】“鋁渣”主要成分為Al、AlF3、LiF、CaO，經濃硫酸酸浸后，氟化物轉化為HF氣體逸出，部分氧化鈣轉化為微溶的硫酸鈣以濾渣形式除去，得到的濾液中含鋁離子、鋰離子和少量鈣離子，再加入碳酸鈉溶液后，會生成CaCO3、Li2CO3、Al(OH)3沉淀，過濾后的濾液分離除去，濾渣再通入二氧化碳和水，使其中碳酸鹽轉化為可溶于水的碳酸氫鹽，從而過濾除去Al(OH)3沉淀，再加入磷酸鋰稀溶液使鈣離子轉化為磷酸鈣沉淀，達到“除鈣”目的，碳酸氫鋰溶液經過熱分解和一系列操作生成碳酸鋰、二氧化碳和水，據此分析解答。

【詳解】（1）“酸浸”過程會產生HF，因為HF會腐蝕玻璃，所以不能在玻璃反應釜中進行；

（2）依據上述分析可知，“沉淀”反應得到沉淀中其成分有CaCO3、Li2CO3、Al(OH)3沉淀；

（3）上一步沉淀過程有CaCO3、Li2CO3、Al(OH)3沉淀，所以通入二氧化碳和水，會使CaCO3、Li2CO3分別轉化為可溶于水的Ca(HCO3)、LiHCO3，再經過濾可除去Al(OH)3沉淀，故答案為：將CaCO3、Li2CO3轉化為易溶于水的碳酸氫鹽，便于與Al(OH)3分離；

（4）因為LiHCO3的性質與NaHCO3相似，可推知，若溫度過高，LiHCO3受熱易分解，其分解反應方程式為：2LiHCO3Li2CO3+CO2↑+H2O，導致Li元素有損失，影響Li2CO3的產率；

（5）根據Li2CO3在不同溫度下的溶解度數據可知，隨著溫度的升高，Li2CO3的溶解度不斷減小，所以從“熱分解”后的溶液中獲得Li2CO3晶體的操作是蒸發(fā)結晶、趁熱過濾、洗滌、干燥，故答案為：趁熱過濾；

（6）100°C時，Li2CO3的溶解度為0.740g/100gH2O，則溶質Li2CO3的物質的量為=0.01mol，其濃度約為0.1mol/L，所以Ksp=c2(Li+)c(CO)==410-3；

（7）MnO2和Li2CO3會發(fā)生反應轉化為LiMn2O4過程中Mn元素化合價降低，根據氧化還原反應的規(guī)律可知，必有元素化合價升高，C和Li元素化合價均已是最高價，所以推知必產生O2，另一種氣體應為CO2，根據氧化還原反應的配平原則可知，反應的化學方程式為：8MnO2+2Li2CO34LiMn2O4+2CO2↑+O2↑，又密度：CO2＞O2，則兩種氣體的物質的量之比為2:1。

11．(1)

(2)使混合液中的物質充分反應SO2+MnO2═Mn2++

(3)4.7≤pH＜8.0向濾渣中加入過量的氫氧化鈉溶液，過濾、洗滌，將濾液和洗滌液合并，向其中通足量CO2氣體，得到氫氧化鋁沉淀，過濾、洗滌干燥得到氫氧化鋁

(4)鎳離子轉化為氫氧化鎳時，錳離子同時沉淀，不能達到除雜目的

(5)2：3

【分析】根據流程：富錳廢料(含MnO2、MnCO3、Fe2O3和少量Al2O3、NiO)進行廢氣脫硫并制備MnO2，富錳廢料先加入硫酸進行酸浸，MnCO3、Fe2O3和少量Al2O3、NiO轉化為硫酸錳、硫酸鐵、硫酸鋁、硫酸鎳，MnO2不反應，酸浸后與含有二氧化硫煙氣溶解，發(fā)生反應2Fe3++SO2+2H2O=2Fe2+++4H+、SO2+MnO2═Mn2++，然后溶液中富錳廢料調節(jié)pH，使亞鐵離子轉化為鐵離子并使鐵離子、鋁離子轉化為氫氧化鐵、氫氧化鋁沉淀，過濾得到濾渣；濾液加入MnS除去鎳離子，生成NiS沉淀，過濾除去；濾液加入KMnO4，和錳離子發(fā)生歸中反應，得到MnO2，據此分析答題。

【詳解】（1）“化漿”時MnCO3和硫酸反應生成氣體為CO2，電子式為，

故答案為：；

（2）“吸收”時，漿液與含SO2廢氣通過逆流方式混合目的為使混合液中的物質充分反應；該過程中，MnO2發(fā)生反應的離子方程式為SO2+MnO2═Mn2++，故答案為：使混合液中的物質充分反應；SO2+MnO2═Mn2++；

（3）“吸收”所得溶液中c(Fe2+)=0.04molL-1、c(Ni2+)=0.00017molL-1、c(A13+)=0.001molL-1、c(Mn2+)=0.12molL-1，濾液1中c(Mn2+)=0.2molL-1、c(Ni2+)=0.0002molL-1，富錳廢料氧化亞鐵離子為鐵離子，鐵元素守恒，鐵離子濃度等于亞鐵離子濃度，則鐵離子完全沉淀時c(OH-)=mol/L=2×10-11mol/L，pH約為2.7，鋁離子完全沉淀c(OH-)=mol/L≈10-9.3mol/L，pH為4.7，濾液1中c(Mn2+)=0.2molL-1、c(Ni2+)=0.0002molL-1，錳離子不沉淀時c(OH-)=mol/L=10-6mol，調pH為8.0，鎳離子不沉淀時c(OH-)=mol/L=10-5.5mol/L，pH為8.5，則調節(jié)pH的范圍為4.7≤pH＜8.0；氫氧化鋁溶液氫氧化鈉溶液，從濾渣1中分離出Al(OH)3的方法為向濾渣中加入過量的氫氧化鈉溶液，過濾、洗滌，將濾液和洗滌液合并，向其中通足量CO2氣體，得到氫氧化鋁沉淀，過濾、洗滌干燥得到氫氧化鋁，故答案為：4.7≤pH＜8.0；向濾渣中加入過量的氫氧化鈉溶液，過濾、洗滌，將濾液和洗滌液合并，向其中通足量CO2氣體，得到氫氧化鋁沉淀，過濾、洗滌干燥得到氫氧化鋁；

（4）結合(3)可知兩者沉淀pH接近，不能通過調節(jié)pH除去同時除去，“除鎳”時，將Ni2+轉化為NiS而不是Ni(OH)2的原因為鎳離子轉化為氫氧化鎳時，錳離子同時沉淀，不能達到除雜目的，故答案為：鎳離子轉化為氫氧化鎳時，錳離子同時沉淀，不能達到除雜目的；

（5）“轉化“時KMnO4和錳離子發(fā)生歸中反應，得到MnO2，KMnO4為氧化劑，錳離子為還原劑，根據Mn元素由+7價、+2價轉化為+4價，降低3價，升高2價，則反應在pH=5的條件下進行，其主要反應中氧化劑與還原劑的物質的量之比為2：3，故答案為：2：3。

12．(1)C

(2)取最后一次洗滌液少量于試管中，滴加幾滴鹽酸酸化的BaCl2溶液，無沉淀生成證明洗滌干凈

(3)8CrO+3S2O+10H++7H2O=8Cr(OH)3↓+6SO

(4)過濾速度快抽氣泵和安全瓶

(5)除去過量的(NH4)2S2O8，避免對后續(xù)實驗產生干擾溶液淺藍色褪去且30s不變色1.0×10-5mol/L

【分析】鉻釩廢水中加入NH4Fe(SO4)2溶液調節(jié)pH=6.5，靜置抽濾得到FeVO4和濾液A，濾液A中主要含有CrO，加入Na2S2O3和稀硫酸，過濾后得到Cr(OH)3和濾液B，Cr(OH)3加熱至分解生成Cr2O3。

(1)

A．圖示裝置為過濾裝置，過濾操作中需要使用，故A不符合題意；

B．圖示儀器為膠頭滴管，滴加溶液時需要用到膠頭滴管，故B不符合題意；

C．圖示儀器為蒸發(fā)皿，該流程不需要使用蒸發(fā)皿，故C符合題意；

D．圖示儀器為坩堝，灼燒Cr(OH)3分解生成Cr2O3時需要使用坩堝，故D不符合題意；

答案選C，故答案為：C；

(2)

若FeVO4未洗滌干凈，沉淀表面會附著硫酸根，檢驗是否存在硫酸根即可證明濾渣FeVO4是否洗滌干凈，具體方法為：取最后一次洗滌液少量于試管中，滴加幾滴鹽酸酸化的BaCl2溶液，無沉淀生成證明洗滌干凈，故答案為：取最后一次洗滌液少量于試管中，滴加幾滴鹽酸酸化的BaCl2溶液，無沉淀生成證明洗滌干凈；

(3)

觀察流程圖可知，有Cr(OH)3生成，該反應為氧化還原反應，轉化成，則與Na2S2O3溶液反應的離子方程式為8CrO+3S2O+10H++7H2O=8Cr(OH)3↓+6SO，故答案為：8CrO+3S2O+10H++7H2O=8Cr(OH)3↓+6SO；

(4)

①分析裝置圖可知，打開自來水龍頭，會導致吸濾瓶中壓強減小，從而使過濾速度加快，即抽濾的優(yōu)點是過濾速度快，故答案為：過濾速度快；

②為了避免管道里的水在負壓下回流，抽濾完畢后應先斷開抽氣泵和安全瓶之間的橡膠管，故答案為：抽氣泵和安全瓶；

(5)

①(NH4)2S2O8具有強氧化性，會對后續(xù)實驗有影響，且(NH4)2S2O8不穩(wěn)定易分解，則加熱的目的是除去過量的(NH4)2S2O8，避免對后續(xù)實驗產生干擾，故答案為：除去過量的(NH4)2S2O8，避免對后續(xù)實驗產生干擾；

②碘單質遇淀粉變藍，達到滴定終點時，單質碘被反應完，藍色褪去，則滴定終點的現(xiàn)象為溶液淺藍色褪去且30s不變色，故答案為：溶液淺藍色褪去且30s不變色；

③根據得失電子守恒可知，在滴定過程中存在關系式：，滴定過程中消耗0.010mol·L-lNa2S2O3溶液30.00mL，則有0.010mol/L×30.00×10-3L=3c(Cr3+)×10.00×10-3L，可求得濃縮后的溶液中c(Cr3+)=0.010mol/L，則濾液B中c(Cr3+)=1.0×10-5mol/L，故答案為：1.0×10-5mol/L。

13．(1)或Na2SO4Sb2S3+8OH-=2+3S2-+4H2O

(2)2.0×10-36

(3)溫度過低，反應速率太慢，溫度過高，H2O2易分解損失BaCl2溶液

(4)

(5)ACE坩堝、分液漏斗

【分析】銻礦粉(主要含Sb2O3、Fe2O3和少量Sb2O5、Sb2S3、CuS等)加NaOH溶液、Na2S2O3溶液進行堿浸、還原，Sb2O3、Sb2S3直接與堿反應，Sb2O5與被硫代硫酸鈉還原，Sb元素轉化為NaSbO2，Sb2S3中的S元素轉化為Na2S，CuS、氧化鐵不反應，過濾除去；含NaSbO2、Na2S的溶液加硫酸銅將硫離子轉化為CuS，將過量的氫氧根離子轉化為氫氧化銅除去得到主要溶質為NaSbO2的溶液，NaSbO2溶液加過氧化氫、濃NaOH轉化得到NaSbO3·3H2O，再用HF進行氟化得到NaSbF6。

【詳解】（1）“堿浸、還原”時，Sb由+5價降為+3價，則Sb2O5作氧化劑，Na2S2O3被氧化，若Sb2O5與Na2S2O3反應計量關系為2:1，根據得失電子守恒有2×2×(5-3)=1×2×x，其中x為S元素化合價升高數，解得x=4，則Na2S2O3中S被氧化為+(2+4)=+6價，則氧化產物為或Na2SO4；由流程可知Sb2S3中Sb轉化為NaSbO2，S轉化為Na2S，則Sb2S3發(fā)生反應的離子方程式為Sb2S3+8OH-=2+3S2-+4H2O；

（2）由圖可知2pH=26時，-lgc(S2-)=18，即pH=13時，c(S2-)=10-18mol/L，此時c(OH-)=0.1mol/L，則c(Cu2+)==2.0×10-18mol/L，則Ksp(CuS)=c(Cu2+)×c(S2-)=2.0×10-18mol/L×10-18mol/L=2.0×10-36mol2/L2；

（3）“轉化”時反應物有H2O2，H2O2受熱易分解，控溫約50°C的原因是溫度過低，反應速率太慢，溫度過高，H2O2易分解損失；“除雜”時加入了硫酸銅溶液，從流程來看“轉化”之前硫酸根離子沒有除去，故“轉化”后，檢驗NaSbO3·3H2O是否洗滌干凈即檢驗最后一次洗滌液是否含硫酸根離子，故應選用的試劑為BaCl2溶液；

（4）“氟化”時HF和NaSbO3·3H2O反應得到NaSbF6，無元素價態(tài)變化，為非氧化還原反應，根據電荷守恒、原子守恒可知反應的離子方程式為；

（5）蒸發(fā)結晶用到下列儀器中的蒸發(fā)皿、過濾用到下列儀器中的漏斗、燒杯，故選ACE；不需使用的為B坩堝、D分液漏斗。

14．(1)ABPr2S3+6Fe3+=6Fe2++2Pr3++3S

(2)SiO2、S

(3)Fe3+、Zn2+8Fe(OH)3+FeS23Fe3O4+2S+12H2O

(4)Pr3++3e-=PrPrOCl1100℃時主要發(fā)生PrOCl的氧化反應，生成PrO2

【分析】孿生礦加入FeCl3溶液溶浸，將金屬硫化物中的S元素氧化為硫單質，金屬陽離子進入溶液，SiO2和生成的硫單質不溶，過濾除去，濾液中加入雙氧水將Fe2+氧化為更容易除去的Fe3+，之后調節(jié)pH除去Zn2+、Fe3+，過濾后將所得濾液蒸發(fā)濃縮、冰水浴冷卻結晶，過濾得到PrCl3晶體。

（1）

①A．適當升高溶浸溫度，可以加快反應速率，能提高鐠元素浸出率，A符合題意；

B．適當加快攪拌速率，可以使孿生礦與氯化鐵溶液接觸更充分，加快反應速率，能提高鐠元素浸出率，B符合題意；

C．適當縮短溶浸時間，反應不充分，會降低鐠元素浸出率，C不符合題意；

綜上所述答案為B；

②根據其他金屬硫化物發(fā)生的反應可知，“溶浸”時Pr2S3被FeCl3氧化，根據電子守恒、元素守恒可得離子方程式為Pr2S3+6Fe3+=6Fe2++2Pr3++3S；

（2）

濾渣1主要為不和氯化鐵溶液反應且難溶于水的SiO2，以及反應生成的S單質；

（3）

根據題目所給數據可知，pH為3.2時Fe3+完全沉淀，pH為6.4時Zn2+完全沉淀，所以依次析出的金屬離子是Fe3+、Zn2+；根據題意，隔絕空氣焙燒時，F(xiàn)e(OH)3將FeS2氧化為S，自身被還原為Fe3O4，根據電子守恒、元素守恒可得化學方程式為8Fe(OH)3+FeS23Fe3O4+2S+12H2O；

（4）

①(PrCl3-KCl)在電解槽內熔化，可以電離出自由移動的離子，目的是制取Pr單質，所以Pr3+在陰極被還原，電極反應式為Pr3++3e-=Pr；

②1100℃時的熱解產物只有PrO2和Pr(OH)2Cl，說明PrOCl不穩(wěn)定，溫度較高時不能穩(wěn)定存在，所以熱穩(wěn)定性最差的是PrOCl；PrO2中Pr元素化合價升高，為氧化產物，1100℃時主要發(fā)生PrOCl的氧化反應，生成PrO2，所以1100℃時熱解產物主要為PrO2而無PrOCl。

15．FeTiO3＋6H＋=Ti4＋＋Fe2＋＋3H2O鐵粉(或Fe)蒸發(fā)濃縮、降溫結晶4.43TiO2＋2Cl2＋2CTiCl4＋2CO在高溫下鎂和鈦都易與空氣中的氧氣、氮氣等反應鎂稀鹽酸(或稀硫酸)

【分析】由題給流程可知，向鈦鐵礦加稀硫酸溶解，F(xiàn)eTiO3與硫酸反應“溶煮”過程生成Ti4+、Fe2+；加入的物質A為鐵屑，防止Fe2+被氧化，混合液經蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶、過濾1得到FeSO4晶體和含Ti4+溶液，加熱溶液使Ti4+水解生成偏鈦酸，過濾2得到偏鈦酸，煅燒偏鈦酸，偏鈦酸分解生成二氧化鈦，二氧化鈦與氯氣和過量的焦炭共熱反應生成四氯化鈦和一氧化碳氣體，四氯化鈦和鎂在高溫條件下發(fā)生置換反應生成氯化鈉和金屬鈦。

【詳解】(1)“溶煮”過程中加硫酸時生成Ti(SO4)2，Ti、S等元素化合價沒有發(fā)生變化，該過程發(fā)生的不是氧化還原反應，則反應的離子方程式為FeTiO3＋6H＋=Ti4＋＋Fe2＋＋3H2O；

(2)Fe2＋易被氧化生成Fe3＋，因此加入鐵粉，防止Fe2＋被氧化；

(3)由表可知，溫度越低硫酸亞鐵溶解度越小，越容易析出，因此“操作a”為蒸發(fā)濃縮、降溫結晶；

(4)因為H2TiO3(s)TiO2＋＋2OH－，設c(OH－)＝xmol·L－1，則c(TiO2＋)＝mol·L－1，x2·＝1.0×10－29，x3＝20×10－30，x＝×10－10，x≈2.7×10－10，c(H＋)＝＝，pH＝－lg≈4.43；

(5)TiO2與氯氣和過量焦炭共熱生成TiCl4，因為碳過量，故產物為CO，因此反應為TiO2＋2Cl2＋2CTiCl4＋2CO；

(6)鈦高溫下易與氧氣、氮氣、碳和氫氣反應，因此需要在Ar氣氛中進行，因為“室溫下鈦不與強酸、強堿甚至王水反應”，故除去其中的鎂可選用稀硫酸或稀鹽酸。

16．+3過濾硫酸鋅Fe(OH)3、Ga(OH)3FeNaGaO2Ga(CH3)3+NH33CH4+GaN右

【分析】煉鋅礦渣用稀硫酸酸浸后所得濾液中含有亞鐵離子、鐵離子、鋅離子、Ga3+，加入雙氧水氧化亞鐵離子，調節(jié)pH＝5.4，沉淀鐵離子和Ga3+，濾液1中含有鋅離子。得到的濾餅加入鹽酸酸化得到氯化鐵和氯化鎵，加入固體鐵把鐵離子轉化為亞鐵離子，然后利用萃取劑萃取Ga3+，加入氫氧化鈉溶液使Ga3+轉化為NaGaO2，據此解答。

【詳解】(1)Ga呈+3價，則Ga2(Fe2O4)3中Fe的化合價為+3，“操作1”用于分離不溶性固體和溶液，為過濾。

(2)據分析，“濾液1”含鋅離子，則可回收利用的物質是硫酸鋅。亞鐵離子被雙氧水氧化為鐵離子、由表和流程知，調節(jié)pH=5.4是為了沉淀鐵離子和Ga3+，則“濾餅”的主要成分是Fe(OH)3、Ga(OH)3。后續(xù)流程中需萃取Ga3+而不能萃取Fe3+，由表可知，需將Fe3+轉變?yōu)镕e2+，則“萃取”前加入的固體X的目的是還原鐵離子，則X為Fe。

(3)Ga與Al同主族，化學性質相似?！胺摧腿　焙螅尤霘溲趸c溶液使Ga3+轉化為NaGaO2，即鎵的存在形式為NaGaO2。

(4)以合成的三甲基鎵為原料，使其與NH3發(fā)生系列反應得到GaN和另一種產物，根據原子守恒可知還有甲烷生成，則該過程的化學方程式為Ga(CH3)3+NH3＝3CH4+GaN。

(5)由圖中電子的流向可知，GaN電極為該電池的負極，Cu電極為該電池的正極，溶液中H+向正極移動，即向右移動，銅電極上，二氧化碳得到電子轉化為甲烷，電極反應式為。

17．粉碎或研磨等2Al+2NaOH+2H2O=2NaAlO2+3H2↑ClO+5Cl-+6H+=3Cl2↑+3H2OH2O2CO結合H+，c(H+)減小，H2POHPO+H+，HPOPO+H+兩個電離平衡均向右移動，c(PO)增大，與Fe3+結合形成磷酸鐵晶體0.20mol/L熱水由表中數據可知升高溫度，Li2CO3的溶解度減小，則熱水洗滌可減少Li2CO3的溶解(或損失)Li2CO3+2FePO4+2C2LiFePO4+3CO↑

【分析】LiFePO4廢舊電極(含雜質Al、石墨粉)研磨后加入氫氧化鈉溶液，將鋁溶解分離，濾液1中含有NaAlO2，濾渣1含有LiFePO4和石墨粉；濾渣1中加入鹽酸、氧化劑可氧化亞鐵離子生成鐵離子，濾渣2為石墨粉，浸出液中含有鐵離子、鋰離子，加入30%碳酸鈉溶液可生成FePO42H2O，濾液2中含有鋰離子，加入飽和碳酸鈉溶解并加熱，可生成Li2CO3粗品，處理后得到高純Li2CO3，據此分析解答。

【詳解】(1)粉碎樣品，可增大接觸面積，加快反應速率，故答案為：粉碎或研磨等；

(2)LiFePO4廢舊電極中含雜質Al、石墨粉，其中單質鋁可溶于氫氧化鈉溶液生成偏鋁酸鈉，所以過程Ⅱ中加入足量NaOH溶液的作用是溶解Al，使其分離出去，反應的化學方程式為2Al+2NaOH+2H2O=2NaAlO2+3H2↑，故答案為：2Al+2NaOH+2H2O=2NaAlO2+3H2↑；

(3)①實驗2中，NaClO3與鹽酸反應生成黃綠色氣體，應生成氯氣，反應的離子方程式為ClO+5Cl-+6H+=3Cl2↑+3H2O，故答案為：ClO+5Cl-+6H+=3Cl2↑+3H2O；

②實驗2生成的氯氣會污染空氣，增加了酸和氧化劑的用量，實驗1與實驗3相比，Li+的浸出率較高的是H2O2，所以最終選擇H2O2作為氧化劑，故答案為：H2O2；

(4)要得到過程Ⅳ得到磷酸鐵晶體，可使溶液中PO濃度增大，則應使H2POHPO+H+，HPOPO+H+平衡正向移動，可加入與H+反應的物質，可加入碳酸鈉。因此原因是CO結合H+，c(H+)減小，H2POHPO+H+，HPOPO+H+，兩個電離平衡均向右移動，c(PO)增大，與Fe3+結合形成磷酸鐵晶體，故答案為：CO結合H+，c(H+)減小，H2POHPO+H+，HPOPO+H+兩個電離平衡均向右移動，c(PO)增大，與Fe3+結合形成磷酸鐵晶體；

(5)Ksp(Li2CO3)=1.62×10-3，濾液②中c(Li+)=4mol/L，加入等體積的Na2CO3后，Li+的沉降率達到95.5%，則混合后濾液中c(Li+)==0.09mol/L，濾液③中c(CO)=mol/L=0.20mol/L，故答案為：0.20mol/L；

(6)由碳酸鋰在水中溶解度數據可知，升高溫度，Li2CO3的溶解度減小，則用熱水洗滌可減少Li2CO3的溶解，故答案為：熱水；Li2CO3的溶解度隨溫度升高而減小，熱水洗滌可減少Li2CO3的溶解；

(7)工業(yè)上將回收的Li2CO3、FePO4粉碎與炭黑混合高溫灼燒再生制備LiFePO4，反應的方程式為Li2CO3+2FePO4+2C2LiFePO4+3CO↑，故答案為：Li2CO3+2FePO4+2C2LiFePO4+3CO↑。

【點睛】本題的易錯點為(5)，要注意Ksp(Li2CO3)=c2(Li+)×c(CO)，難點是(4)，要注意濃度對電離平衡的影響的應用。

18．(1)恒壓滴液漏斗(或恒壓漏斗)內管與冷卻水的接觸面積更大，冷凝效果更好

(2)緩慢滴加NaOH溶液，采用冰水浴給反應裝置降溫

(3)蒸餾

(4)減少產品因溶解而造成的損失重結晶

(5)99.2%減小

【分析】工業(yè)上利用糠醛(沸點161.7℃，易被氧化)發(fā)生歧化反應制取糠酸和糠醇，由于該反應為強放熱反應，為控制反應速率，需緩慢滴加NaOH溶液，同時使用冰水浴降低溫度；粗產品中，糠酸鈉易溶于水，糠醇在水中溶解度小，需使用有機溶劑萃取分離；糠酸鈉用鹽酸將其轉化為糠酸，冷卻結晶后，過濾分離；糠醇被萃取后，蒸餾分離。

【詳解】（1）從圖中可以看出，儀器A中存在平衡內外壓強的導管，則其名稱為恒壓滴液漏斗(或恒壓漏斗)。與直形冷凝管相比，球形冷凝管內管呈球狀，與冷卻水的接觸面積大，則使用儀器B的優(yōu)點是：內管與冷卻水的接觸面積更大，冷凝效果更好。答案為：恒壓滴液漏斗(或恒壓漏斗)；內管與冷卻水的接觸面積更大，冷凝效果更好；

（2）糠醛的歧化反應為強放熱反應，該反應必須嚴格控制反應溫度為8~12℃，所以需控制反應速率，實驗中采用的保障措施為：緩慢滴加NaOH溶液，采用冰水浴給反應裝置降溫。答案為：緩慢滴加NaOH溶液，采用冰水浴給反應裝置降溫；

（3）乙醚和糠醇互溶，但沸點相差較大，所以步驟3中分離乙醚和糠醇的實驗操作為蒸餾。答案為：蒸餾；

（4）糠酸在熱水中溶解度較大，微溶于冷水，則步驟3中洗滌粗糠酸用冷水的原因是減少產品因溶解而造成的損失。進一步將粗糠酸提純，需去除里面溶解的雜質，應采用的方法是重結晶。答案為：減少產品因溶解而造成的損失；重結晶；

（5）由反應可建立關系式：糠酸——NaOH，則糠酸的物質的量等于NaOH的物質的量，從而求出糠酸的純度為=99.2%。題中信息顯示，糠醛易被氧化，則其中混有糠酸，而糠酸在糠醛歧化過程中不會轉化為糠醇，若步驟1中不對糠醛進行蒸餾處理，則會使制得的糠醇的質量減小。答案為：99.2%；減小。

【點睛】計算糠醇的產量時，把混有糠酸的粗產品當成純糠醛考慮，所以糠醇的產量偏小。

19．(1)四面體形磷酸晶體磷酸分子與水分子能形成氫鍵

(2)干燥甲苯K1、K3

(3)防止五氯化磷遇空氣中的水蒸氣而發(fā)生水解甲苯氯化鈉

【分析】利用苯來干燥甲苯，通過回流得到的水與鈉反應，二苯甲酮為指示劑，無水時體系呈藍色，改變開關狀態(tài)收集甲苯，將甲苯、五氯化磷、NaN3在Ar氣氛圍中充分混合后轉入裝置B中，在反應釜中于加熱12小時使其充分反應。

【詳解】（1）中心原子價層電子對數為4+0=4，其VSEPR模型是四面體形。磷酸易形成過飽和溶液，難以結晶，可以引入晶種來促進溶液中的磷酸結晶析出，可向其過飽和溶液中加入磷酸晶體促進其結晶，磷酸分子含有羥基，容易與水分子形成氫鍵，因此磷酸具有較強的吸水性，所制得的磷酸中仍含有少量的水極難除去；故答案為：四面體形；磷酸晶體；磷酸分子與水分子能形成氫鍵。

（2）①金屬鈉與水能發(fā)生反應，因此金屬的作用是干燥甲苯；故答案為：干燥甲苯。

②回流過程中，水要回流到燒瓶中，因此除水時打開的活塞是K1、K3；體系變藍后，改變開關狀態(tài)收集甲苯；故答案為：K1、K3。

（3）①在氬氣保護下，反應物在裝置A中混勻后轉入裝置B，于加熱12小時，反應物完全反應，五氯化磷和NaN3反應生成紅磷、氮氣和氯化鈉，其反應的化學方程式為；由于五氯化磷易水解，為防止五氯化磷遇見空氣中的水蒸氣發(fā)生水解，因此用氬氣趕走空氣；故答案為：；防止五氯化磷遇空氣中的水蒸氣而發(fā)生水解。

②根據反應可知，得到的產物上沾有甲苯和氯化鈉，用乙醇洗去甲苯，用水洗去氯化鈉；故答案為：甲苯、氯化鈉。

20．(1)取少量母液于潔凈試管中，加入AgNO3溶液，產生黃色沉淀，再加入稀硝酸，沉淀不溶解

(2)MnO2、濃鹽酸通過控制分液漏斗活塞控制向圓底燒瓶中加入濃鹽酸的量5Cl2+I2+6H2O=12H++10C1-+2IOa防止碘單質被氧化，提高產品產率(或無污染)下口所用萃取劑少，可以進行多次萃取

(3)停止加熱，冷卻至室溫后補加沸石，繼續(xù)實驗

【分析】圖1中海藻和油井鹽水生產母液中含有I-，在酸性條件下加入氧化劑氧化為碘單質后，經過有機溶劑萃取，然后蒸餾分離得到碘單質；圖2中裝置A為制備氯氣的裝置，裝置B為氯氣氧化碘離子的反應，裝置C為尾氣處理裝置；圖3為蒸餾分離碘單質與四氯化碳的裝置，據此分析解答。

（1）

取少量母液于潔凈試管中，加入AgNO3溶液，產生黃色沉淀，再加入稀硝酸，若沉淀不溶解，則說明溶液中含有I-；

（2）

①實驗室用裝置A制備Cl2，采用的是固液加熱裝置，適合選用的試劑為二氧化錳與濃鹽酸，發(fā)生反應的化學方程式為：，故答案為：MnO2、濃鹽酸；

②實驗時，可通過控制分液漏斗活塞控制向圓底燒瓶中加入濃鹽酸的量；氯氣具有氧化性，過量的氯氣會進一步氧化碘單質，轉化為碘酸根離子，反應的離子方程式為：5Cl2+I2+6H2O=12H++10C1-+2IO；碘酸根離子與碘離子在酸性條件下可發(fā)生歸中反應，從而生成碘單質，提高碘單質的產率，則可加入KI，故答案為：通過控制分液漏斗活塞控制向圓底燒瓶中加入濃鹽酸的量；5Cl2+I2+6H2O=12H++10C1-+2IO；a；

③根據題干信息可知，氧化性：MnO2>I2，所以可用MnO2代替氯氣可氧化碘離子，且防止碘單質被氧化，提高產品產率(或無污染)；根據蒸餾原理可知，球形冷凝管起導氣冷凝作用，進水口應在下口，與常規(guī)萃取相比，該萃取裝置的優(yōu)點為所用萃取劑少，可以進行多次萃取，故答案為：防止碘單質被氧化，提高產品產率(或無污染)；下口；所用萃取劑少，可以進行多次萃??；

（3）

“蒸餾”時，若加熱一段時間后發(fā)現(xiàn)忘記加沸石，停止加熱，冷卻至室溫后補加沸石，繼續(xù)實驗。

21．(1)+3NOCl+H2O=HCl+HNO2

(2)Fe2+++2H+=Fe3++NO↑+H2O

(3)水

將NO2轉化為NO

(4)將E、F裝置中的空氣排出，防止亞硝酰氯水解和被氧氣氧化紅棕色氣體消失

(5)-34℃≤T＜-5.5℃Cl2

【分析】用NaNO2和硫酸酸化的FeSO4反應制取NO，通過裝置B將雜質NO2轉化為NO，再通過濃硫酸干燥NO，在D中和通入的氯氣反應生成NOCl，在裝置E中收集NOCl，在裝置F中收集未反應的氯氣，G中的氯化鈣可以吸收空氣中的水蒸氣以防止NOCl水解，最后進行尾氣處理。

【詳解】（1）NOCl中N的非金屬性最弱，為正價，O和Cl均為負價，O為-2價，Cl為-1價，所以N元素的化合價為+3價；NOCl水解生成兩種酸，分別為鹽酸和亞硝酸，其化學方程式為：NOCl+H2O=HCl+HNO2。

（2）在裝置A中，NaNO2和硫酸酸化的FeSO4發(fā)生氧化還原反應，NaNO2被Fe2+還原為NO，F(xiàn)e2+被氧化為Fe3+，反應的離子方程式為：Fe2+++2H+=Fe3++NO↑+H2O。

（3）裝置A中生成了NO，NO容易被空氣中的氧氣氧化為NO2，裝置A的液面上方有空氣，空氣中的氧氣能將NO氧化為NO2，所以裝置B中裝有水，可以將NO2轉化為NO：3NO2+H2O=2HNO3+NO。

（4）亞硝酰氯易水解，能與O2反應，實驗開始時，先關閉K3，打開K2、K4，從a處通一段時間氬氣，其目的是將裝置E、F中的空氣排出，以免生成的NOCl和空氣中的水蒸氣、氧氣反應。然后在a處接廢氣處理裝置，關閉K1、K4，打開K3，再打開分液漏斗的活塞，滴加酸性FeSO4溶液，裝置A產生的NO氣體進入B中，混有的NO2被B中的水轉化為NO，但裝置B、C的液面上方有空氣，NO會被氧化為NO2，裝置D中的空氣也能將NO氧化為NO2，所以在D中能觀察到紅棕色的氣體，A裝置中不斷產生的NO將生成的NO2從K2排出，當觀察到D中紅棕色消失時，D中充滿了純凈的NO，此時關閉K2，打開K1、K4，通干燥純凈的Cl2和NO反應。

（5）為收集產物NOCl和分離未反應的兩種原料NO和Cl2，根據三種物質的沸點，控制裝置E的溫度-34℃≤T＜-5.5℃，可收集NOCl，裝置F的溫度要低于-34℃，可將未反應的原料氯氣冷凝。

22．除去氮氣中的還原性氣體溶液變?yōu)樗{色，半分鐘內不褪去31%偏低④①⑥②③⑤硫酸蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶、過濾

【分析】(1)用燃燒碘量法測定黃銅礦中硫元素的含量。液氮通過酸性高錳酸鉀溶液，可以除去氮氣中的還原性氣體，在高溫爐中礦樣與足量混合，在1250℃