弱極性毛細管柱頂空氣相色譜法測定生活飲用水中多種鹵代烴

弱極性毛細管柱頂空氣相色譜法測定生活飲用水中多種鹵代經(jīng)［摘要］目的：研究弱極性毛細管柱頂空氣相色譜法對生活飲用水中多種南代炷的測定。方法:采用AutotemXL氣相色譜儀，SPB-4毛細管，電子捕獲檢測器，對生活飲用水中的7種鹵代炷進行測定。結(jié)果：在所研究的方法下，得到7種鹵代炷的標準曲線相關系數(shù)在0.9997?0.9998之間,回收率在78.58?90.79%。結(jié)論：頂空氣相色譜法具有高效率、重現(xiàn)性良好、方法簡單、檢測速度快等特性，可同時對生活飲用水中的多種鹵代炷進行測定。目前，我國多采用氯化消毒的方法，對生活飲用水進行消毒，，而其中的鹵代炷主要是氯化消毒所產(chǎn)生的副產(chǎn)物,它對人類的健康產(chǎn)生巨大的影響，己經(jīng)受到人們的廣泛關注。研究發(fā)現(xiàn)，飲用水中的不少鹵代炷有致突變、致癌性性，目前沒有合適的辦法來解決此問題。本文采用弱極性毛細管柱頂空氣相色譜法測定生活飲用水中多種鹵代炷，該方法簡單、檢測速度快、效率高。以求能夠為解決所面臨的問題提供有效理論依據(jù)。1材料和方法儀器與試劑儀器美國PE的AutotemXL氣相色譜儀，檢測器為電子捕獲檢測器(electroncapturedetector)；毛細管為SPB-4石英材質(zhì)，0.32mmX30mX0.25um：DK-3001型自動頂空進樣器：150ml頂空瓶，在準備實驗時120°C加熱干燥約3h,微量注射器為200pLo試劑翅氣(99.9999%純度)；經(jīng)過高溫進行煮沸的水樣品，常規(guī)色譜測試無鹵代炷等雜質(zhì)：色譜甲醇；抗壞血酸；標準溶液：含有各種鹵代炷含量，三氯甲烷162pg/mL,三氯乙烯149pg/mL,三漠甲烷165pg/mL,四氯化碳38.9pg/mL,四氯乙烯73.9pg/mL,一漠二氯甲烷769.2mg/mL,二漠一氯甲烷975.2pg/mL。色譜條件柱溫119°C,氣化室溫度設置200C,檢測器溫度30(TC,分流比為35：1,我氣為巍氣，色譜柱流速為l.Oml/min,尾吹氣流速為50ml/min。采取頂空自動進樣方式，爐溫為60°C,平衡時間為半小時，取樣針溫度60°C,傳輸線溫度為70°C°13 實驗方法13.1 樣品前處理精密量取15.00ml樣品置于頂空瓶中，避光密封。標準曲線的制定吸取標準溶液三氯甲烷6.00mL,三氯乙烯5.00mL,三漠甲烷ll.OOmL,四氯化碳0.3mL,四氯乙烯B.OOmL,一漠二氯甲烷ll.OOmL,二漠一氯甲烷5.00mL,將全部鹵代炷樣品混合，定容在100ml的容量瓶中。最后得到標準品中的各鹵代炷濃度為三氯甲烷700pg/L,三氯乙烯500pg/L,三漠甲烷1200pg/L,四氯化碳30pg/L,四氯乙烯300pg/L,一漠二氯甲烷400pg/L,二漠一氯甲烷300mg/Lo取5個150ml的頂空瓶，先后加入適量的純水樣品，分別向其中加入混合標準品0.1ml、1.00ml.2.00mk5.00ml、10.00ml,最后加純水定容至刻度線，測量樣品。1.3.3測量按照1.2卜.色譜條件進行測定，分別通過tf禎和S呻枳定性和定量。2結(jié)果2.1線性關系按1.3.2項下制定標準曲線回歸方程，和線性范困等，具體結(jié)果如表L

表1各種鹵代燒標準曲線(n=5)項目線性范圍(pg/ml)回歸方程相關系數(shù)三氯甲烷10^70Y=835X+33520.9999三氯乙烯16.8^90.2Y=5632X?86320.9997三漠甲烷10.12^52.8Y=318X+1870.9999四氯化碳0.61^3.2Y=10238X-4850.9999四氯乙烯4.5653^50.6475Y=2308X?333730.9998一漠二氯甲烷10^60Y=1318X-22730.9999二漠一氯甲烷10^60Y=2562X-75830.99992.2精密度考察在6個進樣瓶中分別加入適量的樣品，測定6次，精密度良好，測定結(jié)果如表2。表2各種鹵代烷的精密度考察組別三氯甲烷三氯乙烯三漠甲烷四氯化碳四氯乙烯一漠二氯甲烷二漠一氯甲烷141.11163542.8910.928.4228.6924.66240.1517.8640.8910.628.1027.6224.13340.7917.8441.9611.078.6227.8924.13442.6716.9842.7711.419.1228.6124.725423517.4741.9611.519.1128.1024.27641.2418.8442.2311.729.27283724.52X42.2817.6342.1411.218.9128.2324.41s0.780.650.420.400.320.420.28RSD1.65%3.21%1.01%3.64%4.67%130%1.12%23穩(wěn)定性考察將待測水樣，保存于4°C條件下，分別于Oh、12h、24h、72h時對樣品溶液取樣測定,

結(jié)果顯示，該樣品實際檢測時應當盡快在12h內(nèi)完成，結(jié)果比較準確。具體結(jié)果見表3。表3樣品溶液穩(wěn)定性考察Oh12h24h72h峰面積百分比峰面積百分比峰面枳百分比峰面積百分比三氯甲烷109121001031793.5881580.68348753三氯乙烯3052100250581.1207368.2128643.5三漠甲烷4253100364688.9346381.83273773四氯化碳589661003381256.22267338.62052533.9四氯乙烯11295100341531.1167315.6157313.2一漠二氯甲烷330451003116593.32579677.02472573.8二漠一氯甲烷182111001695792.11454778.81385975.62.4加樣回收率選取為檢測出鹵代燒的樣品做加標實驗加標的方法依據(jù)132項下進行供試品制備，回收率試驗結(jié)果良好，具體結(jié)果如表4。表4加樣回收率試驗加樣體積（LJL)本底值（Mg/ml）加入量（|Jg/ml）測量值（Mg/ml）回收率（%）三氯甲烷10055.25683112.1383.21三氯乙烯10021.2329.948.4590.79三漠甲烷10072.7369.08130.9783.15四氯化碳10010.6316.426.038435四筑乙烯10010.7317.626.0184.25一漠二氯甲烷10041.2747.782.1785.45二漠一氯甲烷10040.1541.272.5778.583小結(jié)與討論本試驗所用方法在測定7種鹵代炷時，方法準確、有效。線性相關系數(shù)在0.9997以上，樣品在12h