大蒜素提取方案

大蒜和大蒜素:1.1大蒜：大蒜屬百合科蔥屬植物，世界各地均有栽培，大蒜作為民間藥物廣泛應用于世界各地。大蒜是百合科蔥屬的鱗莖，含有大量豐富的營養(yǎng)物質。據(jù)檢測每百克大蒜中含蛋白質4.4g、脂肪0.2g、碳水化合物23g、粗纖維0.7g、硫胺素0.24mg、核黃素0.03mg、尼克酸0.9mg以及多種人體必須得微量元素，除此之外大蒜中還含有人體幾乎所有必需氨基酸。1.2大蒜素大蒜素分子式：C6H10OS2化學名：二烯丙基硫代磺酸脂分子量：162.27CAS號：539-86-6性質：淡黃色油狀液體。沸點 80-85°C（0.2kPa），相對密度1.112（20/4C），折光率1.561。溶于乙醇、氯仿或乙醚。水中溶解度2.5%（質量）（10C），其水溶液pH值為6.5，靜置時有油狀物沉淀物形成。與乙醇，乙醚及苯可互溶。對熱堿不穩(wěn)定，對酸穩(wěn)定。1.3大蒜素的形成及降解：大蒜的完整組織并無辣味，而僅含有活性成分的前體物質（蒜氨酸，一種非蛋白質氨基酸），它由 85%的S-烯丙基蒜氨酸，2%的丙基蒜氨酸和13%的甲基蒜氨酸組成，在組織受損時，它與位于其他部位或細胞的蒜酶受力接觸，同時在磷酸毗哆醛輔酶的參與下，生成一種復合物，再分解成具強烈的辛辣味的揮發(fā)性物質大蒜素，而大蒜素遇光、熱容易降解成各種含硫化合物。大蒜素的乙醇提取方案實驗原料：大蒜（產(chǎn)地四川，市售）實驗試劑（主干試劑）：乙醇、硅膠、微量大蒜素標準品實驗儀器（主要儀器）：組織搗碎機、旋轉蒸發(fā)儀、離心機、冷凍干燥機實驗方法：

4.1工藝流程：大蒜f去皮f洗凈f搗碎f酶解f95%乙醇萃取…離心分離一上層清液一蒸發(fā)濃縮f濃縮液f薄層色譜定性檢驗f柱色譜洗脫f大蒜素稀溶液f蒸發(fā)濃縮f冷凍干燥f大蒜素產(chǎn)品4.2酶解條件對大蒜素得率的影響：研究不同的酶解溫度、PH和時間對大蒜產(chǎn)率的影響溫度（°C）溫度（°C）3035PH5.05.5時間（h）0.250.54045506.06.57.01.01.52.04.3乙醇濃度對大蒜素得率的影響研究不同濃度的乙醇對大蒜素產(chǎn)率的影響濃度（％）205070951004.3萃取條件對大蒜素得率的影響：研究不同的萃取溫度，萃取時間和料比對大蒜素得率的影響溫度（C）25303540時間（h）1.01.52.02.5料比（g：ml）1：21：31：41：54.4濃縮條件對大蒜素得率的影響:研究不同的加熱溫度和旋轉蒸發(fā)儀的轉速對大蒜素的得率的影響溫度（C）40506065轉速（r）2550751004.5正交試驗優(yōu)化：在上述單因素結果的基礎上，采用正交試驗綜合以上條件對大蒜素得率的影響4.6色譜吸附劑和展開劑的選擇:1、 吸附劑的選擇：薄層吸附色譜用的吸附劑常用的是氧化鋁、硅膠、聚酰胺，薄層分配色譜的支持劑為硅藻土和纖維素。要求比柱層析用吸附劑（支持劑）的粒度更細，一般應小于250目，并要求粒度均勻，粒度太粗，展開時溶劑推移速度太快，分離效果不好。用于薄層層析的吸附劑或預制薄層一般活度不宜過高，以II?III級為宜。而展開距離則隨薄層的粒度粗細而定，薄層粒度越細，展開距離應相應縮短，一般不超過10厘米，否則可引起色譜擴散影響分離效果。本實驗選取硅膠作為吸附劑硅膠是無定形多孔性物質，略具酸性，適用于酸性和中性物質的分離和分析。薄層用的硅膠分為：“硅膠H”-不含粘合劑；“硅膠G”-含煅石膏作黏合劑；“硅膠HF」，-含熒光物質，可用于254nm紫外光下觀察熒光；“硅膠GF」，-既含煅石膏又含熒光劑。大蒜素為淡黃色物質，所以選取硅膠G。2、 一些常用的溶劑和它們的相對極性：石油醚v環(huán)己烷v二硫化碳v四氯化碳v三氯乙烷v苯v甲苯v二氯甲烷v氯仿v乙醚v乙酸