膨脹型阻燃涂層的制備及性能研究

膨脹型阻燃涂層的制備及性能研究

膨脹阻滯劑（ifr）是一種環(huán)保、無(wú)鹵素、高效、低毒阻塞管理體系。它在涂料塑料和其他領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用，但在織物涂層領(lǐng)域的應(yīng)用研究較少。1實(shí)驗(yàn)部分1.1涂層膠tf-400Ⅱ型APP:什邡長(zhǎng)豐化工有限公司CF-APP201;季戊四醇(PER):宜化集團(tuán);阻燃協(xié)效劑、三聚氰胺(MEL)、水性聚丙烯酸酯(PA)、交聯(lián)劑、水性聚氨酯(PU)、氟系防水防油加工劑(TF-521A)、溴銻系阻燃涂層膠TF-680,均來(lái)自浙江傳化股份公司;滌綸牛津帳篷布(低彈絲150D×150D),蕭山紅山涂層廠。ISO-811抗?jié)B水性測(cè)試儀:上海羅眾科技研究所;YG(B)815D-Ⅰ型織物阻燃性能測(cè)試儀:溫州市大榮紡織標(biāo)準(zhǔn)儀器廠;JF-3型氧指數(shù)儀:南京江寧分析儀器廠;HITACHIS-4300FEG型掃描電子顯微鏡(SEM)、HITACHIE-1010型離子濺射儀(IonSputter):均為日本HITACHI公司產(chǎn)品;EDAXSUPRA型EDS能譜儀:美國(guó)EDAX公司;Color-Eye7000A型測(cè)色配色儀:杭州三錦科技有限公司。1.2阻燃涂層膠的制備按一定工藝配比將水性聚丙烯酸酯(PA)、阻燃劑APP、MEL、PER及協(xié)效劑、助劑、交聯(lián)劑加入到調(diào)和容器中,高速研磨分散均勻,獲得阻燃涂層膠。牛津帳篷布經(jīng)防水、焙烘,軋光、涂?jī)傻蹲枞寄z后,再加蓋一刀PU膠,涂層膠焙烘溫度為170℃。1.3靜水壓和彎撓性阻燃性能:按GB/T5455-1997測(cè)試垂直燃燒,按GB/T5454-1997測(cè)定LOI值;靜水壓:按GB/T4744-1997(紡織織物抗?jié)B水性測(cè)定靜水壓試驗(yàn))測(cè)試;抗扭曲彎撓性:按FZ/T01052-1998測(cè)試;耐水洗性按GB-T17596-1998進(jìn)行。2結(jié)果與討論2.1不同配比的樣品阻燃nhdab.2分別采用不同配比的APP/PER/MEL制備阻燃涂層膠,樣品中阻燃劑組成分別是:11號(hào)樣品中,以摩爾比來(lái)計(jì)算,則是NHTab.1可以看出,2號(hào)樣品阻燃綜合性能最好。5號(hào)樣品則阻燃效果較差,其LOI最低,為23.1%。根據(jù)文獻(xiàn),聚磷酸銨受熱分解產(chǎn)生的多聚磷酸為熱穩(wěn)定性高的液態(tài)化合物,一則可以在織物表面形成液膜,二則迅速催化脫水。而在保證聚磷酸銨酸源作用情況下,用合適量的季戊四醇和三聚氰胺(如22.2炭層結(jié)構(gòu)變化Fig.1是織物燃燒后殘?zhí)康腟EM圖。1號(hào)樣品(Fig.1(a))殘?zhí)勘容^脆,容易出現(xiàn)裂縫和破碎。2號(hào)樣品殘?zhí)縿t相對(duì)較韌,也較粘,其SEM照片(Fig.1(b))中有致密完整結(jié)構(gòu),有部分片段變形,但仍與主體結(jié)構(gòu)緊密相連。4號(hào)(Fig.1(c))中炭層更加具有韌性,出現(xiàn)許多微小氣孔,也有部分結(jié)構(gòu)膨脹變形,有一定韌性。炭層結(jié)構(gòu)出現(xiàn)如此規(guī)律的變化,與炭源季戊四醇的含量有直接關(guān)系。季戊四醇為21份(1對(duì)于5號(hào)樣品,其炭層有蜂窩狀炭,但許多都是開(kāi)孔結(jié)構(gòu),這使得炭層的膨脹阻燃效果下降。純聚磷酸銨體系(6由于溴銻系阻燃涂層是氣相發(fā)揮主要作用,固相成炭比較少2.3阻燃涂層膠殘?zhí)抠|(zhì)量和碳?xì)溲醯缀縁ig.2是2號(hào)樣品炭層的EDS譜圖,其中,橫坐標(biāo)表示試樣在EDS中產(chǎn)生特征X射線的能量,單位為KeV。特征X射線具有元素固有的能量,可以由此確定元素種類和含量。Tab.2是其具體組成。殘?zhí)恐?P為32.91%,燃燒后的殘?zhí)縀DS也檢出Si。另外,在阻燃劑中,N含量較高,但在阻燃測(cè)試后殘?zhí)勘砻鎱s無(wú)氮檢出,說(shuō)明三聚氰胺作為氣源主要在氣相發(fā)揮阻燃作用,最終分解殘留物在炭層外表面分布較少。2號(hào)樣品阻燃涂層膠原始組分中,碳?xì)溲醯桌碚摵咳绫?所示。2號(hào)樣品殘?zhí)繉覲含量大大高于Tab.3中各種樣品中磷含量,比最高的復(fù)合阻燃劑IFR中磷含量還高了近65%,這說(shuō)明阻燃過(guò)程中,磷主要在凝聚相或液相參與阻燃,并且形成的高熱穩(wěn)定性多聚磷酸或其它含磷化合物等,磷多富集于炭層表面,起到了極好的隔熱、隔氧、催化反應(yīng)等作用在阻燃后炭層中碳含量則比水性PA粘合劑或水性PU面膠及滌綸纖維中碳含量小得多,也比水性阻燃涂層膠中碳原始含量低20%左右,同時(shí)炭層中氧含量比各非阻燃成分理論含量都要大,可以推斷測(cè)試中膨脹炭層主要固體組分是由IFR體系貢獻(xiàn)的,而水性阻燃膠中的硅、鎂等也都對(duì)炭層的穩(wěn)定化有一定作用2.4直燃燒的性能APP或含APP的復(fù)合阻燃劑所制得的阻燃涂層,其耐水洗性能比溴銻系明顯要差,在水洗之后,其垂直燃燒都只能達(dá)到B2級(jí),有續(xù)燃,而且耐彎曲扭撓性能(俗稱牢度)下降,濕牢度下降為2級(jí)。若不加交聯(lián)劑,則織物不耐水洗。由于膨脹型阻燃涂層織物沒(méi)有重金屬元素或毒害元素,手感柔軟細(xì)膩光滑,皮膜感強(qiáng),涂層后色變較小,相對(duì)透明,若能進(jìn)一步提高耐洗性能,IFR在織物涂層上將會(huì)有良好的應(yīng)用前景。3阻燃涂層織物的一般情況(1)以APP為酸源、MEL為氣源、PER為炭源,以水性PA為粘合劑,水性PU為面膠,可制得高效環(huán)保的阻燃織物。(2)質(zhì)量比APP/PER/MEL=97:28:30時(shí),阻燃涂層織物L(fēng)OI相對(duì)最高,阻燃時(shí)形成了致密