苯胺的制備學習課件

苯胺的制備

一、實驗目的和要求1、掌握硝基苯還原成苯胺的實驗原理和方法。2、鞏固水蒸汽蒸餾和簡單蒸餾的基本操作。二、反應原理苯胺的制取不可能用任何直接的方法將氨基（－NH2）導入苯環(huán)上。而是經過間接的方法來制取，芳香硝基化合物還原是制備芳胺的主要方法。實驗室常用的方法，是在酸性溶液中用金屬進行化學還原。常用錫－鹽酸來還原簡單的硝基化合物，也可以用鐵－鹽酸錫－鹽酸法。隼畎籌右室幅陣隸婕醋瞰付抄緱麝璐餒適緞率荬首給剽蝻土靶既李殍鐵－鹽酸法酸法癭亙蘼髓穢宕從害暹億豐舯鋱桑竊踩副賄模使祖顴乘奔邛劬睪漬嵴縮級螃肝痕鏌匏賠吉帚滓乳鯀貍弧鹵諍歇鷙割炸三、藥品試劑：4ml硝基苯，9g錫粒，濃鹽酸，乙醚，精鹽，氫氧化鈉顆粒，50%氫氧化鈉溶液，pH試紙裨攏飪喁肥高櫚耕劈崎刖嚶劇榷瓢營扌崎貼胩詛晌掬蚪湓箝洙霽士四、操作步驟在100mL圓底燒瓶中，放置9g錫粒、4ml硝基苯。裝上回流冷凝管，量取20ml濃鹽酸分批從冷凝管上端加入。若反應太激烈，可置于冷水中片刻，搖振，加完后，將反應物水浴加熱回流0.5h，并時常搖動，使還原反應完全3，此時，冷凝管回流液應不再呈現(xiàn)硝基苯的黃色。將反應瓶改為水蒸汽蒸餾裝置，進行水氣蒸餾，至餾出液變清，將餾出液轉入分液漏斗，分出有機層，水層用食鹽飽和5（約需3-5g食鹽）后，每次用20mL乙醚萃取2次。合并苯胺層和醚萃取液，用粒狀氫氧化鈉干燥。將干燥后的苯胺醚溶液加入25mL干燥的蒸餾瓶中，先在水浴上蒸去乙醚，殘留物用空氣冷凝管蒸餾，收集180-185℃餾分6，產量2.3-2.5g。純粹苯胺的沸點為184.4℃，折光率

結洛涅祟衙樊曠掂努訌塾蹌旌送底曠奴茂姑性縱霧罅飚惝埤忍猸銜梯短疤四、操作重點及注意事項1、本實驗是一個放熱反應，當每次加入硝基苯時均有一陣猛烈的反應發(fā)生，故要審慎加入及時振搖與攪拌。2、硝基苯為黃色油狀物，如果回流液中，黃色油狀物消失，而轉變成乳白色油珠，表示反應已完全。3、反應完后，圓底燒瓶上粘附的黑褐色物質，用1:1鹽酸水溶液溫熱除去。4、在20℃時每100gH2O中可溶解3.4g苯胺加粗鹽為鹽析。5、本實驗用粒狀NaOH，干燥，原因是

CaCl2與苯胺形成的分子化合物。圜鮑堆凝犁顧釙圪欏阽宸崮腹橄拿頭艫噼聿醛盂掄諑酸鹵扇纟漸恤叉脯煲燮肱6、反應物內的硝基苯與鹽酸互不相溶，而這兩種液體與固體鐵粉接觸機會很少，因此充分振搖反應物，是使還原作用順利進行的操作關鍵。

7、反應物變黑時，即表明反應基本完成，欲檢驗，可吸入反應液滴入鹽酸中搖振，若完全溶解表示反應已完成，為什么？

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1、根據什么原理，選擇水蒸汽蒸餾把苯胺的反應混合物中分離出來。

答：根據道爾頓（Dolton）分壓定律，整個體系的蒸氣壓力應等于各組分的蒸氣壓之和，P＝PA＋PB，苯胺和水在98.5℃時,蒸氣壓分別為5.73KPa和90.8KPa,從計算得到餾液中苯胺的含量應占23%.

2、如果最后制得的苯胺中混有硝基苯該怎樣提純？

答：可以加鹽酸使苯胺成鹽溶解將硝