金相試樣制備課件

金相試樣制備及要求攀研院理化研究所2014年12月金相試樣制備及要求攀研院理化研究所1提綱AddyourtextinhereAddyourtextinhere

金相制樣的目的取樣磨制拋光腐蝕金相制樣及制樣設(shè)備安全提綱AddyourtextinhereAd2金相制樣的目的金相制樣的目的是顯示樣品的真實(shí)組織。

各種新型材料不斷涌現(xiàn)，光學(xué)顯微鏡的功能不斷完善，掃描電子顯微鏡、透射電子顯微鏡以及X衍射技術(shù)的應(yīng)用，都使金相技術(shù)向更高深范疇推進(jìn)。從對(duì)金屬產(chǎn)品的研究發(fā)展到對(duì)復(fù)合材料、電子材料、晶體材料和地礦材料的顯微分析，亦即從金相學(xué)發(fā)展到對(duì)固體材料微觀研究的材相學(xué)。為適應(yīng)這種發(fā)展需要，對(duì)固體材料的材相研究和檢測(cè)的制樣技術(shù)和設(shè)備亦應(yīng)有相應(yīng)的發(fā)展。金相制樣的目的金相制樣的目的是顯示樣品的真實(shí)組織。

各種新3金相制樣的目的為使各種固體材料能在光學(xué)顯微鏡和電子顯微鏡下研究和檢測(cè)其結(jié)構(gòu)，首先要制備一個(gè)具有能反映出被檢材料的真實(shí)結(jié)構(gòu)，試樣表面不能有因制樣不當(dāng)產(chǎn)生的塑性變形和損傷的顯微結(jié)構(gòu)，而且試樣的制備重現(xiàn)性要好。同時(shí)，要求能在盡可能快的時(shí)間內(nèi)制備試樣，而且每個(gè)試樣的制樣成本要低，即使用的消耗材料要省，花費(fèi)的人工要少，制樣的時(shí)間要短。根據(jù)上述要求，金相試樣的制備，要選取一個(gè)具有代表性部位的金相試樣，經(jīng)過(guò)切割、鑲嵌和研磨/拋光等工序，使金相試樣獲得一個(gè)光潔度如鏡面一樣的表面，供在光學(xué)顯微鏡下進(jìn)行觀察。為材料科學(xué)的進(jìn)一步研究提供理論依據(jù)。金相制樣的目的為使各種固體材料能在光學(xué)顯微鏡和電子顯微鏡下研4金相制樣的目的金相制樣的理論建立在以下四個(gè)評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)上：

系統(tǒng)化制樣

重現(xiàn)性真實(shí)組織可接受的制樣結(jié)果

1234金相制樣的目的金相制樣的理論建立在以下四個(gè)評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)上：

15金相制樣的步驟

取樣

磨制

拋光

腐蝕1234金相制樣的步驟

12346取樣選擇合適的、有代表性的試樣是進(jìn)行金相顯微分析的極其重要的一步，包括選擇取樣部位、檢驗(yàn)面及確定截取方法、試樣尺寸等。金相檢驗(yàn)是材料的部分而非全部，只有科學(xué)合理的取樣才能達(dá)到檢驗(yàn)的目的。

取樣選擇合適的、有代表性的試樣是進(jìn)7取樣1）取樣部位及檢驗(yàn)面選擇應(yīng)根據(jù)檢驗(yàn)?zāi)康倪x取有代表性的部位。如：分析金屬的缺陷和破損原因時(shí)，應(yīng)在發(fā)生缺陷和破損部位取樣，同時(shí)也應(yīng)在完好的部位取樣，以便對(duì)比；檢測(cè)脫碳層、化學(xué)熱處理的滲層、淬火層、晶粒度等，應(yīng)取橫向截面；檢驗(yàn)非金屬夾雜時(shí)則應(yīng)取縱向面，且根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行取樣。2）試樣的截取可根據(jù)金屬材料的性能不同而異。對(duì)于軟材料，可以用鋸、車、刨等方法；對(duì)于硬材料，可以用砂輪切片機(jī)切割或電火花切割等方法；對(duì)于硬而脆的材料，如白口鑄鐵，可以用錘擊方法；在大工件上取樣，可用氧氣切割等方法。在用砂輪切割或電火花切割時(shí)，應(yīng)采取冷卻措施，以減少由于受熱而引起的試樣組織變化。試樣上由于截取而引起的變形層或燒損層必須在后續(xù)工序中去掉。取樣1）取樣部位及檢驗(yàn)面選擇應(yīng)根據(jù)檢驗(yàn)?zāi)康倪x取有代表性8取樣非金屬夾雜物取樣根據(jù)GB/T10561-2005鋼中非金屬夾雜物含量測(cè)定，用于檢測(cè)夾雜物的試樣面積約為200mm2。(20mm×10mm)

平行于鋼材縱軸，位于鋼材外表面到中心的中間位置。當(dāng)產(chǎn)品的厚度或壁厚較小時(shí)，則應(yīng)從同一支樣品截取足夠數(shù)量若干個(gè)試樣，并將其若干個(gè)試樣視為一支試樣，從而可保證檢驗(yàn)面面積為200mm2。取樣非金屬夾雜物取樣9取樣

1）直徑或邊長(zhǎng)大于40mm的鋼棒或鋼坯，檢驗(yàn)面為鋼材外表面到中心的中間位置的部分徑向截面。2）直徑或邊長(zhǎng)大于25mm、小于或等于40mm的鋼棒或鋼坯；檢驗(yàn)面為通過(guò)直徑的截面的一半。3）直徑或邊長(zhǎng)小于或等于25mm的鋼棒；檢驗(yàn)面為通過(guò)直徑的整個(gè)截面，其長(zhǎng)度應(yīng)保證得到約200mm2的檢驗(yàn)面積。取樣1）直徑或邊長(zhǎng)大于40mm的鋼棒或鋼坯，檢驗(yàn)10取樣直徑大于40mm的鋼坯或棒材直徑25~40mm的棒材直徑小于25mm的棒材取樣直徑大于40mm的鋼坯或棒材直徑25~40mm的棒11鑄件的取樣部位

不能在有塑性變形的部位上取。從部件本體上取，通常取自工作部位，容易產(chǎn)生缺陷處。較大的鑄件有時(shí)取幾個(gè)不同的部位。鑄件的取樣部位不能在有塑性變形的部位上取。從12焊接件的取樣部位

包括母材焊縫區(qū)熱影響區(qū)熔合區(qū)。各區(qū)的組織不一樣。另外可能出現(xiàn)未焊透或焊接裂紋等缺陷，應(yīng)包括在取樣區(qū)域內(nèi)，若焊縫較大，應(yīng)多取幾塊。焊接件的取樣部位包括母材焊縫區(qū)熱影響區(qū)熔合13廢品件的取樣部位

由于加工工序多，影響因素多，比如：軋制、冷加工變形、熱處理等。所以應(yīng)該找出關(guān)鍵性工序，如：是因?yàn)榇慊疬€是回火產(chǎn)生的?？梢韵日页鰪U品的缺陷特征，初步判斷性質(zhì)，再?zèng)Q定取樣部位，必須要保證缺陷的完整性。廢品件的取樣部位由于加工工序多，影響因素14失效件的取樣部位失效分析是綜合性的工作，金相檢驗(yàn)也只是其中一部分，造成失效的原因很多，比如斷裂、腐蝕、變形等等，失效件的數(shù)量往往十分有限，有時(shí)只有一件，所以取樣時(shí)要兼顧其它各項(xiàng)試驗(yàn)，應(yīng)該有參加分析的各方人員協(xié)商。取樣部位應(yīng)在工件的腐蝕、斷裂、磨損處。在復(fù)雜環(huán)境下，要注意對(duì)斷裂源的保護(hù)。失效件的取樣部位失效分析是綜合性的工作，15試樣截取的步驟及要點(diǎn)1）根據(jù)情況，確定是一次還是多次截取。2）依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)或現(xiàn)場(chǎng)情況，確定位置后，劃出試樣的切割線，并注明相應(yīng)的記號(hào)。3）對(duì)于失效件上的試樣截取，必須在確定斷裂源的情況下，根據(jù)需要截取相應(yīng)部位，并采取措施保護(hù)好斷裂源。4）對(duì)較大體積的工件可以先采用火焰切割，但必須考慮好切割的位置，避免熱影響區(qū)對(duì)材料組織的影響。試樣截取的步驟及要點(diǎn)1）根據(jù)情況，確定是一次還是多次截取。16試樣截取的一般方法常見的方法有：火焰切割、電弧切割、機(jī)械或手工鋸切、線切割等。一般體積較大的試樣可以采取先用火焰切割然后再用線切割或手工鋸切等方式。對(duì)于很薄的試樣如冷軋板，可以采取剪板機(jī)切割。試樣截取的一般方法常見的方法有：火焰切割17試樣截取的設(shè)備試樣截取的設(shè)備18線切割可以切割復(fù)雜形狀線切割可以切割復(fù)雜形狀19試樣制備過(guò)程中的機(jī)械損傷拋光損傷試樣制備過(guò)程中的機(jī)械損傷拋光損傷20截取設(shè)備的使用和維護(hù)1）在啟動(dòng)前應(yīng)對(duì)電源閘刀開關(guān)、砂輪片的松緊度、防護(hù)罩或安全擋板進(jìn)行詳細(xì)檢查，操作臺(tái)必須穩(wěn)固，夜間作業(yè)應(yīng)有足夠的照明，待確認(rèn)安全后才允許啟動(dòng)。2）加工的工件必須夾持牢靠，嚴(yán)禁工件裝夾不緊就開始切割。

3）中途更換新切割片或砂輪片時(shí)，必須切斷電源，不要將鎖緊螺母過(guò)于用力，防止鋸片或砂輪片崩裂。4）更換砂輪切割片后要試運(yùn)行是否有明顯的震動(dòng)，確認(rèn)運(yùn)轉(zhuǎn)正常后方能使用。5）不得使用破裂的或有裂紋的砂輪片切割。6）使用完畢后應(yīng)清理金屬碎屑并在各活動(dòng)處添加潤(rùn)滑油。截取設(shè)備的使用和維護(hù)1）在啟動(dòng)前應(yīng)對(duì)電源閘刀開關(guān)、砂輪片的松21試樣的磨制-鑲嵌在金相試樣的制備過(guò)程中，有許多試樣直接磨拋(研磨、拋光)有困難，所以應(yīng)進(jìn)行鑲嵌。經(jīng)過(guò)鑲嵌的樣品，不但磨拋方便，而且可以提高工作效率及試驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性。通常進(jìn)行鑲嵌的試樣有：形狀不規(guī)則的試件；線材及板材；細(xì)小工件；表面處理及滲層鍍層；表面脫碳的材料等。

試樣的磨制-鑲嵌在金相試樣的制備過(guò)程中，有22樣品鑲嵌的常用方法有：

1．機(jī)械鑲嵌法

機(jī)械鑲嵌法系試樣放在鋼圈或小鋼夾中，金屬元素分析儀然后用螺釘和墊塊加以固定。該方法操作簡(jiǎn)便，適合于鑲嵌形狀規(guī)則的試樣。

2．樹脂鑲嵌法

樹脂鑲嵌法是利用樹脂來(lái)鑲嵌細(xì)小的金相試樣，可以將任何形狀的試樣鑲嵌成一定尺寸的試樣。樹脂鑲嵌法可分為熱壓和澆注鑲嵌法兩類。

(1)熱壓鑲嵌法。熱壓鑲嵌法是將聚氯乙烯、聚苯乙烯或電木粉經(jīng)加熱至一定溫度并施加一定壓力和保溫一定時(shí)間，使鑲嵌材料與試樣緊固地粘合在一起，然后進(jìn)行試樣研磨。熱壓鑲嵌需要用鑲嵌機(jī)來(lái)完成。

(2)澆注鑲嵌法。由于熱壓鑲嵌法需要加熱和加壓，金屬元素分析儀對(duì)于淬火鋼及軟金屬有一定影響，故可采用冷澆注法。澆注鑲嵌法適用于不允許加熱的試樣、較軟或熔點(diǎn)低的金屬，形狀復(fù)雜的試樣、多孔性時(shí)試樣等。或在沒有鑲嵌設(shè)備的情況下應(yīng)用。時(shí)間證明采用環(huán)氧樹脂較好，常用配方為：環(huán)氧樹脂90g，乙二胺10g，還可以加入少量增塑劑(磷苯二甲酸二丁脂)。按以上配比攪拌均勻，注入事先準(zhǔn)備好的金屬圈內(nèi)，圈內(nèi)先將試樣安置妥當(dāng)，約2～3h后即可凝固脫模。樣品鑲嵌的常用方法有：23金相試樣制備課件24試樣的磨制-砂紙砂紙的型號(hào)越大越細(xì),越小越粗一般稱:30號(hào)(或30目),60號(hào)(60目),120號(hào),180號(hào),240號(hào).....號(hào)(或目)是指磨料的粗細(xì)及每平方英寸的磨料數(shù)量,號(hào)越高,磨料越細(xì),數(shù)量越多目數(shù)的含義是在1平方英寸的面積上篩網(wǎng)的孔數(shù)，也就是目數(shù)越高，篩孔越多，磨料就越細(xì)。

目是一個(gè)單位。定義為：每平方英寸面積上有256個(gè)眼，每一個(gè)眼就叫一目。所以目數(shù)越大，眼就越小。

粗的為：16目，24，36，40，50，60

常用的為：80，100，120，150，180，220，280，320，400，500，600

精細(xì)打磨細(xì)的為：800，100，1200，1500，2000，2500

砂紙分為歐式、美式、英式，在砂紙背面有號(hào)數(shù)規(guī)格，美式只有號(hào)數(shù)，歐式則在號(hào)數(shù)之前加注一個(gè)『P』字，英式則是以數(shù)字及分?jǐn)?shù)表示，1/0之規(guī)格也有書寫成0號(hào)，2/0也有書寫成00號(hào)。

試樣的磨制-砂紙砂紙的型號(hào)越大越細(xì),越小越25金相砂紙是專門用來(lái)磨光金相分析用的樣塊用的砂紙,磨光過(guò)程中用的砂紙應(yīng)為耐水砂紙、砂帶。耐水砂紙、砂帶系以樹脂為粘結(jié)劑將人造或天然磨料粘結(jié)在抗水紙表面制成的一種耐水附涂磨具。耐水砂紙上涂附的磨料為剛玉或碳化硅。金相用的細(xì)砂紙一般為碳化硅。

金相專用砂紙以精選的、粒度均勻的、磨削效果極佳的碳化硅磨粒為磨料，采用靜電植砂工藝制造出的金相專用耐水砂紙，具有磨粒分布均勻、磨削鋒利、經(jīng)久耐用的特點(diǎn)。從而使樣品的磨除速度快、變形層淺，對(duì)高硬或較硬的材料效果尤為明顯。金相砂紙的分類有干磨和耐水之分,普通粘結(jié)劑和樹脂粘結(jié)劑之分,棕剛玉,白剛玉,碳化硅,鋯剛玉等磨料之分。

金相砂紙是專門用來(lái)磨光金相分析用的樣塊用的砂紙,磨光過(guò)程中用26金相試樣制備課件27試樣的磨制-夾具常見的金相夾持器具試樣的磨制-夾具常見的金相夾持器具28試樣的磨制-手工磨手工磨是將砂紙鋪在玻璃板上，左手按住砂紙，右手捏住試樣在砂紙上作單向推磨。1）加在試樣上的力要均勻，使整個(gè)磨面都能磨到；2）在同一張砂紙上磨痕方向要一致，并與前一道砂紙磨痕方向垂直。待前一道路砂紙磨痕完全消失時(shí)才能換用下一道路砂紙。3）每次更換砂紙時(shí)，必須將試樣、玻璃板清理干凈，以防將粗砂粒帶互細(xì)砂紙上。4）磨制時(shí)不可用力過(guò)大，否則一方面因磨痕過(guò)深增加下一道麻木在制的困難，另一方面因表面變形嚴(yán)重影響組織真實(shí)性。5）砂紙的砂粒變鈍磨削作用明顯下降時(shí)，不家繼續(xù)使用。否則砂粒在金屬表面產(chǎn)生的滾壓會(huì)增加表面變形。6）磨制銅、鋁及其合金等軟材料時(shí)，用力更要輕，可同時(shí)在砂紙上滴些煤油，以防脫落砂粒嵌入砂紙表面。試樣的磨制-手工磨手工磨是將砂紙鋪在玻璃板上，左手按住砂紙，29金相試樣制備課件301、粗磨。試樣取下后，如是鋼鐵材料試樣可先用砂輪磨平，如是很軟的材料（如鋁、銅等有色金屬）可用銼刀銼平。在砂輪上磨制時(shí)，應(yīng)握緊試樣，使試樣受力均勻，壓力不要太大，并隨時(shí)用水冷卻，以防受熱引起金屬組織變化。此外，在一般情況下，試樣的周界要用砂輪或銼刀磨成圓角，以免在磨光及當(dāng)拋光時(shí)將砂紙和拋光織物劃破。但是，對(duì)于需要觀察表層組織（如滲碳層，脫碳層）的試樣，則不能將邊緣磨圓，這種試樣最好進(jìn)行鑲嵌。2、細(xì)磨。磨平的試樣經(jīng)清水沖洗并吹干后，隨即把磨面依次在由粗到細(xì)的各號(hào)金相砂紙上磨光。普通金相砂紙所用的磨料有碳化硅（水砂紙）和天然剛玉（干砂紙）兩種。1、粗磨。試樣取下后，如是鋼鐵材料試樣可先用砂輪磨平，如是很31試樣的磨制-機(jī)械磨目前普遍使用的機(jī)械磨設(shè)備是預(yù)磨機(jī)。電動(dòng)機(jī)帶動(dòng)鋪著水砂紙的圓盤轉(zhuǎn)動(dòng)，磨制時(shí)，將試樣沿盤的徑向來(lái)回移動(dòng)，用力要均勻，邊磨邊用水沖。水流即起到冷卻試樣的作用，又可參借助離心力將脫落砂粒、磨屑等不斷沖到轉(zhuǎn)盤邊緣。機(jī)械磨的磨削速度比手工磨制快得多，但平整度不夠好，表面變形層也比較嚴(yán)重。因此要求較高的或材質(zhì)較軟的試樣應(yīng)該采用手磨制。試樣的磨制-機(jī)械磨目前普遍使用的機(jī)械磨設(shè)備是預(yù)磨機(jī)。電動(dòng)機(jī)帶32試樣的磨制-全/半自動(dòng)制樣系統(tǒng)按照標(biāo)樂、斯特爾等全/半自動(dòng)制樣設(shè)備生產(chǎn)廠商提供的制樣標(biāo)準(zhǔn)，通過(guò)其生產(chǎn)的設(shè)備，對(duì)壓力、時(shí)間、磨料等參數(shù)的精確控制以達(dá)到滿意的制樣效果。優(yōu)點(diǎn)是試樣變形量小、邊界清晰。試樣的磨制-全/半自動(dòng)制樣系統(tǒng)按照標(biāo)樂、斯特爾等全/半自動(dòng)制33利用斯特爾自動(dòng)設(shè)備制備的鈦組織利用斯特爾自動(dòng)設(shè)備制備的鈦組織34試樣的拋光拋光的目的是去除細(xì)磨后遺留在磨面上的細(xì)微磨痕，得到光亮無(wú)痕的鏡面。拋光的方法有機(jī)械拋光、電解拋光和化學(xué)拋光三種，其中最常用的是機(jī)械拋光。拋光和磨光的機(jī)制基本一樣，可以把鑲嵌在拋光織物纖維上的每粒磨料顆?？闯墒且话雅俚叮鶕?jù)其取向來(lái)去除金屬。試樣的拋光拋光的目的是去除細(xì)磨后遺留在磨面上35試樣的拋光-拋光織物1.長(zhǎng)絨毛的織物

如絨布，使用于軟材料或最后的精拋光

2.短絨毛的織物

如帆布，堅(jiān)固耐用，是最常用的拋光織物

3.沒有絨毛的織物

如綢布，使用于含有石墨或夾雜物等組織的拋光

4.化學(xué)纖維類制品

如尼龍。5.復(fù)合材料織物，如標(biāo)樂公司的專利拋光織物。6.最常見的拋光織物是呢子布。試樣的拋光-拋光織物1.長(zhǎng)絨毛的織物

如絨布，使用于軟材料或36試樣的拋光-拋光劑拋光劑和拋光膏試樣的拋光-拋光劑拋光劑和拋光膏37常用研磨膏有：

剛玉類研磨膏——主要用于鋼鐵件研磨；

碳化硅——碳化硼類研磨膏，主要用于硬質(zhì)合金、玻璃、陶瓷和半導(dǎo)體等研磨；

氧化鉻類研磨膏——主要用于精細(xì)拋光或非金屬類的研磨；金剛石類研磨膏，主要用于硬質(zhì)合金等高硬度材料的研磨常用研磨膏有：

38金相試樣制備課件39試樣的拋光-機(jī)械拋光拋光盤上鋪以細(xì)帆布、呢絨、絲綢等。拋光時(shí)在拋光盤上不斷滴注拋光液。拋光液通常采用Al2O3、MgO或Cr2O3等細(xì)粉末（粒度約為0.3~1μm）在水中的懸浮液。目前常使用金剛石磨料，粗拋使用帆布，磨粒3.5微米的拋光液，細(xì)拋使用呢絨或絲綢磨粒1微米的拋光液。操作時(shí)將試樣磨面均勻地壓在旋轉(zhuǎn)的拋光盤上，并沿盤的邊緣到中心不斷作徑向往復(fù)運(yùn)動(dòng)。

拋光時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)，否則易產(chǎn)生腐蝕坑，需重新細(xì)磨去除腐蝕坑后再拋光。拋光后的試樣，其磨面應(yīng)光亮無(wú)痕，且石墨或夾雜物等不應(yīng)拋掉或有曳尾現(xiàn)象。這時(shí)，試樣先用清水沖詵，再用無(wú)水酒精清洗磨面，最后用吹風(fēng)機(jī)吹干。試樣的拋光-機(jī)械拋光拋光盤上鋪以細(xì)帆布、呢絨、絲綢等。拋光時(shí)40

拋光操作的關(guān)鍵：a設(shè)法得到最大的拋光速率，以便盡快除去磨光時(shí)產(chǎn)生的損傷層；b使拋光產(chǎn)生的變形層不致影響最終觀察到的組織，即不會(huì)產(chǎn)生假象。這兩個(gè)要求是有矛盾的，前者要求使用較粗的磨料，但會(huì)使拋光變形層較深；后者要求使用最細(xì)的磨料，但拋光速率較低。

解決方案：把拋光分為兩個(gè)階段來(lái)進(jìn)行。

首先是粗拋，目的是除去磨光的變形層，這一階段應(yīng)具有最大的拋光速率，粗拋本身形成的變形層是次要的考慮，不過(guò)也應(yīng)盡可能小。

其次是精拋(又稱終拋)，其目的是除去粗拋產(chǎn)生的變形層，使拋光損傷減到最小。拋光操作的關(guān)鍵：411、粗拋：

1）粗拋磨料以往粗拋常用的磨料是粒度為10~20μm的α-Al2O3、Cr2O3或Fe2O3，加水配成懸浮液使用。目前，人造金剛石磨料已逐漸取代了氧化鋁等磨料，因其具有以下優(yōu)點(diǎn)：1)與氧化鋁等相比，粒度小得多的金剛石磨粒，拋光速率要大得多，例如4~8μm金剛石磨粒的拋光速率與10~20μm氧化鋁或碳化硅的拋光速率相近；2)表面變形層較淺；3)拋光質(zhì)量最好。1、粗拋：42拋光時(shí)需要注意合理選擇拋光機(jī)的轉(zhuǎn)速：采用機(jī)械拋光時(shí)應(yīng)為250~300r/min用金剛石研磨膏進(jìn)行粗拋時(shí)，一般先使用粒度為2.5μm的磨料，然后再使用粒度為1μm的磨料；對(duì)于較軟的材料要使用粒度為0.5μm的磨料才可獲得最佳效果。拋光時(shí)需要注意合理選擇拋光機(jī)的轉(zhuǎn)速：432、精拋盡管對(duì)于磨光及粗拋已經(jīng)有了比較成熟的原則，但是對(duì)于精拋，還要求操作者有較高的技巧。常用的精拋磨料為MgO及γ-Al2O3，其中MgO的拋光效果最好，但拋光效率低，且不易掌握；γ-Al2O3的拋光速率高，且易于掌握。近年來(lái)已有在拋光機(jī)上配置微型計(jì)算機(jī)的，使拋光過(guò)程自動(dòng)化，拋光機(jī)可以按照規(guī)定的參數(shù)(如轉(zhuǎn)速、壓力、潤(rùn)滑劑的選擇、磨粒噴撒頻率等)進(jìn)行工作，這些參數(shù)還可以隨時(shí)間而變。對(duì)于某種材料的金相試樣，只要建立了最佳制樣參數(shù)，制樣效果的重要性很好，工作效率大大提高。不過(guò)這種制樣設(shè)備并不能完全取代金相技術(shù)人員的工作，它只能按照人們預(yù)制定的程序進(jìn)行工作。2、精拋44試樣的拋光-化學(xué)拋光化學(xué)拋光是依靠化學(xué)試劑對(duì)樣品的選擇性溶解作用將磨痕去除的一種方法。例如：用1~2克草酸、2~3毫升氫氟酸、40毫升過(guò)氧化氫、50毫升蒸餾水的化學(xué)拋光劑，對(duì)碳鋼、一般低合金鋼的退火、淬火組織進(jìn)行化學(xué)拋光（擦拭法），效果較好。此法適于沒有機(jī)械拋光設(shè)備的條件。在化學(xué)拋光時(shí)，影響拋光質(zhì)量的可控參數(shù)有：拋光液的組分、濃度、溫度，以及拋光時(shí)間等，需根據(jù)具體情況制定合適的工藝規(guī)程。經(jīng)化學(xué)拋光后的磨面較光滑但不十分平整，適于顯微鏡作低倍和中倍觀察。化學(xué)拋光一般總不太理想，若和機(jī)械拋光結(jié)合，利用化學(xué)拋光劑邊腐蝕邊拋光可提高拋光效能。試樣的拋光-化學(xué)拋光化學(xué)拋光是依靠化學(xué)試劑對(duì)樣品的選擇性溶解45機(jī)械拋光下的氧化物夾雜機(jī)械拋光下的硫化物夾雜機(jī)械拋光下的氧化物夾雜機(jī)械拋光下的硫化物夾雜46試樣的拋光-電解拋光機(jī)械拋光時(shí)，試樣表面要產(chǎn)生變形層，影響金相組織顯示的真實(shí)性。電解拋光可以避免上述問(wèn)題，因?yàn)殡娊鈷伖饧兿惦娀瘜W(xué)的溶解過(guò)程，沒有機(jī)械力的作用，不引起金屬的表面變形。對(duì)于硬度低的單相合金以及一般機(jī)械拋光難于做到的鋁合金、鎂合金、銅合金、鈦合金、不銹鋼等宜采用此法。此外，電解拋光對(duì)試樣磨光程度要求低(一般用800號(hào)水砂紙磨平即可)，速度快，效率高。但是電解拋光對(duì)于材料化學(xué)成分的不均勻性，顯微偏析特別敏感，非金屬夾雜物處會(huì)被劇烈地腐蝕，因此電解拋光不適用于偏析嚴(yán)重的金屬材料及作夾雜物檢驗(yàn)的金相試樣。

試樣的拋光-電解拋光機(jī)械拋光時(shí)，試樣表面要產(chǎn)生變形47電解拋光原理示意圖如圖所示，陰極用不銹鋼板制盛成，試樣本身為陽(yáng)極，二者同處于電解拋光液中，接通回路后在試樣表面形成一層高電阻膜。由于度樣表面高低不平，膜的厚薄也不同。試樣表面凸起部分膜薄，電阻小，電流密度大，金屬溶解速度快。相對(duì)面言，凹下部分溶解速度慢，這種選擇性溶解結(jié)果，使試樣表面逐漸平整，最后形成光滑平面。

電解拋光原理示意圖如圖所示，陰極用不銹鋼板制盛48常用的電解液常用的電解液49電解拋光態(tài)的高錳鋼電解拋光態(tài)的銅電解拋光態(tài)的TC4電解拋光態(tài)的高錳鋼電解拋光態(tài)的銅電解拋光態(tài)的TC450試樣的拋光-金相試樣拋光質(zhì)量一、宏觀檢查

將試樣的拋光面對(duì)著明亮光線，用眼睛或放大鏡仔細(xì)觀察。最好能對(duì)著光線，以不同角度晃動(dòng)試面，更有利手看清試面上的情況。合格的拋光面應(yīng)當(dāng)符合以下要求：①平整、光亮。

②無(wú)沽污、斑點(diǎn)、水跡、拋光劑殘痕。

③無(wú)劃痕。

④無(wú)桔皮狀皺紋——紊亂層。

⑤無(wú)麻點(diǎn)。

⑥需保護(hù)的棱邊沒有圓角。若有①～③項(xiàng)的缺陷，可用重新拋光來(lái)糾正。有④～⑥項(xiàng)的缺陷及深劃痕時(shí)，必須從砂紙磨光開始，重新按順序磨光、拋光試樣。至于需從那一道砂紙開始重磨，由缺陷的嚴(yán)重程度而定，原則是經(jīng)初道砂紙磨光后，能將制樣缺陷完全消除掉。試樣的拋光-金相試樣拋光質(zhì)量一、宏觀檢查

將試樣的拋51二、顯微鏡放大檢查

宏觀檢查合格的試樣，還應(yīng)放在金相金相顯微鏡上，放大100倍進(jìn)一步檢查拋光質(zhì)量。合格的拋光質(zhì)量應(yīng)當(dāng)符合以下要求：

①無(wú)妨礙金相檢驗(yàn)及攝影的劃痕。

②無(wú)組織泄尾。

③無(wú)沾污。

④無(wú)嚴(yán)重凸浮、無(wú)剝落。

⑤無(wú)金屬紊亂層、無(wú)拋光麻點(diǎn)。二、顯微鏡放大檢查

宏觀檢查合格的試樣，還應(yīng)放在金相金相52三、主要拋光缺陷的特征：1）劃痕在顯微鏡的明視場(chǎng)下，劃痕較粗時(shí)呈現(xiàn)為深黑色的直線狀條紋，數(shù)量一般較少。它們大都是拋光前的砂紙磨痕遺留下來(lái)的，只有用相應(yīng)的砂紙重新磨光才能消除。細(xì)劃痕在明視場(chǎng)下呈深灰色細(xì)直線，在暗視場(chǎng)下呈白亮色直線，數(shù)量有多、有少，它們基本上是在拋光過(guò)程中產(chǎn)生的?？芍匦聮伖饧右约m正。有時(shí)還可能出現(xiàn)單條呈弧形或其他形狀的劃痕痕，它們一般是在拋光后不小心而被其他物體碰劃所致。劃痕的存在，使某些細(xì)微組織的原來(lái)面目被掩蓋，有礙于正常的金相檢查，需要予以糾正。三、主要拋光缺陷的特征：532）泄尾試樣拋光面上存在較硬或較脆的第二相小質(zhì)點(diǎn)時(shí)，容易因拋光而泄尾。常見的有疏松、非金屬夾雜物，如氮化物、碳氮化合物、點(diǎn)狀氧化物等。鑄鐵中的球團(tuán)等形狀的石墨泄尾。其產(chǎn)生原因主要是在拋光過(guò)程中拋光布太干，拋光后期壓力太重；拋光速度太快；鋼鐵試樣未作自轉(zhuǎn)拋光所造成的。由于泄尾的存在，將有礙于非金屬夾雜物等相的準(zhǔn)確評(píng)級(jí)，因此需重新拋光予以糾正。3）沾污

非金屬夾雜物、石墨、局部金屬基體被研磨膏、拋光粉、其他污物或水跡等沾污，從而掩蓋了試樣中某些相的真實(shí)面目，失去原有的外形和顏色。例如正常情況下鋼中的氮化鈦夾雜是金黃色的、呈四邊形、三角形等規(guī)則外形，沾污后的氮化鈦不僅失去了金黃色，呈黑色，而且外形也變得不規(guī)則，顆粒也比原來(lái)擴(kuò)大，完全看不出原來(lái)的特征，又如灰色的點(diǎn)狀氧化物也有類似弊病，使夾雜物的定性和定量檢查都受到不良影響。2）泄尾試樣拋光面上存在較硬或較脆的第二相小質(zhì)點(diǎn)時(shí)，容易因拋544）嚴(yán)重浮凸

組織中的某些高硬度相，如碳化物、鋼中的三次滲碳體，以及氮化物

等，由于拋光時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，會(huì)造成浮凸。嚴(yán)重的浮凸將有不良后果。首先，存在嚴(yán)重浮凸的試樣在化學(xué)浸蝕顯示組織時(shí)，浮凸部分可能脫落，成為黑色孔穴；此外，還可能由于邊界效應(yīng)使嚴(yán)重浮凸的臺(tái)階處侵蝕不良，使組織形貌出現(xiàn)畸變。這種造成組織假象的缺陷是不允許存在的，可以用砂紙磨光返工糾正。5）剝落試樣中高硬度和脆性的質(zhì)點(diǎn)(相)，如果拋光時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，或者絨布太干、壓力太大，拋光速度太快，都可造成剝落，在拋光面上留下一個(gè)孔穴，妨礙正常的金相檢查。例如鑄鐵中的石墨，尤其是球狀石墨，拋光不當(dāng)很容易剝落成為一個(gè)圓坑，失去球墨的形貌特征。對(duì)某些非金屬夾雜物也可能剝落，可能誤判為疏松，從而妨礙組織的正常檢查和評(píng)級(jí)。它只能用砂紙重新磨光、拋光予以糾正。4）嚴(yán)重浮凸

組織中的某些高硬度相，如碳化物、鋼中的三次滲556）倒圓角拋光不當(dāng)，很容易造成試樣棱邊被倒成圓角，使顯微觀察時(shí)倒圓的表層看不清楚。表面存在化學(xué)滲層或脫碳層，都需要測(cè)定它們的深度，由于存在圓角，將使該層的深度由于看不全而將厚度測(cè)薄。倒角嚴(yán)重時(shí)，甚至完全看不出有該層的存在，造成錯(cuò)誤的試驗(yàn)結(jié)果。所以出現(xiàn)這種缺陷時(shí)，必須重新磨拋。7）金屬紊亂層及拋光麻點(diǎn)試樣若經(jīng)過(guò)反復(fù)、長(zhǎng)時(shí)間拋光，或者對(duì)軟組織如銅、鋁及奧氏體、鐵索體組織等拋光時(shí)壓力太大，或絨布太干燥時(shí)，在金屬表面產(chǎn)生較深的變形損傷，使拋光面上出現(xiàn)很多小的、皺折，在顯微鏡放大后呈桔皮狀的花紋，這就是表面紊亂層。在該層內(nèi)組織已受到擠壓變形，改變了原來(lái)的組織狀態(tài)，造成假相。

此外還可能在拋光面上出現(xiàn)拋光麻點(diǎn)，它是一些小孔穴，在顯微鏡下呈近似圓形的黑色小斑點(diǎn)，但其輪廓線模糊不清，也可使初學(xué)者誤認(rèn)為夾雜物或其他第二相。所以必須重新磨拋。

6）倒圓角拋光不當(dāng)，很容易造成試樣棱邊被倒成圓角，使顯微觀察568）過(guò)熱試樣拋光時(shí)絨布太干、壓力太大及拋光速度太快，都可能由于摩擦熱使

拋光表面升溫造成過(guò)熱。過(guò)熱嚴(yán)重時(shí)導(dǎo)致表面局部出現(xiàn)淺的氧化色，失去原有的白亮金屬光澤。有時(shí)在拋光態(tài)下看不出過(guò)熱，但試樣在浸蝕后，將現(xiàn)出回火色。例如對(duì)淬火試樣就易出現(xiàn)這種情況，這些都是拋光不當(dāng)造成的假相，都應(yīng)從砂紙磨光開始返工，予以糾正。

8）過(guò)熱試樣拋光時(shí)絨布太干、壓力太大及拋光速度太快，都可能由57試樣的腐蝕試樣機(jī)械拋光后，在顯微鏡下，只能看到光亮的磨面及夾雜物等。要對(duì)試樣的組織進(jìn)行顯微分析，還必須讓試樣經(jīng)過(guò)腐蝕。常用的腐蝕方法有化學(xué)腐蝕法和電解腐蝕法

試樣的腐蝕試樣機(jī)械拋光后，在顯微鏡下，只能看到光亮的磨面及夾58試樣的腐蝕-化學(xué)腐蝕化學(xué)腐蝕是將拋光好的樣品磨光面在化學(xué)腐蝕劑中腐蝕一定時(shí)間，從而顯示出其試樣的組織形貌。純金屬及單相合金的腐蝕是一個(gè)化學(xué)溶解的過(guò)程。兩相合金的腐蝕主要是一個(gè)電化學(xué)腐蝕過(guò)程。兩個(gè)組成相具有不同的電極電位，在腐蝕劑中，形成很多微小的電池。多相合金的腐蝕主要也是一個(gè)電化學(xué)溶解過(guò)程。如果一種腐蝕劑不能將全部組織顯示出來(lái)，就應(yīng)采用兩種或更多的腐蝕劑依次腐蝕，使之逐漸顯示出各向組織，這種方法也叫選擇腐蝕法。試樣的腐蝕-化學(xué)腐蝕化學(xué)腐蝕是將拋光好的樣品磨光面在化學(xué)腐蝕59純金屬（或單相均勻固溶體）的浸蝕基本上為化學(xué)溶解過(guò)程。位于晶界處的原子和晶粒內(nèi)部原子相比，自由能較高，穩(wěn)定性較差，故易受浸蝕形成凹溝，晶粒內(nèi)部被浸蝕程度較輕，大體上仍保持原拋光平面。在明場(chǎng)下觀察，可以看到一個(gè)個(gè)晶粒被晶界（黑色網(wǎng)絡(luò)）隔開。純金屬（或單相均勻固溶體）的浸蝕基本上為化學(xué)溶解過(guò)程。位于晶60腐蝕方法：浸蝕方法是將試樣磨面浸入浸蝕劑中，或用棉花沾上浸蝕劑擦試表面。浸蝕時(shí)間要適當(dāng)，一般試樣磨面發(fā)暗時(shí)就可停止。如果浸蝕不足，可重復(fù)浸蝕。浸蝕完畢后，立即用清水沖洗，接著用酒精沖洗，最后用吹風(fēng)機(jī)吹干。如果一旦浸蝕過(guò)度，試樣需要重新拋光，甚至還需在細(xì)砂紙上進(jìn)行磨光，再浸蝕。腐蝕方法：61常用的腐蝕劑：

1)硝酸酒精溶液HN033mL95％酒精100mL浸蝕時(shí)間：數(shù)秒至數(shù)分，浸蝕速度隨溶液濃度而增加，但選擇性則隨之而降低通用浸蝕劑，使珠光體發(fā)黑，并能增加珠光體區(qū)域的襯度；顯示鐵素體晶界；區(qū)分鐵素體及馬氏體。用較淡溶液(1％)，亦可顯示鋼經(jīng)不同熱處理后的組織。2)苦味酸酒精溶液苦味酸4g95％酒精100mL(僅當(dāng)苦味酸含水超過(guò)10％時(shí)，才用純酒精)浸蝕時(shí)間：數(shù)秒至數(shù)分；有時(shí)可用較淡溶液通用浸蝕劑，可顯示碳鋼、低合金鋼各種熱處理后的組織。能清晰顯示細(xì)珠光體、馬氏體、回火馬氏體及貝氏體組織；顯示碳化物。但顯示鐵素體晶界不如硝酸酒精溶液的效果好。3)氯化鐵鹽酸水溶液FeCl35gHCl50mLH20100mL浸蝕或擦蝕顯示奧氏體不銹鋼一般組織。常用的腐蝕劑：62腐蝕態(tài)下的貝氏體鋼軌組織腐蝕態(tài)下的trip鋼組織腐蝕態(tài)下的鑄態(tài)鋼球組織腐蝕態(tài)下的貝氏體鋼軌組織腐蝕態(tài)下的trip鋼組織腐蝕態(tài)下的鑄63常用?；罚罕悍肿邮?/p>

C3H60

高度易燃，其蒸氣與空氣混合，能形成爆炸性混合物。可經(jīng)呼吸道、胃腸道和皮膚吸收，對(duì)中樞神經(jīng)系統(tǒng)有麻醉作用，對(duì)黏膜有刺激性。氟化氫：分子式

HF有毒，對(duì)呼吸道黏膜及皮膚有強(qiáng)烈刺激和腐蝕作用．灼傷疼痛劇烈對(duì)皮膚和黏膜有強(qiáng)烈刺激和腐蝕作用，并可向深部組織滲透，有時(shí)可深達(dá)骨膜、骨質(zhì)。較大面積灼傷時(shí)可經(jīng)創(chuàng)面吸收，氟離子與鈣離子結(jié)合，造成低血鈣。眼接觸可引起灼傷，重者失明。過(guò)氧化氫：分子式H202蒸氣或霧對(duì)呼吸道有強(qiáng)烈刺激性；眼直接接觸液體可致不可逆損傷甚至失明濃度超過(guò)74％的過(guò)氧化氫，在具有適當(dāng)點(diǎn)火源或溫度的密閉容器中，能發(fā)生氣相爆炸。氯化氫：分子式

HCI有強(qiáng)烈刺激作用，遇水時(shí)有強(qiáng)腐蝕性。常用危化品：64

電解腐蝕所用的設(shè)備與電解拋光相同，只是工作電壓和工作電流比電解拋光時(shí)小。這時(shí)在試樣磨面上一般不形成一層薄膜，由于各相之間和晶粒與晶界之間電位不同，在微弱電流的作用下各相腐蝕程度不同，因而顯示出組織。此法適于抗腐蝕性能強(qiáng)、難于用化學(xué)腐蝕法腐蝕的材料。試樣的腐蝕-電解腐蝕

電解腐蝕所用的設(shè)備與電解拋光相同，只是工作電壓和工65金相制樣及制樣設(shè)備安全規(guī)程

一、通則1.操作前應(yīng)經(jīng)過(guò)相關(guān)培訓(xùn)或?qū)W習(xí)過(guò)操作規(guī)程和安全規(guī)程，如果長(zhǎng)期未操作應(yīng)重新學(xué)習(xí)操作規(guī)程和安全規(guī)程。2.認(rèn)真檢查勞動(dòng)保護(hù)用品是否適用，穿戴好勞動(dòng)保護(hù)用品后方可上崗。使用切割