熒光光度法測定2,3-二甲基喹哩啉

熒光光度法測定2,3-二甲基喹哩啉

1生產(chǎn)陽離子染料和還原染料相鄰苯二胺是精細處理中常見的化學(xué)原料。它主要用作重要的原料，如農(nóng)業(yè)、肥料和添加劑。甲基硫醇靈和細菌的生產(chǎn)原料，可用于生產(chǎn)陽離子染料和還原劑。此外，還可以生產(chǎn)皮膚胺、橡膠洗脫劑、顯影劑和表面活性劑。鄰苯二胺是國際上公認的致癌物質(zhì)也是環(huán)境污染監(jiān)測的重要指標,可通過口服、吸入或者經(jīng)皮膚吸收,會對身體產(chǎn)生危害,如引起皮疹和使肝臟受損等。因此,對鄰苯二胺的測定是環(huán)境監(jiān)測中一項十分重要的內(nèi)容。目前,測定鄰苯二胺常用的方法有分光光度法2實驗部分2.1標準使用液的制備熒光分光光度計(F4500,日本日立公司),不銹鋼電熱恒溫水浴鍋(武漢市琴臺醫(yī)療器械廠)。鄰苯二胺貯備液:準確稱取1.000g鄰苯二胺用熱水溶解后,完全轉(zhuǎn)移至1000mL棕色容量瓶并用水定容,得到1.000g/L溶液。使用時用水稀釋成標準使用液。丁二酮、硫酸、磷酸、鹽酸、十二烷基苯磺酸鈉均為分析純試劑,購自國藥集團化學(xué)試劑有限公司,實驗用水均為高純水。2.2丁二酮和十二烷基苯磺酸鈉溶液的配制準確移取不同量的鄰苯二胺標準使用液并用水稀釋至10mL,分別加入5.0mL0.01mol/L的丁二酮溶液,5mL0.5mol/L硫酸溶液和5mL0.1mol/L十二烷基苯磺酸鈉溶液。定容于25mL的具塞比色管,于80℃水浴鍋中水浴加熱60min。取出冷卻,激發(fā)波長為365nm,發(fā)射波長為483nm。測其熒光強度。3結(jié)果與討論3.1激發(fā)波長對反應(yīng)產(chǎn)物的影響將冷卻后的試液移入1cm石英比色皿。用熒光分光光度計進行Ex掃描圖像(發(fā)射波長設(shè)定為460nm),由圖1可知,在激發(fā)波長為365nm時反應(yīng)產(chǎn)物的熒光強度為最大。圖2是以激發(fā)波長為365nm,對衍生產(chǎn)物溶液進行熒光掃描,可以看出在483nm處發(fā)射峰強度明顯增大?？梢源_定鄰苯二胺和丁二酮的反應(yīng)產(chǎn)物2,3-二甲基喹喔啉的激發(fā)波長和熒光發(fā)射波長分別為365nm和483nm。3.2衍生反應(yīng)介質(zhì)在相同濃度的硫酸、磷酸、鹽酸介質(zhì)中進行衍生反應(yīng),并對衍生物的熒光強度進行比較,結(jié)果發(fā)現(xiàn)以硫酸介質(zhì)的反應(yīng)產(chǎn)物熒光強度明顯高于磷酸、鹽酸介質(zhì)產(chǎn)物熒光強度,故衍生反應(yīng)選在硫酸介質(zhì)中進行。配制一系列濃度的硫酸溶液,分別為0.10mol/L、0.20mol/L、0.50mol/L、1.00mol/L、1.50mol/L的H硫酸濃度從0.10mol/L到0.50mol/L熒光強度逐漸變大,隨后隨著酸的濃度的增高而熒光強度逐漸變小,因此選取硫酸濃度為0.50mol/L較合理。3.3丁二酮濃度的影響考察了丁二酮濃度對熒光強度的影響,隨著丁二酮濃度的增大,熒光強度先增大后降低,當(dāng)丁二酮濃度為0.01mol/L時,熒光強度達到最大,所以選擇丁二酮濃度為0.01mol/L。3.4為520在實驗中水浴溫度分別為50℃,60℃,70℃,75℃,80℃,85℃和90℃。實驗結(jié)果顯示,隨著溫度的提高,反應(yīng)產(chǎn)物的熒光強度明顯增大,在80℃—85℃之間熒光強度最大且穩(wěn)定,但在水浴溫度為90℃時,2,3-二甲基喹喔啉的穩(wěn)定性變差,故水浴溫度控制在80℃。3.5水浴加熱時間本實驗測定了在水浴加熱80℃條件下,不同的反應(yīng)時間對熒光強度的影響,當(dāng)衍生反應(yīng)時間為5—50min時,熒光強度隨著時間延長而逐漸增大,在50—90min區(qū)間,熒光強度基本穩(wěn)定且最大,但超過90min后,隨著時間延長而逐漸增小,因此,在實驗中水浴加熱時間選擇為60min。3.6增敏劑的選擇本實驗考察了不同表面活性劑對體系的熒光增敏程度,結(jié)果表明在表面活性劑濃度均為0.02mol/L時,增敏程度依次為十二烷基苯磺酸鈉>十二烷基硫酸鈉>TritonX-100>十六烷基三甲基溴化胺,熒光增強效果達1倍以上,故選擇十二烷基苯磺酸鈉為熒光增敏劑。3.7鄰苯二胺溶液質(zhì)量分數(shù)對實驗結(jié)果的影響本實驗對常見的陽離子、陰離子以及有機物進行了干擾實驗,當(dāng)鄰苯二胺溶液濃度為100.0μg/L相對誤差不超過5%時,100倍的苯胺、200倍的硝基苯、300倍的苯酚、500倍的丙酮,50倍的Cu3.8鄰苯二胺法測聚合反應(yīng)配制一系列濃度的鄰苯二胺溶液,分別依次加入丁二酮溶液,硫酸溶液和表面活性劑,水浴加熱后,測定熒光強度,結(jié)果表明鄰苯二胺在10—2000μg/L濃度范圍內(nèi)與轉(zhuǎn)化成產(chǎn)物的熒光強度呈良好的線性關(guān)系。其線性回歸方程為F=11.3+0.261