如何利用氣相色譜測定大豆粕中溶劑殘留獲獎科研報告

如何利用氣相色譜測定大豆粕中溶劑殘留獲獎科研報告【關(guān)鍵詞】氣相色譜;大豆粕;溶劑殘留

溶劑殘留多是指原料在制造或加工過程中，由于未能完全發(fā)揮有機(jī)化合物，并收到加工環(huán)境、技術(shù)及不同外因的影響，在其生產(chǎn)加工過程中會會出現(xiàn)溶劑殘留超標(biāo)的問題，不但影響豆粕拼字，會更間接對使用人或牲畜造成威脅，為防止這一問題的出現(xiàn)，就要通過氣相色譜測定大豆粕中溶劑殘留方法，對豆粕中溶劑殘留進(jìn)行測試，為后續(xù)檢測對豆粕溶劑殘留的提供新的檢測方案。

一、材料準(zhǔn)備

（一）所用材料

含水量15%的豆粕;純度較高的N，N-二甲基乙酰胺;食品級的正己烷及6號溶劑。

要滿足6號溶劑的制備工作，通過在15mL容器瓶中加入適量純度的N，N-二甲基乙酰胺，再向容器中加入0.23g的正己烷，當(dāng)N，N-二甲基乙酰胺逐步溶解到，對其溶劑質(zhì)量進(jìn)行檢測，所得數(shù)據(jù)為13.31mg/mL，對制劑進(jìn)行充分搖勻并將其放置在-23℃的冰箱中進(jìn)行保存[1]。

（二）所用儀器

要準(zhǔn)備相應(yīng)的儀器，有關(guān)儀器條件如下：頂空儀，型號為7890BGC、7697A;電熱恒溫干燥器，型號為202;色譜柱，型號為HP-530m×0.25μm×0.25mm，還需要準(zhǔn)備的氮氣、空氣及氫氣。

二、試驗方法

（一）對頂空進(jìn)樣器進(jìn)行條件因素的控制

首先，要保障加熱平衡時間處于1分鐘左右，再設(shè)置循環(huán)時間為14分鐘。其次，有關(guān)加熱箱的溫度應(yīng)處于70-85℃，并對所用的傳輸線進(jìn)行溫度的控制，100℃以內(nèi)。最后，要確保進(jìn)樣體積處于1ml以內(nèi)。

（二）對氣相色譜條件因素加以控制

有關(guān)柱箱的程序應(yīng)做好升溫的控制，4分鐘內(nèi)保持55℃，而在后續(xù)不斷升溫的過程中，要對單位內(nèi)容加以控制，以每分鐘35℃的速率加以控制，確保該溫度升至230℃，這時需要對進(jìn)樣口的溫度加以測試，所得數(shù)據(jù)為265℃。還應(yīng)了解氣的流速，氮氣流速為1mL/min，氫氣流速32mL/min;空氣流速240mL/min。

（三）對基準(zhǔn)豆粕的制作加以控制

首先要選擇適量的豆粕，放入不銹鋼托盤處，對其進(jìn)行平鋪，再加入適當(dāng)?shù)乃?，不斷攪拌豆粕，確保原料處于充分浸潤的狀態(tài)，其次，將其放入烘箱中加熱，有關(guān)溫度設(shè)定在125℃，施行24小時不間斷加熱。待原料冷卻后，取出5g的豆粕放置20ml的容器中，加入蒸餾水，封蓋，將其置放在水平桌面上，通過情急輕擊容器，使容器中的水分充分浸潤豆粕[2]。最后，將其放入烘箱中加熱，取出、冷卻進(jìn)行檢測，若該檢測中，豆粕中的溶劑殘留以處于低于檢測線狀態(tài)，則滿足基準(zhǔn)豆粕的制作，若沒有低于檢測線，需要對其進(jìn)行加水及加熱處理工作，直到豆粕中的溶劑殘留以處于低于檢測線，才能完成該操作。

（四）基準(zhǔn)豆粕標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

對基準(zhǔn)豆粕進(jìn)行稱重，5g的豆粕需要精確至0.0001g，平分至5份，并將其放置在25ml容器之中。還需要在容器中加入加入200μL水，再用微量移液槍將6號溶劑導(dǎo)入這5份豆粕中，每份溶劑數(shù)目不同，可分為0、25、50、75、100，在操作完成后，需要將其容器蓋密封，可以對6號溶劑質(zhì)量進(jìn)行檢測，所得數(shù)據(jù)為：0、96.75、195、294.5、476.5mg/kg的基準(zhǔn)豆粕標(biāo)準(zhǔn)溶液[3]。

（五）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

將已經(jīng)配置好的基準(zhǔn)豆粕放入在標(biāo)準(zhǔn)溶液為125℃的烘箱中加熱，設(shè)置加熱時長120分鐘，在此過程中，取出相應(yīng)的頂空樣品放在置物架上，并按照氣相色譜分析條件對不容溶劑進(jìn)行檢測，以6號溶劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為橫坐標(biāo)，總峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

（六）樣品測定

對5g（精確至0.001g）豆粕樣品于20mL容器中，并加入適量的蒸餾水，壓蓋密封，可以在較為水平的桌面上進(jìn)行搖勻，甚至可以利用轉(zhuǎn)圈圈分方式使樣品得以充分的攪勻[4]。其后，放入烘箱中進(jìn)行加熱，待平衡一段時間后，取出相應(yīng)的容器，將其放置在置物架上，并按照其氣相色譜分析條件進(jìn)行檢測，有關(guān)內(nèi)容畫出標(biāo)準(zhǔn)曲線，同時可在該過程中完成樣品中溶劑殘留量的計算。

三、討論

（一）基準(zhǔn)豆粕的制作

將豆粕放置在兩個相同容器中進(jìn)行攪拌，一種容器中加入適當(dāng)?shù)乃?，一種容器中不加水，放置在125℃烘箱中進(jìn)行加熱，并按照基準(zhǔn)豆粕測試的方式進(jìn)行測定[5]。通過該試驗，我們了解到，在豆粕中加入適量的水，待豆粕充分濕潤后，豆粕中的溶劑殘留會降至在檢測線以下，而不加水的豆粕，其溶劑殘留量要高出檢測線很多。面對該試驗，我們分析，加水浸潤的豆粕，隨著水蒸氣的作用將其有機(jī)溶劑不斷揮發(fā)，因此，在該試驗中，通過對基準(zhǔn)豆粕加入適當(dāng)?shù)乃谌コ軇埩簟?/p>

（二）溶劑殘留準(zhǔn)確定量測定的影響因素

面對豆粕中的溶劑殘留量的計算，可以進(jìn)行兩個條件的選取，一條是標(biāo)準(zhǔn)線的建立，加入標(biāo)樣的溶劑要充分揮發(fā)[6]。另一條是樣品中有機(jī)溶劑的充分揮發(fā)后，會影響標(biāo)樣及樣品溶劑的揮發(fā)，可以通過峰值面積對該內(nèi)容進(jìn)行表示。

結(jié)語：

綜上所述，通過上述試驗的方式對基準(zhǔn)豆粕制作的方式、標(biāo)樣、樣品前處理影響因素進(jìn)行了細(xì)致的論述，并完成了準(zhǔn)確測定豆粕中溶劑殘留量的方法。通過該試驗結(jié)果：我們了解到在制作基準(zhǔn)豆粕時，通過加入適量的水，有利于殘留的有機(jī)溶劑充分揮發(fā)，從而獲得更為合格的基準(zhǔn)豆粕。

在標(biāo)樣測定結(jié)果中，我們了解到穩(wěn)定性與加水量關(guān)系不大，通過選擇標(biāo)樣與樣品，完成加熱設(shè)置，確定平衡溫度在125℃左右，并對其進(jìn)行平衡時間的設(shè)定，約在120分鐘，對原料進(jìn)行適量的加水，水量控制在200μL，通