食品分析實習(xí)報告

實習(xí)時間：2009年11月20實習(xí)地點：5號樓318指導(dǎo)老師實習(xí)內(nèi)容：第一部分：食用植物油脂品質(zhì)檢驗一、感官檢驗1、色澤：將樣品倒入小燒杯中，在室溫下先對著自然光觀察，然后再置于白色背景借其反射光，觀察并按下列詞句記錄：白色、灰白色、淡黃色、黃色、棕黃色、棕色、棕褐色等。2、透明度：純凈植物油應(yīng)是透明的，但一般油因含有過量水分、雜質(zhì)蛋白質(zhì)和油脂溶解度（如磷脂）等而呈現(xiàn)混濁。從油脂透明度可判斷植物油的純凈度，將樣品混勻如果因氣溫低而混濁時，可先在50℃水浴中加熱30min，用玻璃棒攪拌勻，取油樣適量于比色管中，203、氣味與滋味：將樣品1～2mL倒入150燒杯中，置于水浴上加熱至50℃用如上述方法不能辨別可補充，下列方法輔助檢測：（1）取少量油涂于手掌上，雙手合掌摩擦后嗅其氣味（2）取油樣5—10ml于燒杯中，50℃（3）取油樣2—3ml于燒杯中，并注入剛沸騰熱水然后嗅其氣味鑒評結(jié)果色澤透明度氣味及滋味魯花5S壓榨花生油黃色透明正常并帶有花生氣味金龍魚大豆油淡黃色透明正常二、品質(zhì)指標1、實習(xí)目的與要求學(xué)習(xí)實際樣品的分析方法，通過對食用油脂主要特征的分析，包括試樣的制備（包括分離提純）、分析條件及方法的選擇、標準溶液的配制及標定、標準曲線的制作以及數(shù)據(jù)處理等內(nèi)容、綜合訓(xùn)練食品分析的基本技能。掌握鑒別食用植物油脂品質(zhì)好壞的基本被檢驗方法。2、實驗原理與相關(guān)知識（1）油脂酸價酸價是指中和1.0克油脂所含游離脂肪酸所需氫氧化鉀的毫克數(shù)。酸價是反應(yīng)油脂質(zhì)量的主要技術(shù)指標之一，同一種植物油酸價越高，說名其質(zhì)量越差越不新鮮。測定酸價可以評定油脂質(zhì)量的好壞和貯藏方法是否得當。（2）過氧化值檢測油脂中是否含有過氧化物以及含量的大小，即可判斷油脂是否新鮮和酸敗的程度。常用滴定法的原理是：油脂氧化過程中產(chǎn)生過氧化物，與碘化鉀反應(yīng)，生成游離碘，用硫代硫酸鈉溶液滴定，計算含量。3、儀器與試劑（1）儀器：分析天平；常用玻璃儀器（2）試劑：1）酚酞指示劑（10g/L） 溶解1g酚酞于90ml乙醇與10ml2）硫代硫酸鈉標準溶液（0.1mol／L）按GB601配制與標定3）三氯甲烷（A.R.）4）冰醋酸(A.R.).5）可溶性淀粉(A.R.).6）飽和電話鉀溶液稱取14g碘化鉀，加10ml7）精制乙醇溶液取1000ml無水乙醇，置于2000ml圓底燒瓶中，加5g鋁粉、10g氫氧化鉀，接好標準磨口的回流冷凝管，水浴加熱回流1h（3）自配及標定試劑1）氫氧化鉀標準溶液（0.05mol／L）的標定（按GB601或用標準酸標定）2）中性乙醚—乙醇混合液乙醚—乙醇以體積比2：1混合，用酚酞作指示劑，用所配的氫氧化鉀中和至剛成淡紅色，且30秒內(nèi)不退色為止。3）三氯甲烷—冰醋酸混合液的配制量取40ml三氯甲烷，加60ml冰醋酸，混勻。4）淀粉指示劑配制（10g／L）稱取可溶性淀粉0.50克，加少許水，調(diào)成稠狀，倒入50ml5）硫代硫酸鈉溶液(0.0020mol／L)配制用0.1mol／L硫代硫酸鈉標準溶液稀釋。4、實驗步驟（1）酸價測定1）分析步驟稱取3.00~5.00克混勻的式樣置于錐形瓶中，加入50mL中性乙醚—乙醇混合液，振搖使油溶解，必要時可置于熱水中，溫熱使其溶解，冷至室溫，加入酚酞指示劑2~3滴，用氫氧化鉀標準溶液滴定，至出現(xiàn)微紅且30秒內(nèi)不退色為終點。2）結(jié)果計算試樣酸價由公式計算，結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。X=（V×c×56.11）／m式中X——式樣的酸價，mg∕gV——試樣消耗氫氧化鉀標準溶液體積，mLc——氫氧化鉀標準溶液實際濃度，mol∕Lm——試樣質(zhì)量，g56.11——與1.0ml氫氧化鉀標準溶液相當?shù)臍溲趸浐量藬?shù)。（2）過氧化值的測定1）分析步驟稱取2.00—3.00g混勻的試樣，置于250ml碘瓶中，加30ml三氯甲烷-冰醋酸混合液，使試樣完全溶解。加入1.00ml飽和碘化鉀溶液，緊密塞好瓶蓋，并輕輕搖勻0.5min，然后再暗處放置3min。取出加100ml水，搖勻后，立即用硫代硫酸鈉標準溶液(0.0020mol／L)滴定，至淡黃色時，加1ml淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍色消失為終點，用相同量的三氯甲烷-冰醋酸溶液、碘化鉀、水，按同一方法，做試劑空白試驗。2）結(jié)果計算試樣的過氧化值按下式計算X1=（V1—V2）×c×0.1269×100／mX2=X1×78.8式中X1——每百克試樣的過氧化值，gX2——試樣的過氧化值，mmol／kgV1——試樣消耗硫代硫酸鈉標準溶液體積，mlV2——試樣空白消耗硫代硫酸鈉標準溶液體積，mlc——硫代硫酸鈉標準滴定溶液的濃度，mol／Lm——試樣質(zhì)量，g0.1269——于1.00ml硫代硫酸鈉標準滴定溶液相當?shù)牡獾馁|(zhì)量，g78.8——換算因子。計算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。5、注意事項：測定酸價，當樣液顏色較深時，可減少試樣用量，或適當增加混合溶劑的的用量。測定過氧化值時，飽和碘化鉀溶液中不可存在游離碘和碘酸鹽。光線會促進空氣對試劑的氧化，應(yīng)注意避光存放試劑。在過氧化值的測定中，三氯甲烷，乙酸的比例以及加入碘化鉀后靜置時間的長短、加水量的多少等對測定結(jié)果均有影響，應(yīng)嚴格控制試樣與空白對照測定條件的一致性。6、結(jié)果記錄樣品酸價測定記錄及結(jié)果質(zhì)量（g）消耗標準KOH（mL）KOH濃度c（mol/L）樣品酸價（mg/g）魯花5S壓榨花生油3.932.10.051.50金龍魚大豆油3.970.60.050.42樣品過氧化值測定記錄及結(jié)果質(zhì)量（g）消耗標準Na2S2O3（mL）Na2S2O3濃度(mol/L)樣品過氧化值（mmol/L）魯花5S壓榨花生油2.5211.80.00209.36金龍魚大豆油2.4111.00.00209.12三、討論：本實驗常用的理化指標是酸價和過氧化值來評價食用油是否符合國家衛(wèi)生標準。酸價超出衛(wèi)生標準，說明油脂正在并已經(jīng)酸敗。根據(jù)測定結(jié)果，樣品酸價為1.5，而食用油酸價標準為食用油酸價(KOH)(mg/g)≤3，酸價沒有超出標準。過氧化值超出衛(wèi)生標準，說明這不是新鮮的油脂并已開始酸敗。樣品過氧化值分別為9.36和9.12，食用油過氧化值標準為食用油過氧化值

(g/100g)≤0.25，兩種植物油過氧化值明顯過高時，食用后會發(fā)生頭痛、頭暈、腹瀉、嘔吐及腹痛等中毒癥狀。在這兩項衛(wèi)生指標中，過氧化值超標，有一項超出衛(wèi)生標準，所以不合格。第二部分：蜂蜜中摻假的檢驗在食品的各類摻假活動中，蜂蜜及其產(chǎn)品的摻假是較為嚴重的現(xiàn)象之一。蜂蜜中常見的摻假物有飴糖、蔗糖、轉(zhuǎn)化糖、糊精、食鹽等。一、蜂蜜中摻蔗糖人為將蔗糖熬成漿狀摻入蜂蜜中出售是最常見的摻假現(xiàn)象，其特點是色澤鮮艷明亮，多為淺黃色，味淡，回味短，有一種糖漿味。1蒽酮比色法（1）于燒杯中取蜜樣1g，加水50mL、混勻。于100mL容量瓶中吸取此稀釋蜜樣5mL，加水3mL，再加4mL濃度為2mol/L的KOH溶液，混勻后于沸水中加熱5min，冷卻后用水定容。于試管中取此稀釋液1mL，加水1mL、蒽酮試劑6mL、混勻，置沸水浴中3.5min后，迅速冷卻。用1cm比色皿于635nm下測吸光度，用正常蜂蜜做對照試驗（參比液）。（2）標準曲線制備取蔗糖標準使用液（100mg/mL）0.0,0.2mL,0.4mL,0.6mL0.8mL,1.0mL分別于試管中，各加水補足至2mL,顯色測吸光度方法同上，繪制標準曲線。（3）結(jié)果計算蜂蜜中蔗糖含量（%）按下式計算：蜂蜜中蔗糖含量=（m1×V1×V3）/(V2×V4×m×1000×1000)×100%式中m1——由標準曲線查得蔗糖含量，ug；V1——第一次稀釋體積，50mL;V2——吸取稀釋蜜樣毫升數(shù)，50mL；V3——第二次稀釋定容體積，100mL；V4——顯色時吸取的檢液體積，1mL；m——稱取的蜂蜜樣品質(zhì)量，g。（4）判別正常蜂蜜中蔗糖含量約為5%以下，個別品種可能達8%，通過對比克判別蜂蜜中是否摻假有蔗糖。本法靈敏度高，可檢出測樣中摻0.5%蔗糖的含量。注意，蒽酮試劑必須現(xiàn)配現(xiàn)用：取蒽酮試劑0.4g溶于H2SO4(87份濃H2SO4與16份水混合)溶液中2.硝酸銀快速檢驗法取蜜樣2份（各1g）分別置于兩支試管中，各加水4mL、混勻。其中A試管加2%AgNO3溶液2滴，B試管加1%AgNO3溶液2滴，觀察有無白色絮狀物產(chǎn)生。判別：A管中有白色絮狀物產(chǎn)生，蔗糖含量疑為1%以上；B管中如有白色絮凝物產(chǎn)生，蔗糖含量疑為4%以上。二、蜂蜜中摻人工轉(zhuǎn)化糖蔗糖在稀酸作用下可轉(zhuǎn)化為含葡萄糖和果糖的糖漿，俗稱轉(zhuǎn)化糖漿或果葡糖漿。摻有人工轉(zhuǎn)化糖漿的蜂蜜稀薄、粘度小，波美度大，可通過檢測CL-的存在予以判別。試驗方法：取1g蜜樣于試管中，加水5mL混勻后，加1—2滴5%AgNO3指示劑，如呈白濁狀，疑摻有人工轉(zhuǎn)化糖（與正常蜂蜜對照）。三、蜂蜜中摻飴糖試驗方法：取蜂蜜2mL于試管中，加水5mL,混勻，然后然后緩慢滴加95%乙醇數(shù)滴，觀察有無白色絮狀物沉淀。判別：若出現(xiàn)白色絮狀物疑為摻加飴糖，若呈混濁狀則說明正常（與正常蜂蜜對比）。四、實驗記錄及結(jié)果摻蔗糖測定摻人工轉(zhuǎn)化糖測定摻飴糖測定2%AgNO31%AgNO3益母草小甜屋蜂蜜有白色絮狀物產(chǎn)生無白色絮狀物產(chǎn)生無白色絮狀物產(chǎn)生有白色絮狀物產(chǎn)生蜂蜜堂棗花蜂蜜無白色絮狀物產(chǎn)生無白色絮狀物產(chǎn)生無白色絮狀物產(chǎn)生有白色絮狀物產(chǎn)生五、討論益母草小甜屋蜂蜜在2%AgNO3溶液中有白色絮狀物產(chǎn)生，說明蔗糖含量疑為1%以上，蜂蜜糖棗花蜂蜜沒有看到沉淀現(xiàn)象。在摻人工轉(zhuǎn)化糖測定試驗中，沒有看到明顯的沉淀，可能不含有人工轉(zhuǎn)化糖，但在摻飴糖測定時兩種蜂蜜都有白色絮狀沉淀，說明都摻了飴糖。實習(xí)心得：本次實習(xí)不管是實習(xí)操作的整個過程，還是最終測定食用油和蜂蜜的結(jié)果都給了我很大的感觸，讓我受益匪淺。首先是整個實習(xí)過程，先通過對植物油的感官鑒別，感官鑒別不僅能直接發(fā)現(xiàn)植物油感官性狀在宏觀上出現(xiàn)的異?，F(xiàn)象，而且當食品感官性狀發(fā)生微觀變化時也能很敏銳地察覺到。本次實習(xí)魯花5S壓榨花生油和金龍魚大豆油在色澤、滋味和氣味等方面都很正常，但在實際測定過程中西安了很多問題。在測定魯花5S壓榨花生油和金龍魚大豆油過氧化值含量是，測得的實驗數(shù)據(jù)與結(jié)果相差很大，導(dǎo)致這種問題的原因我分析有以下集中，如配置試驗樣品時準確率不高，特別是秤取樣品時所計算的固體含量不很精確，所測得樣品飽和碘化鉀溶液中可能存在游離碘和碘酸鹽；三氯甲烷，乙酸的比例不符合實驗要求，加入碘化鉀后靜置時間較長，加水量的過多等有關(guān)，使測定結(jié)果受到影響，這讓我感受到做實驗的嚴謹性。要求我們要養(yǎng)成良好的實驗習(xí)慣。在測定蜂蜜摻假實驗時，對于飴糖測定沉淀現(xiàn)象很明顯，但其他兩個實驗白色絮狀現(xiàn)象不是很明顯，很可能與操作環(huán)境有關(guān)，當天實習(xí)的溫度很低，可能會影響實驗結(jié)果。其次在測定結(jié)果出來之后，給了我很大震撼。蜂蜜摻假現(xiàn)象嚴重，蜂蜜中摻假的現(xiàn)象時有發(fā)生，引起蜂蜜中水分含量高、蔗糖含量高等質(zhì)量問題，常見的摻假物有蔗糖、人工轉(zhuǎn)化糖、淀粉、食鹽、飴糖，正如我們實習(xí)所測定的，基本無論哪種品牌的蜂蜜都摻加了或多或少的蔗糖、飴糖等，摻入這些物質(zhì)主要起到增稠、添色、加香等作用。摻入蔗糖及淀粉的蜂蜜，蜂蜜中的酶會對其起轉(zhuǎn)化作用，把其轉(zhuǎn)化為還原糖，從而消耗了蜂蜜中的轉(zhuǎn)化酶，導(dǎo)致酶值下降。雖然可以達到外觀與真蜂蜜相似，但破壞了蜂蜜原有的品質(zhì)，更重要的侵犯了消費者的合法權(quán)益。食用油我們每天都接觸，測定食物有是否超標的指標很多，第一過氧化值很重要，過氧化值是衡量油脂酸敗程度的指標，一般來說過氧化值越高其酸敗程度就越厲害如果過氧化值過高，油脂氧化后生成過氧化物、醛、酮等，氧化能力較強，能將碘化鉀氧化成游離碘，可用硫代硫酸鈉來滴定，因為油脂氧化酸敗產(chǎn)生的一些小分子物質(zhì)在體內(nèi)對人體產(chǎn)生不良的影響，如產(chǎn)生自由基，所以過氧化值太高的油