氧化還原反應(yīng)的滴定配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液

氧化還原反應(yīng)的滴定配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液

氧化還原反應(yīng)的滴定氧化還原滴定法::氧化還原滴定法在藥物分析中應(yīng)用廣泛,用于測(cè)定具有氧化性和還原性的物質(zhì),對(duì)不具有氧化性或還原性的物質(zhì),可進(jìn)行間接測(cè)定。

氧化還原反應(yīng)較簡單,常伴有各種副反應(yīng),反應(yīng)速度較慢,因此,氧化還原滴定法要留意選擇合適條件使反應(yīng)能定量、快速、完全進(jìn)行。

:1滴定反應(yīng)必需按肯定的化學(xué)反應(yīng)式定量反應(yīng),且反應(yīng)完全,無副反應(yīng)。

2反應(yīng)速度必需足夠快。

3必需有適當(dāng)?shù)姆椒ù_定化學(xué)計(jì)量點(diǎn)。

,該反應(yīng)就不能直接用于滴定。

通常采納提高氧化還原反應(yīng)速度的方法主要有以下幾點(diǎn)。

1增大反應(yīng)物的濃度2上升溫度3通過催化作用1自身指示劑如4滴定224時(shí),4既是標(biāo)準(zhǔn)溶液又是指示劑。

2特別指示劑如用于碘量法中的淀粉溶液,本身不參加氧化還原反應(yīng),但它能與氧化劑作用產(chǎn)生特別的顏色,因而可指示終點(diǎn)。

3氧化還原指示劑1基本原理和條件高錳酸鉀法是以具有強(qiáng)氧化力量的高錳酸鉀做標(biāo)準(zhǔn)溶液,利用其氧化-+-2+還原滴定原理來測(cè)定其他物質(zhì)的滴定分析方法。

強(qiáng)酸性溶液中4+8+5→+42留意:但酸度太高時(shí),會(huì)導(dǎo)致高錳酸鉀分解,因此酸度掌握常用3的24來調(diào)整,而不用3或來掌握酸度。

由于***具有氧化性會(huì)與被測(cè)物反應(yīng);而鹽酸具有還原性能與4反應(yīng)。

2測(cè)定方法:①直接滴定法由于高錳酸鉀氧化力量強(qiáng),滴定時(shí)無需另加指示劑,可直接滴定具有還原性的物質(zhì)。

②返滴定法可測(cè)定一些不能直接滴定的氧化性和還原性物質(zhì)。

1③間接滴定法有些非氧化性或還原性物質(zhì)不能用直接滴定法或返滴定法測(cè)定時(shí),可采納此法。

3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定①高錳酸鉀溶液的配制市售4試劑常含有雜質(zhì),而且在光、熱等條件下不穩(wěn)定,會(huì)分解變質(zhì)。

因此高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液不能直接配制使用,通常先配成濃溶液放置儲(chǔ)存,需要時(shí)再取適量稀釋成近似濃度的溶液,然后標(biāo)定使用。

②高錳酸鉀溶液的標(biāo)定常用于標(biāo)定4的基準(zhǔn)物是224。

224在105℃~110℃烘干2,放入干燥器中冷卻后,即可使用。

已標(biāo)定過的4溶液在使用一段時(shí)間后必需重新-2-+2+標(biāo)定。

標(biāo)定反應(yīng)為:24+524+16==2+102↑+824標(biāo)定時(shí)留意事項(xiàng):①滴定速度:開頭時(shí)因反應(yīng)速度慢,滴定速度要慢;開頭后反應(yīng)本身所產(chǎn)生的2+起催化作用,加快反應(yīng)進(jìn)行,滴定速度可加快。

②溫度:近終點(diǎn)時(shí)加熱至65℃,促使反應(yīng)完全③酸度:保持肯定的酸度324。

④滴定終點(diǎn):滴入微過量高錳酸鉀,利用自身的粉紅色指示終點(diǎn)30秒不褪色。

1基本原理碘量法是利用碘的氧化性、碘離子的還原性進(jìn)行物質(zhì)含量測(cè)定的方法。

2是較弱的氧化劑;-是中等強(qiáng)度的還原劑。

碘量法可用直接測(cè)定和間接測(cè)定兩種方式進(jìn)行。

2①直接碘量法或碘滴定法直接碘量法是直接用2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定還原性物質(zhì),又叫做碘滴定法。

直接碘量法只能在酸性、中性或弱堿性溶液中進(jìn)行。

直接碘量法可用淀粉指示劑指示終點(diǎn)。

直接碘量法還可利用碘自身的顏色指示終點(diǎn),化學(xué)計(jì)量點(diǎn)后,溶液中稍過量的碘顯黃色而指示終點(diǎn)。

②間接碘量法或滴定碘法對(duì)氧化性物質(zhì),可在肯定條件下,用-還原,產(chǎn)生2,然后用223標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定釋放出的2。

這種方法就叫做間接碘量法或滴定碘法。

間接碘量法也是使用淀粉溶液作指示劑,溶液由藍(lán)色變無色為終點(diǎn)。

③間接碘量法的反應(yīng)條件和滴定條件.酸度的影響:2與223應(yīng)在中性、弱酸性溶液中進(jìn)行反應(yīng)。

.防止2揮發(fā)的方法:在滴定前,加入過量比理論值大2~3倍,削減2揮發(fā)。

.防止-被氧化3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定①碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定2.配制由于碘具有揮發(fā)性和腐蝕性,通常狀況下,碘標(biāo)準(zhǔn)溶液是采納間接法配制。

,可取碘13,加碘化鉀36與水50溶解后,加稀鹽酸3滴與水適量稀釋至1000,搖勻,貯存于棕色試劑瓶中備用。

.標(biāo)定:用三氧化二***23為基準(zhǔn)物質(zhì),***橙為指示劑,用待標(biāo)定的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。

②硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定.配制:223溶液實(shí)行間接法配制。

操作步驟:,加新煮沸過的冷水適量稀釋至1000,搖勻,放置8~10天,濾過,備用。

在223溶液的配制過程中應(yīng)實(shí)行下列措施:第一、為了除去水中的微生物,用新煮沸冷卻后的蒸餾水配制。

其次、配制時(shí)加入少量的23,使溶液呈弱堿性,可削減溶解在水中的2、2和殺死微生物。

第三、將配制溶液置于棕色瓶中,放置8~10天,待其濃度穩(wěn)定后再標(biāo)定,但若發(fā)覺溶液渾濁,需重新配制。

.標(biāo)定:以227為基準(zhǔn)物,加入碘化鉀置換出定量的碘,再用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定碘標(biāo)定方法為:精密稱取在120℃干燥至恒重的基準(zhǔn)物質(zhì)***,置碘量瓶中,加水50溶解,,輕輕振搖,加稀硫酸40,搖勻,密塞,水封后在暗處放置10分鐘,取出加水50稀釋,用待標(biāo)定223溶液滴定至近終點(diǎn)時(shí),加淀粉指示劑3,連續(xù)滴定至溶液由藍(lán)色變亮綠色為終點(diǎn)。

滴定反應(yīng)為:配制肯定物質(zhì)的量濃度的溶液配置肯定物質(zhì)的量濃度的溶液:1儀器:容量瓶應(yīng)注明體積,燒杯,量筒,天平,玻璃棒,滴管2原理:濃溶液濃溶液=稀溶液稀溶液3步驟:第一步:計(jì)算。

其次步:稱量:在天平上稱量溶質(zhì),并將它倒入小燒杯中。

第三步:溶解:在盛有溶質(zhì)的小燒杯中加入適量蒸餾水,用玻璃棒攪拌,使其溶解。

3第四步:移液:將溶液沿玻璃棒注入容量瓶中。

第五步:洗滌:用蒸餾水洗燒杯2~3次,并倒入容量瓶中。

第六步:定容:倒水至刻度線1~2處改用膠頭滴管滴到與凹液面平直。

第七步:搖勻:蓋好瓶塞,上下顛倒、搖勻。

第八步:裝瓶、貼簽。

4誤差分析:①計(jì)算是否精確?????若計(jì)算的溶質(zhì)質(zhì)量或體積偏大,則所配制的溶液濃度也偏大;反之濃度偏小。

如配制肯定濃度的溶液,把硫酸銅的質(zhì)量誤認(rèn)為硫酸銅晶體的質(zhì)量,導(dǎo)致計(jì)算值偏4小,造成所配溶液濃度偏小。

②稱、量是否無誤如稱量固體在紙上或稱量時(shí)間過長,會(huì)導(dǎo)致部分潮解甚至變質(zhì),有少量黏附在紙上,造成所配溶液濃度偏低。

量取液體溶質(zhì)時(shí),俯視或仰視量筒讀數(shù),會(huì)導(dǎo)致所取溶質(zhì)的量偏少或偏多,造成所配溶液濃度偏小或偏大。

使用量筒量取液體溶質(zhì)后再用蒸餾水沖洗量筒,把洗滌液也轉(zhuǎn)入燒杯稀釋,或用移液管將液體溶質(zhì)移入燒杯中后把尖嘴處的殘留液也吹入燒杯中。

在制造量筒、移液管及滴定管時(shí),已經(jīng)把儀器內(nèi)壁或尖嘴處的殘留量扣除,所以上述操作均使溶質(zhì)偏多,造成所配溶液濃度偏大。

③稱量時(shí)天平未調(diào)零結(jié)果不能確定。

若此時(shí)天平重心偏左,則出稱量值偏小,所配溶液的濃度也偏小;若重心偏小,則結(jié)果恰好相反。

④稱量時(shí)托盤天平的砝碼生銹砝碼由于生銹而使質(zhì)量變大,導(dǎo)致稱量值偏大,所配溶液的濃度偏高。

⑤操作中溶質(zhì)有無損失在溶液配制過程中,若溶質(zhì)有損失,會(huì)使所配溶液濃度偏低。

如:⑴溶解或稀釋溶質(zhì),攪拌時(shí)有少量液體濺出;⑵未洗滌燒杯或玻璃棒;⑶洗滌液未轉(zhuǎn)入容量瓶;⑷轉(zhuǎn)移洗滌液時(shí)有少量液體濺出容量瓶。

影響溶液體積的操作有:4①定容時(shí)不慎加水超過容量瓶的刻度線,再用膠頭滴管吸出,使液面重新達(dá)到刻度線。

當(dāng)液面超過刻度線時(shí),偏大使溶液濃度已變小,無論是否取出都無法使溶液恢復(fù),只有重新配制。

②定容后蓋上瓶塞,搖勻后發(fā)覺液面低于刻度線,再滴加蒸餾水使液面重新達(dá)到刻度線。

定容時(shí)由于少量溶液粘在瓶頸處沒有回流,使液面偏低但溶液濃度未變,若再加水,則使偏大,偏小。

③定容時(shí)仰視或俯視定容時(shí)仰視,則