分析實(shí)驗(yàn)室用水國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

分析實(shí)驗(yàn)室用水國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)一二三級(jí)實(shí)驗(yàn)室用水的技術(shù)指標(biāo)（GB6682－92）名稱一級(jí)二級(jí)三級(jí)PH值范圍（25）5.0－7.5電導(dǎo)率（25），μS/cm.

0.115可氧化物質(zhì)（以O(shè)2計(jì)），mg/L

<

0.080.4吸光度（254nm，1cm光程）

0.0010.01

蒸發(fā)殘?jiān)?05±2），mg/L

1.02.0可溶性硅（以SiO2計(jì)），mg/L

0.010.02

分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法［作者:admin

來源:中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)評(píng)價(jià)網(wǎng)

更新時(shí)間:2007-8-7

文章錄入:admin］【字體：】本標(biāo)準(zhǔn)參照采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)IS03696(1987)《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》。1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了分析實(shí)驗(yàn)室用水的級(jí)別、技術(shù)要求和試驗(yàn)方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于化學(xué)分析和無機(jī)痕量分析等試驗(yàn)用水?？筛鶕?jù)實(shí)際工作需要選用不同級(jí)別的水。2飲用標(biāo)準(zhǔn)GB

601

化學(xué)試劑

滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB

602

化學(xué)試劑

雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB

603

化學(xué)試劑

試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB

9724

化學(xué)試劑

pH值測(cè)定通則GB

9740

化學(xué)試劑

蒸發(fā)殘?jiān)鼫y(cè)定通用方法3外觀

分析實(shí)驗(yàn)室用水目視觀察應(yīng)為無色透明的液體。4級(jí)別分析實(shí)驗(yàn)室用水的原水應(yīng)為飲用水或適當(dāng)純度的水。分析實(shí)驗(yàn)室用水共分三個(gè)級(jí)別：一級(jí)水、二級(jí)水和三級(jí)水。4.1

一級(jí)水一級(jí)水用于有嚴(yán)格要求的分析試驗(yàn)，包括對(duì)顆粒有要求的試驗(yàn)。如高壓液相色譜分析用水。一級(jí)水可用二級(jí)水經(jīng)過石英設(shè)備蒸餾或離子交換混合床處理后，再經(jīng)過0.2μm微孔濾膜過濾來制取。4.2

二級(jí)水二級(jí)水用于無機(jī)痕量分析等試驗(yàn)，如原子吸收光譜分析用水。二級(jí)水可用多次蒸餾或離子交換等方法制取。4.3

三級(jí)水三級(jí)水用于一般化學(xué)分析試驗(yàn)。三級(jí)水可用蒸餾或離子交換等方法制取。5技術(shù)要求

分析實(shí)驗(yàn)室用水應(yīng)符合下表所列規(guī)格：

名

稱

一

級(jí)

二

級(jí)

三

級(jí)

pH

值范圍(25℃)

-

-

5.0-7.5

電導(dǎo)率（25℃）,mS/m

≦

0.01

0.10

0.50

可氧化物質(zhì)[以（O）計(jì)]，mg/L

《

-

0.08

0.4

吸光度（254nm,1cm光程）

≦

0.001

0.01

蒸發(fā)殘?jiān)?05℃±2℃），mg/L

≦

-

1.0

2.0

可溶性硅[以(SiO2)計(jì)],mg/L

《

0.01

0.02

注：①

由于在一級(jí)水、二級(jí)水的純度下，難于測(cè)定其真實(shí)的pH值，因此，對(duì)一級(jí)水、二級(jí)水的pH值范圍不做規(guī)定。②

一級(jí)水、二級(jí)水的電導(dǎo)率需用新制備的水“在線”測(cè)定。③

由于在一級(jí)水的純度下，難于測(cè)定可氧化物質(zhì)和蒸發(fā)殘?jiān)?，?duì)其限量不做規(guī)定。可用其他條件和制備方法來保證一級(jí)水的質(zhì)量。6取樣與貯存6.1

容器6.1.1

各級(jí)用水均使用密閉的、專用聚乙烯容器。三級(jí)水也可使用密閉的、專用玻璃容器，6.1.2

新容器在使用前需用鹽酸溶液(20％、浸泡2—3d再用待測(cè)水反復(fù)沖洗。并注滿待測(cè)水浸泡6

h以上。6.2

取樣

按本標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行試驗(yàn)．至少應(yīng)取3L有代表性水樣。取樣前用待測(cè)水反復(fù)清洗容器。取樣時(shí)要避免沾污。水樣應(yīng)注滿容器。6.3

貯存各級(jí)用水在貯存期間，其沾污的主要來源是容器可溶成分的溶解、空氣中二氧化碳和其他雜質(zhì)。因此，一級(jí)水不可貯存，使用前制備。二級(jí)水、三級(jí)水可適量制備，分別貯存在預(yù)先經(jīng)同級(jí)水清洗過的相應(yīng)容器中。各級(jí)用水在運(yùn)輸過程中應(yīng)避免沾污。7試驗(yàn)方法在試驗(yàn)方法中，各項(xiàng)試驗(yàn)必須在潔凈環(huán)境中進(jìn)行。并采取適當(dāng)措施。以避免對(duì)試樣的沾污。試驗(yàn)中均使用分析純?cè)噭┖拖鄳?yīng)級(jí)別的水。7.1

pH值的測(cè)定量取1OOml水樣，按GB9724之規(guī)定測(cè)定。7.2

電導(dǎo)率的測(cè)定7.2.1

儀器

用于一、二級(jí)水測(cè)定的電導(dǎo)儀：配備電極常數(shù)為0.01-0.1cm-1的“在線”電導(dǎo)池。并具有溫度自動(dòng)補(bǔ)償功能。若電導(dǎo)儀不具溫度補(bǔ)償功能，可裝“在線”熱交換器，使測(cè)量時(shí)水溫控制在25土1℃?；蛴涗浰疁囟?，按附錄A進(jìn)行換算。

用于三級(jí)水測(cè)定的電導(dǎo)儀：配備電極常數(shù)為0.01-0.1cm-1的電導(dǎo)池。并具有溫度自動(dòng)補(bǔ)償功能。若電導(dǎo)儀不具溫度補(bǔ)償功能，可裝恒溫水浴槽，使待測(cè)水樣溫度控制在25±1℃?；蛴涗浰疁囟?，按附錄A進(jìn)行換算。7.2.2

操作步驟

按電導(dǎo)儀說明書安裝調(diào)試儀器。

一、二級(jí)水的測(cè)量；將電導(dǎo)池裝在水處理裝置流動(dòng)出水口處，調(diào)節(jié)水流速，趕凈管道及電導(dǎo)池內(nèi)的氣泡。即可進(jìn)行測(cè)量。

三級(jí)水的測(cè)量：取400mL水樣于錐形瓶中，插入電導(dǎo)池后即可進(jìn)行測(cè)量。7.2.3

注意事項(xiàng)測(cè)量用的電導(dǎo)儀和電導(dǎo)池應(yīng)定期進(jìn)行檢定。7.3

可氧化物質(zhì)限量試驗(yàn)7.3.1

試劑

硫酸溶液(20%)；按GB603之規(guī)定配制。

高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液〔c(1/5KMn04)＝0.1

mol/L：按GB601之規(guī)定配制。

高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液〔c(1/5K(Mn04)＝0.01mol／L)：量取10.00

mL高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液()于100mL容量瓶中，并稀釋至刻度。7.3.2

操作步驟量取1000mL二級(jí)水，注入燒杯中。加入5.0mL硫酸溶液()，混勻。量取200mL二級(jí)水，注入燒杯中。加入1.0mL硫酸溶液()，混勻。在上述已酸化的試液中，分別加入1.00mL高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液()，混勻。蓋上表面皿，加熱至沸并保持5min，溶液的粉紅色不得完全消失。7.4

吸光度的測(cè)定7.4.1

儀器

紫外可見分光光度計(jì)。

石英吸收池：厚度lcm、2cm。7.4.2

操作步驟將水樣分別注入1cm和2cm吸收池中，在紫外可見分光光度計(jì)上，于254nm處，以1cm吸收池中水樣為參比，測(cè)定2cm吸收池中水樣的吸光度。如儀器的靈敏度不夠時(shí)．可適當(dāng)增加測(cè)量吸收池的厚度。7.5

蒸發(fā)殘?jiān)臏y(cè)定7.5.1

儀器

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器：配備500mL蒸餾瓶。

電烘箱：溫度可保持在105±2℃。7.5.2

操作步驟

水樣預(yù)濃集量取1000mL二級(jí)水(二級(jí)水取500mL)。將水樣分幾次加入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的蒸餾瓶中，于水浴上減壓蒸發(fā)(避免蒸干)。待水樣最后蒸至約50mL時(shí)，停止加熱。

測(cè)定按GB9740之規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。將上述預(yù)濃集的水佯，轉(zhuǎn)移至—個(gè)已于l05士2℃恒重的玻璃蒸發(fā)皿中。并用5—10mL水樣分2—3次沖洗蒸餾瓶，將洗液與預(yù)濃集水樣合并，于水浴上亡蒸干，并在105士2℃的電烘箱中干燥至恒重。殘?jiān)|(zhì)量不得大于1.0mg。7.6

可溶性硅的限量試驗(yàn)7.6.1

試劑

二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL，溶液含有

lmgSiO2)：按GB602之規(guī)定配制。

二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL溶液含有0.01

mgSi02)：量取1.00

mL二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液()于100mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。轉(zhuǎn)移至聚乙烯瓶中，現(xiàn)用現(xiàn)配。

鉬酸銨溶液(50g／L)：稱取5.0g鉬酸銨[(NH4)6Mo7024·4H20]，加水溶解，加入20．0mL

硫酸溶液()，稀釋至100mL，搖勻，貯于聚乙烯瓶中。發(fā)現(xiàn)有沉淀時(shí)應(yīng)棄去。

草酸溶液(50g／L)：稱取5.0g草酸，溶于水并稀釋至100mL。貯于聚乙烯瓶中。

對(duì)甲氨基酚硫酸鹽(米吐爾)溶液(2g／L)：稱取0.20g對(duì)甲氨基酚硫酸鹽，溶于水，加20.0g焦亞硫酸鈉，溶解并稀釋至100mL。搖勻貯于聚乙烯瓶中。避光保存，有效期兩周。7.6.2

操作步驟量取520mL一級(jí)水(二級(jí)水取270mL)，注入鉑皿中。在防塵條件下，亞沸蒸發(fā)至約20mL時(shí)，停止加熱。冷至室溫，加1.0mL鉬酸銨