實(shí)驗(yàn)室原子吸收分光光度計(jì)法測(cè)定

原子吸收分光光度計(jì)法測(cè)定1方法概要用已知體積的氣體樣品通過裝有活性炭的吸附管吸附氣體樣品中的砷，被吸附的砷用0.1moL/L的硝酸洗提，加入硝酸鎳以還原揮發(fā)性砷。再用原子吸收法測(cè)定此溶液，以樣品峰高對(duì)照相近的標(biāo)準(zhǔn)砷的峰高，計(jì)算氣體中的砷含量。2分析儀器2.1原子吸收分光光度計(jì)；2.2電子天平；精度0.1mg；2.3藥物天平；精度0.01g；2.4玻璃瓶；60mL，帶螺絲帽；2.5活性炭吸附管；玻璃1.1cm內(nèi)徑，1.3cm外徑，長20cm；2.6量筒；10mL；2.7無極放電燈；2.8濾紙；9cm直徑；容量瓶；25、100、1000mL，每種3個(gè);一次性聚乙烯漏斗，直徑55mm；2.11濕式氣體流量計(jì)；2.12移液管；1、5、10mL，每種3支；2.13秒表；2.14超聲波振蕩儀，帶不銹鋼桶；3試劑和材料氬氣；＞99.995%；三氧化二砷；＞99.99%；3.3砷貯備液；1000四g/mL。在250mL的燒杯中用100mL水溶解4g氫氧化鈉，溶解1.3203三氧化二砷，用20mL濃硝酸酸化此溶液，定量轉(zhuǎn)移此溶液至1升容量瓶中，并用水稀釋至刻度。3.4砷工作液；1量取10ML、1000四g/mL的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液于1升的容瓶中，并用0.1moL/L的硝酸定容至1升，此為10四g/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液；2移取5、10mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL容量瓶中，并用0.1moL/L的硝酸定容。此溶液為0.5四g/mL砷，此0.5四g/mL的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液當(dāng)天配制；3.5椰殼活性炭，8-12目；3.6玻璃棉，用于過濾；3.7硝酸鎳六水合；3.8硝酸鎳溶液；24.8%，溶解24.780g硝酸鎳六水合于水中并定容至100mL；3.9濃硝酸；3.10片狀氫氧化鈉；4砷的吸附4.1在活性炭吸附管中填裝玻璃棉和活性炭：填裝1-2cm長的玻璃棉將填裝的活性炭分隔為兩段，每段3.0g，然后在兩個(gè)末端裝上玻璃棉；4.2用聚乙烯短管連接活性炭吸附管，盡可能關(guān)閉氣流的源頭，置管于豎直方向，有助于避免氣流通過活性炭時(shí)形成溝流，保持氣體以5-6L/h的流速通過管直到最多30升的氣體被吸附，用濕式流量計(jì)連接在活性炭的末端出口以準(zhǔn)確測(cè)量氣體流過的體積；5脫附5.1分別用洗滌液、自來水、去離子水、濃硫酸、去離子水清洗所用的玻璃儀器；5.2從活性炭中脫附出砷：轉(zhuǎn)移第一部份活性炭（氣流首先接觸的部分）于60mL瓶中，轉(zhuǎn)移第二部分于另一個(gè)60mL瓶中，再準(zhǔn)備一個(gè)試劑瓶，稱取3.0g活性炭作為空白，空白用的活性炭與用于吸收管的活性炭來自同一試劑瓶；5.3加8mL0.1M硝酸于每一個(gè)瓶中并輕輕蓋上蓋，允許釋放氣體逸出幾分鐘，以避免壓力積聚，上緊蓋，搖動(dòng)并置于超聲振蕩儀中振蕩約30分鐘，倒出溶液至25mL容量瓶中，重復(fù)兩次，每次添加8mL0.1M硝酸。活性炭吸附了一些溶液，所以全部回收的體積約為23mL，加1mL、24.8%的硝酸鎳溶液于每一個(gè)燒瓶中，用0.1M的硝酸稀釋至刻度并搖勻，用濾紙徹底去除懸浮的活性炭顆粒；6測(cè)定步驟6.1移取10mL、0.5四g/mL的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液和4mL硝酸溶液于100mL容量瓶中，用0.1moL/L硝酸稀釋至刻度，此標(biāo)準(zhǔn)溶液含砷量為0.05四g/mL，并作為樣品峰高的標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照；6.2對(duì)原子吸收光譜儀預(yù)熱30分鐘并校正背景。6.3儀器參數(shù)

放射源砷DEL波長193.7nm狹縫設(shè)置大光明0.7nm背景校正是清洗氣體氬氣氬氣流速40mL/min樣品量20uL石墨管型號(hào)無碳記錄速度10mm/min擴(kuò)展數(shù)2倍石墨爐溫干燥30秒110-130°C焦化30秒110°C原子化8秒2700C7計(jì)算平均重復(fù)的峰高，以下式計(jì)算砷的總微克數(shù)：As1=[(A1-B)CV]/S如果活性炭吸收第二部分的峰高比空白高，也按下式計(jì)算：As2=[(A2-B)CV]/S如果As2是正數(shù)，那么砷的總量為：Ast-Pg=As1+As2式中：A1=第一部分活性炭砷峰的平均峰高，記錄紙單位；A2=第二部分活性炭砷峰的平均峰高，記錄紙單位；As1=第一部分的砷含量，四g；As2=第一部分的砷含量，四g；Ast=總的砷含量，四g；B=空白提取液中砷峰的平均峰高，記錄紙單位；C=標(biāo)準(zhǔn)稀釋液的砷含量，四g；S二標(biāo)準(zhǔn)砷峰的平均峰高，記錄紙單位；V=解析全體積，mL。在得知全腫含量后，使用下列公式確定氣體樣品中的砷含量：氣體中含砷,moL-ppb=(Ast/G)(1.333)(24.45/74.922)(760/P)[(T+273)/298]X1000式中：G二通過活性炭氣體的體積，L；P二樣品測(cè)定時(shí)的標(biāo)準(zhǔn)壓力，mm汞柱；T二氣體分析時(shí)的溫度，°C；Ast=預(yù)先確定的；1.33=活性炭中砷的解析因子；(75%回收)24.45=摩爾體積(升/摩爾)，25C，760mmHg時(shí)；74.992二砷的原子量；298=標(biāo)準(zhǔn)溫度，K；760=標(biāo)準(zhǔn)壓力，mmHg。上式