T-CAPDA 006-2020 丙酰蕓苔素內(nèi)酯原藥

65.100G

25

丙酰蕓苔素內(nèi)酯原藥

中國農(nóng)藥發(fā)展與應(yīng)用協(xié)會 發(fā)

布T/CAPDA

006-2020 本標準按照

GB/T

1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標準由中國農(nóng)藥發(fā)展與應(yīng)用協(xié)會提出。本標準由中國農(nóng)藥發(fā)展與應(yīng)用協(xié)會歸口。所、沈陽化工研究院有限公司。本標準主要起草人：楊聞翰、姜治國、王東連、張嘉月、王堯、董志鵬、張宏軍。

95.0

2.0pH

5.0~8.0T/CAPDA

006-20201 范圍本標準規(guī)定了丙酰蕓苔素內(nèi)酯原藥的要求、試驗方法、驗收和質(zhì)量保證期以及標志、標簽、包裝、儲運。本標準適用于由丙酰蕓苔素內(nèi)酯及其生產(chǎn)中產(chǎn)生的雜質(zhì)組成的丙酰蕓苔素內(nèi)酯原藥。2 規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T

1600—2001 農(nóng)藥水分的測定方法GB/T

1601

農(nóng)藥

pH

值的測定方法GB/T

1604 商品農(nóng)藥驗收規(guī)則GB/T

1605—2001 商品農(nóng)藥采樣方法GB

3796 農(nóng)藥包裝通則GB/T

6682—2008 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T

8170—2008 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3 要求3.1 外觀類白色固體。3.2 技術(shù)指標丙酰蕓苔素內(nèi)酯原藥還應(yīng)符合表

1

要求。表1 丙酰蕓苔素內(nèi)酯原藥控制項目指標表1 丙酰蕓苔素內(nèi)酯原藥控制項目指標T/CAPDA

006-2020責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)的規(guī)定。4.1 一般規(guī)定本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和

GB/T

中規(guī)定的三級水。檢驗結(jié)果的判定按

GB/T8170—2008

中

4.3.3

進行。4.2 抽樣按

GB/T

1605—2001

5.3.1

方法進行，用隨機數(shù)表法確定抽樣的包裝件，最終抽樣量應(yīng)不少于10

g。4.3 鑒別試驗氣相色譜法——下，試樣溶液中某個色譜峰的保留時間與丙酰蕓苔素內(nèi)酯標樣溶液中丙酰蕓苔素內(nèi)酯色譜峰的保留時間，其相對差值應(yīng)在1.5%以內(nèi)。4.4 丙酰蕓苔素內(nèi)酯質(zhì)量分數(shù)的測定4.4.1 方法提要

TG-5HT

毛細管柱和氫火焰離子化檢測器對試樣中的丙酰蕓苔素內(nèi)酯進行氣相色譜的分離，內(nèi)標法定量。4.4.2 試劑和溶液三氯甲烷。丙酰蕓苔素內(nèi)酯標樣：已知丙酰蕓苔素內(nèi)酯質(zhì)量分數(shù)，ω≥98.0%。內(nèi)標物：豆甾醇，應(yīng)沒有干擾分析的雜質(zhì)。內(nèi)標溶液：稱取

2.5

g

1000

mL

的容量瓶中，用三氯甲烷溶解，定容，搖勻。4.4.3 儀器氣相色譜儀：具有氫火焰離子化檢測器。色譜數(shù)據(jù)處理機或工作站。色譜柱：15

m×0.25

毛細管柱，鍵合

，膜厚

0.1μm。4.4.4 氣相色譜操作條件溫度：柱溫

260℃（保持

2

），以

40℃

升到

300℃（保持

8

350氣體流量（N）、氫氣

30、空氣

。分流比：30:1。進樣體積：1.0

μL。保留時間：丙酰蕓苔素內(nèi)酯

5.0

、內(nèi)標物

2.0

。T/CAPDA

006-2020丙酰蕓苔素內(nèi)酯原藥與內(nèi)標物的典型氣相色譜圖見圖

1。圖1 丙酰蕓苔素內(nèi)酯原藥與內(nèi)標物的氣相色譜圖4.4.5 測定步驟4.4.5.1 標樣溶液的制備稱取

g(精確至

0.00001

g)丙酰蕓苔素內(nèi)酯標樣于

25

mL

容量瓶中，用移液管加入

5

mL

內(nèi)標溶液，用三氯甲烷定容至刻度，搖勻。4.4.5.2 試樣溶液的制備稱取

g（精確至

g

25

容量瓶中，用移液管加入

5mL

內(nèi)標溶液，用三氯甲烷定容至刻度，搖勻。4.4.5.3 測定物的峰面積比相對變化小于

1.5%后,

4.4.5.4 計算將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標樣溶液中丙酰蕓苔素內(nèi)酯與內(nèi)標物的峰面積比分別進行平均。試樣中丙酰蕓苔素內(nèi)酯質(zhì)量分數(shù)按式計算：1

r2m1

r1m2

1式中：T/CAPDA

006-2020——試樣中丙酰蕓苔素內(nèi)酯質(zhì)量分數(shù)，以%表示；r——試樣溶液中，丙酰蕓苔素內(nèi)酯與內(nèi)標物的峰面積比的平均值；m——丙酰蕓苔素內(nèi)酯標樣的質(zhì)量，單位為克；——丙酰蕓苔素內(nèi)酯標樣的質(zhì)量分數(shù)，以%表示；r——標樣溶液中，丙酰蕓苔素內(nèi)酯與內(nèi)標物的峰面積比的平均值；m——試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。4.4.6 允許差丙酰蕓苔素內(nèi)酯質(zhì)量分數(shù)兩次平行測定結(jié)果之差應(yīng)不大于

1.2%，取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。4.5 水分的測定按

GB/T

1600—2001

中

進行。4.6 pH

值的測定按

GB/T

1601

進行。5 驗收和質(zhì)量保證期5.1 驗收應(yīng)符合

GB/T

1604

的規(guī)定。5.2 質(zhì)量保證期在規(guī)定的儲運條件下，丙酰蕓苔素內(nèi)酯原藥的質(zhì)量保證期，從生產(chǎn)日期算起為

2

年。質(zhì)量保證期內(nèi)，各項指標均應(yīng)符合標準要求。6 標志、標簽、包裝、儲運6.1 標志、標簽、包裝丙酰蕓苔素內(nèi)酯原藥的標志、標簽和包裝應(yīng)符合

GB

3796

的規(guī)定。6.2 儲運口鼻吸入。T/CAPDA

006-2020AA附

錄 A（資料性附錄）丙酰蕓苔素內(nèi)酯、豆甾醇的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)本產(chǎn)品有效成分丙酰蕓苔素內(nèi)酯的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)英文通用名：

brassinolideCAS登記號：化學名稱：R,

23R,

24S)-

22,23-環(huán)氧-2α,3α-雙(1-氧代二丙酰)-

B-高-7-氧雜-5α-麥角甾烷酮結(jié)構(gòu)式：實驗式：CHO相對分子質(zhì)量：588.8熔點：155℃～℃溶解度：溶于甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、乙酸乙酯等