環(huán)己酮的制有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告

有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)名稱：環(huán)己酮的制備學(xué)院：化工學(xué)院專業(yè)：化學(xué)工程與工藝班級(jí)姓名：學(xué)號(hào)指導(dǎo)教師：房江華、李穎日期：實(shí)驗(yàn)?zāi)康模簩W(xué)習(xí)次氯酸氧化法制環(huán)己酮的原理和方法；進(jìn)一步了解醇和酮之間的聯(lián)系和區(qū)別。學(xué)習(xí)攪拌反應(yīng)裝置。二、實(shí)驗(yàn)原理：用次氯酸鈉作氧化劑，將環(huán)己醇氧化成環(huán)己酮。三、主要試劑及物理性質(zhì)：試劑名稱分子量性狀熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃溶解度（水）密度（g/ml）環(huán)己醇100.16無(wú)色液體25161.55.6g/100ml1.017環(huán)己酮98.14無(wú)色液體—155.652.4g/100ml0.9478四、實(shí)驗(yàn)試劑及儀器：藥品：環(huán)己醇5g（5.2ml），冰醋酸，次氯酸鈉溶液（約1.8mol/l），飽和亞硫酸氫鈉溶液，氯化鋁，碘化鉀淀粉試紙，無(wú)水碳酸鈉，氯化鈉，無(wú)水硫酸鎂，沸石。儀器：250ml三頸燒瓶，攪拌器，低液漏斗，溫度計(jì)，冷凝管，接收管，分液漏斗。五、儀器裝置：六、實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象：時(shí)間步驟現(xiàn)象=1\*GB3①向250ml三頸漏斗中依次加入5g（5.2ml）環(huán)己醇和25ml冰醋酸。均相，無(wú)色。=2\*GB3②開動(dòng)攪拌器，在冰水冷卻下，將38ml（約1.8mol/l）通過(guò)滴液漏斗逐滴加入反應(yīng)瓶中，維持溫度在30~35℃，加完后攪拌5min。攪拌時(shí)，，三口燒瓶中液體可以看到有散熱跡象，溶液變澄清，溫度在30~35℃。=3\*GB3③用碘化鉀淀粉試紙檢驗(yàn)呈藍(lán)色，使氧化反應(yīng)完全。淀粉試紙變藍(lán)。=4\*GB3④在室溫下繼續(xù)攪拌30min，加入飽和亞硫酸氫鈉溶液至反應(yīng)液對(duì)碘化鉀淀粉試紙不變藍(lán)為止。淀粉試紙不變藍(lán)=5\*GB3⑤向反應(yīng)液中加入30ml水，3g氯化鋁和幾粒沸石，在石棉網(wǎng)中加熱蒸餾至流出液無(wú)油珠滴出為止。溶液變混濁，燒瓶中溶液沸騰，有油狀液體滴出。三角燒瓶中上層有一層油花。=6\*GB3⑥在攪拌下向流出液分批加入無(wú)水碳酸鈉至反應(yīng)液呈中性為止，然后加入精制食鹽使之變成飽和溶液，將反應(yīng)倒入分液漏斗，分出有機(jī)層，用無(wú)水硫酸鎂干燥，蒸餾收集150~155℃餾分。加入碳酸鈉呈乳白色之后變澄清，PH試紙顯示中性，加NaCl，三角瓶下層有少量不溶物即食鹽晶體，加入分液漏斗中，出現(xiàn)分層現(xiàn)象，124℃時(shí)有液體流出，128℃時(shí)第二餾分流出。=7\*GB3⑦計(jì)算產(chǎn)率。七、數(shù)據(jù)處理與實(shí)驗(yàn)結(jié)果：理論環(huán)己酮質(zhì)量m＇錐形瓶質(zhì)量m1錐形瓶+樣品質(zhì)量m2實(shí)際環(huán)己酮質(zhì)量m=m2-m1產(chǎn)率5.65g46.25g50.84g1.1g19.5%m＇=M（環(huán)己酮）×（V(環(huán)己醇)×P（環(huán)己醇））/M（環(huán)己酮）=98.14×（5.2×1.017)/100.16=5.65g產(chǎn)率=m/m＇×100%（四組合為一組，所以要除上4）注意事項(xiàng)：=1\*alphabetica在實(shí)驗(yàn)室步驟=2\*GB3②中當(dāng)溫度不滿足30~35℃時(shí)，需要用電爐加熱溫度高時(shí)，要用冰水降溫。=2\*alphabeticb電爐加熱時(shí)，燒瓶要離石棉網(wǎng)有一定距離，不能貼牢，以防爆炸。=3\*alphabeticc當(dāng)步驟=3\*GB3③中淀粉碘化鉀試紙變藍(lán)后又無(wú)色，需要加適量NaClO。=4\*alphabeticd蒸餾時(shí)要加幾粒沸石。=5\*alphabetice加NaClO時(shí)速度要適當(dāng)慢一些。=6\*alphabeticf分層時(shí)要注意自己取的是哪一層。=7\*alphabeticg蒸餾時(shí)儀器要干燥。九、實(shí)驗(yàn)討論及誤差分析：=1\*GB3①在對(duì)三口燒瓶中液體進(jìn)行第一次蒸餾時(shí)