DB43-T 2139-2021 植物中氮、磷的測定連續(xù)流動分析儀法

ICS

71.040.01CCS

G

43湖 南 省 地 方 標 準DB43/T

2139—2021植物中氮、磷的測定連續(xù)流動分析儀法Determination

of

nitrogen

and

phosphorus

in

plants

Continous

flow

analyzer2021

-

08

-

03

發(fā)布

2021

-

-

實施湖南省市場監(jiān)督管理局

發(fā)

布DB43/T

2139— 前言························································································································

Ⅲ1

·····················································································································12

規(guī)范性引用文件······································································································13

術語和定義············································································································14

方法原理···············································································································15

·····················································································································16

干擾消除···············································································································27

儀器和設備············································································································28

·····················································································································29

分析步驟···············································································································310分析結果的表述

····································································································411 精密度·················································································································4附錄

A（資料性） 連續(xù)流動分析儀測定植物中氮、磷含量試劑流路圖···································5DB43/T

2139—本文件按照

GB/T

—2020《標準化工作導則 第

1

部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。本文件由湖南省市場監(jiān)督管理局提出并歸口。本文件起草單位：中國科學院亞熱帶農業(yè)生態(tài)研究所、湖南省計量檢測研究院。IIINH4

-N）、磷（PO4

）NH4

-N）、磷（PO4

）氮（NH4

-N）的測定：在硝普鈉作為催化劑條件下，消解液中無機銨鹽在堿性環(huán)境下與水楊酸鈉及4

-P 1

本文件規(guī)定了植物樣品經過硫酸-過氧化氫消解，連續(xù)流動分析儀法測定氮、磷的方法。本文件適用于植物樣品中氮、磷的測定。本文件方法的線性范圍為氮：0～40.0

mg/L，磷：0～4.00

mg/L。當稱樣量為

0.2

g，定容體積為100mL

22.6mg/kg20.4mg/kg90.4mg/kg81.6mg/kg。2

規(guī)范性引用文件GB/T

6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法LY/T

1228森林土壤氮的測定LY/T

1232森林土壤磷的測定LY/T

1267 森林植物（包括森林枯枝落葉層）樣品的采集與制備3

術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。4

方法原理植物中氮、磷多以有機結合態(tài)存在，樣品經硫酸-過氧化氫消解，有機物被氧化分解，使樣品中的+ 3-的含量。+次氯酸鈉反應生成藍色化合物，在

波長下用比色法測定。3-酸反應生成磷鉬藍化合物，在

或

波長下用比色法測定。5

除非另有說明，所用水應符合

GB/T

6682

規(guī)定的二級水要求，所用試劑均為分析純試劑。5.1 硫酸（H24，ρ

=

1.84

g/mL）。5.2 過氧化氫（H2O2，w

=

30

％）。5.3 月桂醇聚氧乙烯醚（Brij-35，w

=

22

5.4 十二烷基磺酸鈉（5.13氮（NH4

5.13氮（NH4

）標準儲備液（1000

mg/L

LY/T

1228

規(guī)定的方5.14 磷（PO4

）標準儲備液（1000

mg/L

LY/T

1232

5.15 PO4

-P100

mg/L5.145.12）5.5

35.80g

Na24?2O）、50.00g

NaKC4H4O6）

g

1000mL，加

2

5.3）混勻，常溫保存，可穩(wěn)定

2

5.6 水楊酸鈉-硝普鈉溶液：稱取

4.00

g

水楊酸鈉（C7H5O3Na）溶于約

60

mL

水中，再溶解

0.10

g

亞硝基鐵氰化鈉（Na2Fe(CN)5?2H2O

mL，避光保存，可穩(wěn)定

2

5.7

mL

有效氯含量不低于

10

NaClO

100mL，現(xiàn)配現(xiàn)用。5.8 緩沖溶液

A：稱取

5.00

g

氯化鈉（NaCl）溶于約

600

mL

水中，緩慢加入

12.0

mL

硫酸（5.1），混勻冷卻后，再加

2.00

g

十二烷基磺酸鈉（5.4）于溶液中，完全溶解后，用水定容至

1000

，常溫保存，可穩(wěn)定

2

5.9 緩沖溶液

B

14.0mL

5.1

800mL

2.00g

十二烷基磺酸鈉（

1000

2

5.10鉬酸銨-酒石酸銻鉀溶液：稱取

0.62

g

四水合鉬酸銨（4)67O24?4H2O）和

0.0170

g

半水合酒石酸銻鉀（K(SbO)C4H4K2O6?1/2H2O）溶解于約

80

mL

水中，用水定容至

100

mL，避光保存，可穩(wěn)定

2

個月。5.11 gC6H8O65.12

50.0

mL

5.1

800

轉移至

1000

mL

容量瓶中，用水定容。+法配制，室溫可保存

18

個月。3-方法配制，室溫可保存

個月。3-稀釋

6

個月。6

干擾消除6.1 標準系列溶液與樣品待測溶液酸度應保持一致，以減少待測溶液酸度對測定結果產生的干擾。6.2 潤滑劑（、5.4）對測定結果穩(wěn)定性有影響，應保證所配含有潤滑劑的溶液（、、5.9）在使用期間為澄清透亮溶液。7

儀器和設備7.1 樣品粉碎設備。7.2 天平（感量

0.01

g）。7.3 天平（感量

0.0001

g）。7.4 高溫消解儀（溫度需達

400

℃，可控溫度在±5

℃）。7.5 連續(xù)流動分析儀，配置

660

nm

的濾光片（僅測磷可選配

8

8.1 植物樣品的采集與保存DB43/T

2139—植物樣品的采集和保存應符合

LY/T

1267

的規(guī)定。8.2植物樣品的制備植物樣品的制備應符合

1267

的規(guī)定。9

分析步驟9.1 待測液的制備稱取均勻植物干樣

0.1

g～0.5

g（精確到

0.0001

g

50

mL

消煮管內，加

5～10

滴水潤濕；或稱取新鮮試樣

1g～5g（精確到

0.0001g）于

mL

mL

硫酸（

20

300

℃繼續(xù)消

1mL

5，

10min～

），搖勻，110

℃加熱

5，

℃加熱

min～15min

370

℃繼續(xù)消解

min～30

，以除盡多余的過氧化氫。消解完畢，取下消煮管冷卻，用水反復多次將消解液全部轉移到

100

mL

容量瓶中，冷卻至室溫后定容搖勻，用無磷濾紙過濾或放置澄清即得待測液。待測液含硫酸的體積分數(shù)約為

5

9.2 待測空白液的制備不加入植物試樣，按照與待測液的制備（9.1）相同的步驟進行待測空白溶液的制備。9.3 儀器設置與調試參照儀器使用說明書，按照植物氮、磷試劑流路圖（見附錄

A

）連接樣品和試劑率、清洗比。9.4 標準曲線5.15）0.000

、0.100

mL、0.500mL、1.00mL、2.00、3.00mL、4.00

mL

于

mL

50

mL

5.00mL

5.1

100

mL

0.000

mg/L、1.00

mg/L、5.00

mg/L、10.0mg/L、mg/L、30.0mg/L、40.0mg/L

和含磷

0.000mg/L、0.100mg/L、0.500mg/L、1.00

mg/L、mg/L、3.00

mg/L、4.00

的混合標準系列溶液。樣測定。以測定相應指標信號值為縱坐標，質量濃度為橫坐標，繪制標準曲線。9.5 待測液的測定9.5.1 取待測空白液（

8

mL

準備好器沖洗液（5.12）稀釋。9.5.2

每批樣品應帶一個中間校核點，中間校核點測定值與標準曲線相應點濃度的相對誤差應不超10％。DB43/T

2139—9.5.3 儀器校正，每隔

個樣次插入一個基線校正，每隔

個樣次插入一個漂移校正，消除試劑與儀器的漂移誤差。10

分析結果的表述試樣中待測指標

X（氮或磷）的含量

W（X），按式（1）計算：W(

X)=

(ci

?c0

)tm

10000

1）式中：W(X)

——試樣中待測指標

X（氮或磷）含量，單位為克每一百克（g/100

g）；

——試樣溶液中待測指標質量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；——空白溶液中待測指標質量濃度，單位為毫克每升（mg/L）； ——試樣溶液稀釋倍數(shù)；m——試樣稱取質量，單位為克（g）；V ——試樣