2022年高考化學定量實驗

2022年高考化學實驗定量實驗

1.定量實驗數(shù)據(jù)的測定方法

(1)沉淀法：先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀質(zhì)量，再進行計算。

(2)測氣體體積法：對于產(chǎn)生氣體的反應，可以通過測定氣體體積的方法測定樣品純度。

①常見測量氣體體積的實驗裝置

②量氣時應注意的問題

a.量氣時應保持裝置處于室溫狀態(tài)。

b.讀數(shù)時要特別注意消除“壓強差”，保持液面相平，還要注意視線與液面最低處相平。

如圖(I)(IV)應使左側(cè)和右側(cè)的液面高度保持相平。

(3)測氣體質(zhì)量法：將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過稱量實驗前后吸收劑的質(zhì)量，求得所吸

收氣體的質(zhì)量，然后進行相關(guān)計算。

(4)滴定法：即利用滴定操作原理，通過酸堿中和滴定、沉淀滴定或氧化還原滴定等獲得相應數(shù)據(jù)后,

再進行相關(guān)計算。

(5)“熱重分析法”確定物質(zhì)組成

熱重分析是指在程序控制溫度下測量待測樣品的質(zhì)量與溫度變化關(guān)系的一種熱分析技術(shù)，用來研究

材料的熱穩(wěn)定性和組分。晶體加熱時失重一般是先失水，再失非金屬氧化物，晶體中金屬質(zhì)量不減

少，仍在殘余固體中，失重最后一般為金屬氧化物，由質(zhì)量守恒得，"(O),由〃(金屬原子)："(O)即可

求出失重后所得物質(zhì)的化學式。

2.解題注意事項

(1)定量測定實驗中要具備的3種意識

①要有消除干擾氣體的意識：如用“惰性氣體’'將干擾氣體排出，或用溶液吸收干擾氣體等。

②要有被測量氣體全部被測量的意識：如可以采用反應結(jié)束后繼續(xù)向裝置中通入“惰性”氣體以使被

測量的氣體全部被吸收劑吸收的方法。

③要有“數(shù)據(jù)”的采集處理意識：實驗數(shù)據(jù)的采集是化學計算的基礎(chǔ)，一般的固體試劑稱取質(zhì)量，而

液體試劑和氣體試劑測量體積。也可以通過稱吸收裝置前后的質(zhì)量來獲取氣體的質(zhì)量。

（2）“關(guān)系式法”在定量測定實驗中的應用

“關(guān)系式法”是表示兩種或多種物質(zhì)之間“物質(zhì)的量''關(guān)系的一種簡化式子。在多步反應中，它可以把

始態(tài)的反應物與終態(tài)的生成物之間“物質(zhì)的量''的關(guān)系表示出來，把多步計算簡化成一步完成。正確

提取關(guān)系式是用關(guān)系式法解題的關(guān)鍵。

（3）定量型實驗的關(guān)鍵為數(shù)據(jù)處理和誤差分析，數(shù)據(jù)的處理一般注意五個方面：

①是否符合測量儀器的精度。

②數(shù)據(jù)是否在誤差允許范圍內(nèi)。

③數(shù)據(jù)的測試環(huán)境。

④數(shù)據(jù)的測量過程是否規(guī)范、合理。

⑤少量物質(zhì)是否完全反應；過量物質(zhì)對數(shù)據(jù)是否有影響。誤差分析的依據(jù)為計算式，看測量對結(jié)果

會產(chǎn)生什么影響。

曼模擬演練

題組一含量的測定實驗

1.（2020?濟南一模）工業(yè)上處理含苯酚廢水的過程如下?；卮鹣铝袉栴}：

I.測定廢水中苯酚的含量

測定原理：Q-OH+3Br2^Br-C>OHl+3HBr

測定步驟：

步驟1：準確量取25.00mL待測廢水于250mL錐形瓶中。

步驟2：將5.00mLamol.Li濃濱水（過量）迅速加入到錐形瓶中，塞緊瓶塞，振蕩。

步驟3：打開瓶塞，向錐形瓶中迅速加入匕mLO.lOmol-LKI溶液（過量），塞緊瓶塞，振蕩。

步驟4：滴入2~3滴指示劑，再用0.010mol-Na2s2O3標準溶液滴定至終點，消耗Na2s2O3溶液

HmL（反應原理：L+2Na2s2C）3=2NaI+Na2s4。6）。待測廢水換為蒸儲水，重復上述步驟（即進行空

白實驗），消耗Na2s2O3溶液3mL,

（1）“步驟1”量取待測廢水所用儀器是。

（2）為了防止澳的揮發(fā)，上述步驟中采取的措施包括迅速加入試劑和。

（3）“步驟4”滴定終點的現(xiàn)象為o

（4）該廢水中苯酚的含量為mg-L?（用含山、吻的代數(shù)式表示）。如果空白實驗中“步驟2”忘

記塞緊瓶塞，則測得的廢水中苯酚的含量________（填“偏高""偏低''或"無影響”，下同）；如果空白實

驗中“步驟4”滴定至終點時俯視讀數(shù)，則測得的廢水中苯酚的含量。

II.處理廢水。采用Ti基PbCh為陽極，不銹鋼為陰極，含苯酚的廢水為電解液，通過電解，陽極上

產(chǎn)生羥基自由基（QH）,陰極上產(chǎn)生H2O2?通過交替排列的陰陽兩極的協(xié)同作用，在各自區(qū)域?qū)⒈?/p>

酚深度氧化為CO2和H2。。

(5)寫出陽極的電極反應式：。

(6)寫出苯酚在陰極附近被H2O2深度氧化的化學方程式：o

答案

(1)酸式滴定管

(2)塞緊瓶塞

(3)滴入最后半滴標準液后，錐形瓶內(nèi)溶液藍色恰好褪去，且半分鐘內(nèi)不恢復原色

(4)94(^~Vl)偏低偏低

+

(5)H2O-e-=OH+H

(6)C6H5OH+14H2O2=6CO2t+17H2O

解析(1)由于苯酚顯酸性，因此選用酸式滴定管。(2)由于漠單質(zhì)易揮發(fā)，因此可采用塞緊瓶塞、迅

速加入試劑等方法防止其揮發(fā)。(3)用0.010moLLNa2s2O3標準溶液滴定至終點，由于加入的淀粉

遇L變成藍色，Na2s2O3標準溶液會與L反應，所以滴定終點的現(xiàn)象為滴入最后一滴標準液后，錐

形瓶內(nèi)溶液藍色恰好褪去，且半分鐘內(nèi)不恢復原色。

(4)根據(jù)反應方程式可得各物質(zhì)的物質(zhì)的量關(guān)系式：

3

Bn?2Kl?L?2Na2s2O3。與苯酚反應的濕的物質(zhì)的量為n(Br2)=|(V2-V^xlO_LxQ.Olmol-L^'=

63

|X5X(V2-V,)xlOX94X10mg94yy

621

5X(V2-V1)X10-moL苯酚的含量為---------77^-----------=-mg-L；若步驟2

中忘記塞緊瓶塞，澳單質(zhì)揮發(fā)，導致最終消耗的Na2s2O3的體積偏小，L偏小，根據(jù)上述計算式可

知測得的廢水中苯酚的含量偏低；如果空白實驗中步驟4滴定終點時俯視讀數(shù)，讀得的體積偏小，

則消耗的Na2s2。3的體積偏小，丫2偏小，根據(jù)上述計算式可知測得的廢水中苯酚的含量偏低。

⑸Ti基PbO?為陽極，則陽極H2O失去電子產(chǎn)生QH,電極反應式為H2O-e-=H++QH。

(6)根據(jù)題干信息可知，苯酚被陰極產(chǎn)生的H2O2深度氧化產(chǎn)生CO2和H2O，由氧化還原反應規(guī)律得

到其反應方程式為C6H5OH+14H2O2=6CO2T+I7H2OO

2.蛋白質(zhì)是生命的物質(zhì)基礎(chǔ)。某學習小組通過實驗探究一種蛋白質(zhì)的元素組成。

I.確定該蛋白質(zhì)中的某些組成元素

⑴為確定該蛋白質(zhì)中含氮元素，將樣品中有機氮轉(zhuǎn)化成錢鹽，能證明錢鹽存在的實驗方法是

(2)為確定該蛋白質(zhì)中含碳、氫、硫三種元素，采用如圖裝置進行探究，通入氧氣使樣品在裝置A中

充分燃燒，并使其產(chǎn)物依次緩緩通過其余裝置。

品紅酸性高鎰品紅

溶液酸鉀溶液溶液

①裝置B中的試劑是。

②裝置D的作用是。

③當裝置B、C、E、F依次出現(xiàn)下列現(xiàn)象：,

品紅褪色，，出現(xiàn)白色渾濁；可證明燃燒產(chǎn)物中含有H2O、SO?、CO2o

結(jié)論：該蛋白質(zhì)中含碳、氫、硫、氮等元素。

n.為測定該蛋白質(zhì)中硫元素的質(zhì)量分數(shù)，小組取蛋白質(zhì)樣品充分燃燒，先用足量碘水吸收二氧化硫,

再取吸收液，以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉溶液滴定過量的碘。己知：2S2or+i2=s4or+2i\

(3)寫出二氧化硫與碘水反應的化學方程式：o

(4)滴定終點的現(xiàn)象為。

1

⑸取蛋白質(zhì)樣品mg進行測定，采用°mol-L的碘水V!mL進行吸收，滴定過量的碘樣時消耗c2

1

mol-L^硫代硫酸鈉溶液V2mL。該蛋白質(zhì)中的硫元素的質(zhì)量分數(shù)為。

(6)若燃燒時過量氧氣進入吸收液中，可能會導致該蛋白質(zhì)中的硫元素的質(zhì)量分數(shù)測定值_______(填

“偏大”“偏小”或“無影響”)。

答案(1)注入NaOH溶液，加熱，生成能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍色的氣體

(2)①無水CuSOu②除去SO2,避免對CO2的檢驗造成干擾③白色粉末變藍色品紅不褪色(或仍

顯紅色)

(3)I2+SO2+2H2O=H2SO4+2HI

(4)當?shù)稳胱詈笠坏蜰a2s2O3溶液后，溶液的藍色褪去，且半分鐘內(nèi)不恢復原色

3.2(cM-0.5c2a

(6)偏小

解析(1)證明錢鹽存在，一般通過將鍍鹽轉(zhuǎn)化為NH3進行驗證。實驗方法是注入NaOH溶液，加熱,

生成能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍色的氣體。(2)①裝置B的作用是檢驗蛋白質(zhì)的燃燒產(chǎn)物中含有

H2O,裝置B盛放的試劑為無水CuSO4o②裝置C的作用是檢驗SO2,裝置D的作用是除去SO2,

避免對CO2的檢驗產(chǎn)生干擾，裝置E的作用是檢驗SO2是否除盡，裝置F的作用是檢驗CO2。③證

明燃燒產(chǎn)物中含有H2O的現(xiàn)象為裝置B中白色粉末變?yōu)樗{色;證明含有SO2的現(xiàn)象為裝置C中品紅

溶液褪色；證明含有CO2的現(xiàn)象是裝置E中品紅溶液不褪色，裝置F中出現(xiàn)白色渾濁。(3)SO2與L、

比0發(fā)生反應，SO2被氧化為H2so4,L被還原為HL化學方程式為L+SO2+2H2O=H2so4+2HI。

(4)淀粉溶液遇單質(zhì)碘變藍色，達到滴定終點時，上轉(zhuǎn)化為F,則現(xiàn)象為滴入最后一滴Na2s2O3溶液

后，溶液的藍色褪去，且半分鐘內(nèi)不恢復原色。(5)根據(jù)I2+S02+2H2O=H2SO4+2HL2s2。1+

l2=S40r+2r,得力(l2)="(SO2)+%?(Na2s2O3)，故”(SO2)=”(l2)-；〃(Na2s2O3)=ci%xl(nmoi-

0.5C2%X10-3mol=(cWi-0.5c2匕岡0-3mol,則該蛋白質(zhì)中的硫元素的質(zhì)量分數(shù)為

(ciV-0.5。2丫2)><10-3molx32g-mo「?3.2(ciVi-0.5c2v2)?

x100%0/oo

tngm

(6)若燃燒時過量O2進入吸收液中，會發(fā)生反應2so2+Ch+2H2O=2H2so4,消耗的L的量偏小，

導致硫元素的質(zhì)量分數(shù)測定值偏小。

題組二化學式的測定

3.某淺綠色晶體X[x(NH4)2SO#yFeSO#zH2O]在分析化學中常用作還原劑。為確定其組成，某小組

同學進行如下實驗：

I.NH；含量的測定：采用蒸儲法，蒸饋的裝置如圖所示。

相關(guān)的實驗步驟如下：

①準確稱取58.80g晶體X,加水溶解后，將溶液注入三頸燒瓶中：

②準確量取50.00mL3.030mol-L_1H2SO4溶液于錐形瓶中；

③向三頸燒瓶中加入足量NaOH溶液，通入氮氣，加熱，蒸氨結(jié)束后取下錐形瓶；

④用0.120mol-L1的NaOH標準溶液滴定錐形瓶中過量的硫酸，滴定終點時消耗25.00mLNaOH標

準溶液。

(1)儀器M的名稱為。

(2)步驟③中，發(fā)生的氧化還原反應的化學方程式為,

蒸氨結(jié)束后，為了減少實驗誤差，還需要對直形冷凝管進行“處理”，"處理”的操作方法是

(3)步驟④中，若振蕩時錐形瓶中有液體濺出，則所測得的〃(NH；)的值將(填“偏大”“偏小”

或“不變”)。

n.sor含量的測定：采用重量分析法，實驗步驟如下：

①另準確稱取58.80g晶體X于燒杯中，加水溶解，邊攪拌邊加入過量的BaCb溶液；

②將得到的溶液用無灰濾紙(灰分質(zhì)量很小，可忽略)過濾，洗滌沉淀3?4次；

③用濾紙包裹好沉淀取出，灼燒濾紙包至濾紙完全灰化；

④繼續(xù)灼燒沉淀至恒重，稱量，得沉淀質(zhì)量為69.90g。

(4)步驟①中，判斷BaCh溶液已過量的實驗操作和現(xiàn)象是。

(5)步驟②中，采用冷水洗滌沉淀，其主要目的是。

(6)結(jié)合實驗I、H通過計算得出晶體X的化學式為。

答案(1)分液漏斗

(2)4Fe(OH)2+O2+2H2O=4Fe(OH)3用蒸儲水沖洗冷凝管內(nèi)通道2?3次，將洗滌液注入錐形瓶中

(3)偏大

(4)待濁液分層后，向上層清液中加入1?2滴BaCL溶液，若無白色渾濁出現(xiàn)，則說明BaCL溶液已

過量

(5)盡可能減少沉淀的溶解損失，減小實驗誤差

(6)(NH4)2SO4-FeSO4-6H2O

解析(2)Fe2+與NaOH溶液反應生成Fe(0H)2沉淀，隨后被氧化為氫氧化鐵，反應的化學方程式為

4Fe(OH)2+02+2H2O=4Fe(OH)3；蒸氨結(jié)束后，直形冷凝管中會殘留一些液氨，會對測定結(jié)果產(chǎn)

生影響，因此為了減少實驗誤差，還需要對直形冷凝管進行“處理”，“處理”的操作方法是用蒸鏘水

沖洗冷凝管內(nèi)通道2?3次，將洗滌液注入錐形瓶中。(3)步驟④中，若振蕩時錐形瓶中有液體濺出，

消耗NaOH的量減少，則測定錐形瓶內(nèi)溶液中剩余的硫酸的量減少，與氨氣反應的硫酸的量增多，

造成所測“(NHi)的值偏大。⑸用冷水洗滌可以降低固體的溶解度，減少固體的溶解。(6)過量的H

十的物質(zhì)的量為0.120mol-L'xO.025L=0.003mol,與NH3反應的H*的物質(zhì)的量為3.030mol-「

6990s

'x0.05Lx2-0.003mol=0.3mol,即w(NH：)=0.3mol；69.90g沉淀為BaS04,則n(SOD=233gm^~

=0.3mol；利用電荷守恒：〃(NH：)+2〃(Fe2+)=2〃(SOF),得〃(Fe2+)=0.15mol；再利用質(zhì)量守恒得

2+2

/n(H2O)=58.80g-w(NHt)-/?(SOD-/M(Fe)=16.2g,貝ijn(H2O)=0.9mol,故n(NH^)：n(Fe

1)：〃(sor):

n(H2O)=2：1：2：6,晶體X的化學式為(NH/SO?FeSCUQHzO。

4.某學習小組在實驗室中利用下圖裝置(夾持裝置略去)測定某鐵硫化物(FerS,)的組成，并探究反應

后D裝置所得溶液中含硫化合物的組成。

(一)硫化物(Fe￡)的組成

實驗步驟：

步驟I按圖連接裝置，檢查裝置氣密性，裝入藥品；

步驟H打開分液漏斗旋塞，緩緩滴入水，并點燃酒精噴燈；

步驟HI當硬質(zhì)玻璃管中固體質(zhì)量不再改變時，停止加熱，繼續(xù)通入一段時間的02；

步驟IV實驗結(jié)束后，將D中所得溶液加水配制成250mL溶液；

請回答:

(1)步驟III中，停止加熱后還需繼續(xù)向燒瓶中滴水一段時間，其目的為

__________________________________________________________________________________O

(2)在C、D裝置之間不需要防倒吸裝置的理由是o

(3)步驟IV中配制溶液時所需的玻璃儀器除玻璃棒和燒杯外，還有。

(4)取25.00mL步驟IV中所配溶液，加入足量的雙氧水，再加入足量鹽酸酸化的BaCb溶液，將所得

沉淀過濾、洗滌、干燥，稱其質(zhì)量為4.66g。則Fe,S)'的化學式為。

(5)有同學認為可將D裝置改為裝有足量堿石灰的干燥管，通過測定反應前后干燥管的增重來計算硫

元素的含量。你認為此方案是否合理？(填“是”或“否”)，原因為

_________________________________________________________________________________O

(二)探究反應后D裝置所得溶液中含硫化合物的組成

(6)反應后D裝置所得溶液中除含有Na2s04外，還可能含有Na2so3。現(xiàn)用滴定法測定溶液中Na2sCh

11