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dmf法丁二烯抽提裝置溶劑精制塔穩(wěn)定性分析
通過(guò)添加二甲基丁二烯醚抽提工藝,將高辛二甲基甲基酰胺(mdf)作為萃取劑,改變了各分裂碳四的相對(duì)蒸發(fā)程度,分離出不同程度的異構(gòu)體烯,制備高純度丁二烯。此工藝需要對(duì)萃取劑DMF精制,除去其中的水、二聚物等雜質(zhì),實(shí)現(xiàn)DMF的再利用。通過(guò)溶劑精制塔對(duì)溶劑進(jìn)行精制回收,是目前廣為采用的一種溶劑精制回收方法。由于溶劑精制塔工藝進(jìn)料的特殊性,其靈敏板溫度、溫差及塔頂溫度的波動(dòng)都會(huì)對(duì)系統(tǒng)的操作穩(wěn)定性,尤其是溶劑碳四解析及溶劑水解損失造成影響。結(jié)合裝置的實(shí)際運(yùn)行情況,對(duì)影響溶劑精制塔穩(wěn)定性的因素做了對(duì)比分析,總結(jié)了相對(duì)合適的工藝運(yùn)行條件及運(yùn)行參數(shù),對(duì)實(shí)現(xiàn)溶劑精制塔的安全長(zhǎng)周期穩(wěn)定運(yùn)行具有重要意義。1溶劑回收再生途徑中國(guó)石化齊魯分公司DMF法丁二烯抽提裝置(簡(jiǎn)稱(chēng)丁二烯抽提裝置)溶劑的回收再生過(guò)程主要通過(guò)第一汽提塔(DA-102)、第二汽提塔(DA-105)的解析,分離出富溶劑中的碳四組分,剩余部分則進(jìn)入溶劑精制塔(DA-108)進(jìn)行處理,從而分離出其中的二聚物、糠醛等雜質(zhì)組分后再回收利用。溶劑的回收再生途徑如圖1所示,其中:DA-102至DA-108進(jìn)料溫度120℃,進(jìn)料量600kg/h;DA-105至DA-108進(jìn)料溫度40℃,進(jìn)料量200kg/h。2萃取塔的分離式丁二烯抽提裝置工藝特點(diǎn)是原料的適應(yīng)性強(qiáng),無(wú)水DMF可與任何比例的餾分互溶,避免了萃取塔中的分層現(xiàn)象。但由于其沸點(diǎn)高,萃取精餾塔及解吸塔的操作溫度都較高,易引起雙烯烴和炔烴的聚合,從而生成二聚物等雜質(zhì)2.1da-108塔板及塔罐D(zhuǎn)A-108對(duì)來(lái)自DA-102、DA-105不含焦油的溶劑進(jìn)行再生精制,將溶劑中比DMF沸點(diǎn)低的物質(zhì)(水、二聚物和其他有機(jī)物)脫除。該塔有30塊塔板,進(jìn)料板為第10層、第14層塔板,在開(kāi)車(chē)初期裝置含水量高時(shí)從第10層塔板進(jìn)料,裝置生產(chǎn)穩(wěn)定后改由第14層塔板進(jìn)料。其中,第23層塔板和第12層塔板為靈敏板,是DA-108關(guān)鍵控制點(diǎn)。第12層塔板設(shè)計(jì)操作溫度小于130℃,第23層塔板設(shè)計(jì)操作溫度大于150℃。兩板溫度差大于20℃。塔釜設(shè)計(jì)操作溫度160~163℃,塔頂設(shè)計(jì)操作溫度98~102℃。DA-108為常壓操作,塔頂回流罐(FA-107)直接與火炬排空系統(tǒng)沉降罐FA-119跨接。因此,DA-108壓力也隨著火炬排空系統(tǒng)的壓力變化而相應(yīng)變化,而塔壓變化會(huì)引起其他操作參數(shù)的相應(yīng)變化。DA-108塔頂操作溫度98~102℃時(shí),進(jìn)料中存在一部分在DA-102、DA-105中未完全分離的丁二烯氣體,造成丁二烯在塔頂冷凝器(EA-121)等流速較慢、溫度較高的設(shè)備中發(fā)生聚合,生成丁二烯聚合物,堵塞設(shè)備,降低換熱效果。因此,影響DA-108波動(dòng)的主要影響因素有:(1)第一汽提塔來(lái)料量(B-FIC-142)、第二汽提塔來(lái)料量(B-FIC-132)混合后進(jìn)料配比影響;(2)塔釜再沸器(EA-122)蒸汽加入量影響;(3)DA-108進(jìn)料位置影響;(4)第12層塔板、第23層塔板靈敏板溫度影響;(5)FA-107接FA-119火炬排空系統(tǒng)壓力影響;(6)進(jìn)料中丁二烯含量影響。2.2對(duì)各影響因素的具體分析和解決方案2.2.1進(jìn)料比的影響為降低DMF損失,選擇B-FIC-132進(jìn)料量最大值500kg/h;塔釜溫度B-TI500-35控制在160~164℃;平穩(wěn)生產(chǎn)期間選擇第14層塔板進(jìn)料口進(jìn)料;回流量控制在150kg/h。在該條件下,B-FIC-142與B-FIC-132混合進(jìn)料配比對(duì)塔頂及第12層塔板靈敏板溫度的影響曲線(xiàn)如圖2。由圖2可以看出,在其他控制條件不變情況下,改變B-FIC-142及B-FIC-132進(jìn)料比對(duì)塔頂溫度B-TI500-33變化影響較明顯,第12層塔板靈敏板溫度B-TI400-1影響變化較小。隨著進(jìn)料比的增加,塔頂溫度上升,當(dāng)進(jìn)料比增加到1.2時(shí),塔頂溫度上升速度增大,第12層塔板靈敏板溫度變化速度平穩(wěn)。改變B-FIC-142及B-FIC-132進(jìn)料比對(duì)塔頂溫度變化比第12層塔板溫度變化影響更加明顯。原因是由于進(jìn)料口距離第12層塔板靈敏板比距離第23層塔板靈敏板更近一些。另外,B-FIC-142進(jìn)料溫度120℃左右,B-FIC-132進(jìn)料溫度40℃左右。因此,改變混合進(jìn)料比對(duì)塔頂溫度影響更明顯。為了降低塔頂溶劑損失,要求塔頂溫度控制盡量低,從曲線(xiàn)變化趨勢(shì)可以看出,為了保證DA-108平穩(wěn),進(jìn)料比應(yīng)控制在1.0~1.2。此時(shí)塔頂溫度維持在88~92℃。2.2.2塔能夠降低蒸汽加入量B-FIC-143進(jìn)料控制在550kg/h,B-FIC-132進(jìn)料控制在500kg/h,回流量控制在150kg/h。在該條件下,EA-122蒸汽加入量對(duì)塔釜及靈敏板溫度影響曲線(xiàn)見(jiàn)圖3。由圖3可見(jiàn),在其他影響因素一定的情況下,改變EA-122蒸汽加入量,對(duì)塔釜溫度、第23層塔板靈敏板溫度變化影響較大,對(duì)第12層板靈敏板溫度影響較小。即增加或降低蒸汽加入量可以明顯改變塔釜、第23層板靈敏板溫度,但第12層板靈敏板溫度變化較小。因此,改變EA-122蒸汽加入量對(duì)第23層塔板及塔釜溫度變化影響比第12層塔板溫度變化更加顯著。為保證回收系統(tǒng)中的DMF循環(huán)使用,因DMF沸點(diǎn)為160~163℃,所以為了降低DMF損失,塔釜溫度B-TI500-35控制在160~163℃,蒸汽加入量選擇450~500kg/h。2.2.3塔臺(tái)溫度的要求DA-108進(jìn)料位置的影響,主要是針對(duì)物料中水含量多少的影響。在開(kāi)車(chē)初期,裝置中所帶水值較高,DA-108要求塔釜溫度控制在161℃±3℃。由于DMF沸點(diǎn)高,萃取精餾塔及解吸塔的操作溫度都較高,易引起雙烯烴和炔烴的聚合,在水分存在下會(huì)分解生成甲酸和二甲胺,對(duì)設(shè)備早成一定的腐蝕。因此,在開(kāi)車(chē)初期,選擇第10層塔板進(jìn)料口,以盡快脫出物料中的水,當(dāng)裝置生產(chǎn)穩(wěn)定以后,水值低,選擇第14層塔板進(jìn)料口。2.2.4初始升溫控制第12層塔板及第23層塔板靈敏板溫度控制是DA-108的關(guān)鍵,兩板要滿(mǎn)足工藝條件,必須控制溫差大于20℃。因此要嚴(yán)格控制第12層塔板及第23層塔板靈敏板溫度及溫差,在保證其他工藝參數(shù)滿(mǎn)足要求的情況下,盡量加大溫差,以保證溶劑與碳四的解吸程度。目前,第23層塔板靈敏板溫度一般控制在150~163℃,第12層塔板靈敏板溫度控制在90~110℃。2.2.5溫度的穩(wěn)定火炬排空系統(tǒng)壓力變化對(duì)DA-108塔頂溫度的影響曲線(xiàn)見(jiàn)圖4。由圖4可見(jiàn),火炬排空系統(tǒng)壓力波動(dòng)直接影響到DA-108溫度的穩(wěn)定。當(dāng)火炬排空系統(tǒng)壓力升高時(shí),導(dǎo)致DA-108塔頂壓力升高。正常條件下火炬排空系統(tǒng)壓力在10kPa以下,當(dāng)其他裝置排空導(dǎo)致火炬系統(tǒng)壓力波動(dòng)時(shí),引起DA-108參數(shù)波動(dòng),影響溶劑與二聚物、水、碳四等組分的分離。因此,在生產(chǎn)過(guò)程中,應(yīng)時(shí)刻注意火炬排空系統(tǒng)壓力波動(dòng)。當(dāng)壓力升高時(shí),應(yīng)及時(shí)調(diào)整,保證DA-108的分離效果。2.2.6帶溶劑中丁二烯含量的影響合適的溫度是形成丁二烯過(guò)氧化物的重要條件,丁二烯過(guò)氧化物的生成速度和分解速度都隨溫度升高而加速EA-107脫出DA-102塔頂夾帶溶劑中丁二烯,其底部采出溶劑中丁二烯含量與其運(yùn)行溫度成反比,但過(guò)高的運(yùn)行溫度則加劇丁二烯自聚。因此,實(shí)際運(yùn)行中適當(dāng)提高其運(yùn)行溫度,減少采出溶劑中的丁二烯含量。其運(yùn)行溫度見(jiàn)圖5。由圖5可見(jiàn),2014年較2010年,EA-107的運(yùn)行溫度提高了5℃。從2009年開(kāi)始有計(jì)劃性的對(duì)EA-121進(jìn)行清理,DA-108的檢修周期也由2009年前的一年一次逐漸降至現(xiàn)在的每?jī)赡隀z修清理一次。3火炬放空系統(tǒng)(1)為穩(wěn)定靈敏板溫度,確保FIC-142及FIC-132混合進(jìn)料配比的平穩(wěn),調(diào)整進(jìn)料量幅度不宜過(guò)大,選擇配比控制在1.0~1.2。(2)為確保溶劑與碳四充分解吸,在保證各個(gè)工藝參數(shù)穩(wěn)定的情況下,盡量增大第12層塔板與第23層塔板溫度差,選擇塔頂溫度B-TI500-33控制在88~92℃,第12層塔板溫度B-TI400-1控制在90~100℃,第23層塔板溫度B-TI500-34控制在150~163℃,蒸汽加入量控制在450~500kg/h。(3)在開(kāi)車(chē)初期,選擇第10層塔板為進(jìn)料口
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