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文檔簡介
碳水化合物的測定方法三、碳水化合物的測定1.還原糖含量測定(1)高錳酸鉀滴定法1.原理O樣品經除去蛋白質后,其中還原糖在堿性環(huán)境下將銅鹽(堿性酒石酸銅)還原為氧化亞銅,加硫酸鐵后,氧化亞銅被氧化為銅鹽,以高錳酸鉀溶液滴定氧化作用后生成的亞鐵鹽,根據高錳酸鉀消耗量計算氧化亞同含量,再查表得還原糖量。02.適用范圍gb5009.7-85,本法適用于于所有食品中還原成糖的測量以及通過酸水解或酶水解轉化成還原成糖的非還原性糖類物質的測量。3.試劑O除特定表明外,實驗用水為蒸餾水,試劑為分析氫銨。4.16mol/l鹽酸:量挑50ml鹽酸攪拌吸收至100ml。4.2甲基白指示劑:稱取10mg甲基白,用100ml乙醇熔化。4.35mol/1氫氧化鈉溶液:稱取20g氫氧化鈉加水溶解并稀釋至100ml。4.4堿性酒石酸銅甲液:稱取34.639g硫酸銅(cuso45h2o),加適量水溶解,加0.5ml硫酸再加水稀釋至500ml,用精制石棉過濾。4.5堿性酒石酸銅乙液:稱取173g酒石酸鉀鈉與50g氫氧化鈉,提拌勻熔化,并吸收至500ml,用精制石棉過濾器,儲藏于橡膠納玻璃瓶中。4.6精制石棉:挑石棉先用3mol/1鹽酸煮沸2?3天,用水曬干,再加2.5mol/l氫氧化鈉溶液煮沸2?3天,傾去溶液,再用熱堿性酒石酸銅已液煮沸數小時,用水曬干。再以3mol/l鹽酸煮沸數小時,以水洗至不能呈酸性。然后攪拌振搖,U致密的漿狀硬縣委,用水煮沸并儲藏于玻璃瓶中,即可用作充填古氏坩蝸用。4.70.1000mol/l高錳酸鉀標準溶液。4.81mol/1氫氧化鈉溶液:稱取4g氫氧化鈉,攪拌熔化并吸收至100ml。4.9硫酸鐵溶液:稱取50g硫酸鐵,重新加入200ml水熔化后,慢慢重新加入100ml硫酸,加熱后攪拌吸收至1l。4.103mol/1鹽酸:量取30ml鹽酸,加水稀釋至120ml°(2)直接滴定法原理O樣品經除去蛋白質后,在加熱條件下,直接滴定已標定過的費林氏液,費林氏液被還原成劃出氧化亞銅后,過量的還原成糖立即將次甲基藍還原成,并使藍色退色。根據樣品消耗體積,排序還原成糖量。主要儀器O滴定管試劑O除特定表明外,實驗用水為蒸餾水,試劑為分析氫銨。費林甲液:稱取15g硫酸銅(cuso45h2o),及0.05g次甲基藍,溶于水中并稀釋至11。費林乙液:稱取50g酒石酸鉀鈉與75g氫氧化鈉,溶水中,再重新加A4g亞鐵氤化鉀,全然熔化后,用水吸收至500ml,儲藏于橡膠納玻璃瓶內。(3)乙酸鋅溶液:稱取21.9g乙酸鋅,提3ml冰乙酸,攪拌熔化并吸收至100ml。(4)亞鐵氤化鉀溶液。稱取10.6g亞鐵氤化鉀,用水溶解并稀釋至100m1°(5)鹽酸。(6)葡萄糖標準溶液:高精度稱取1.000g經過80°C潮濕至恒量的葡萄糖(純度在99%以上),攪拌熔化后重新加入5皿1鹽酸,并以水吸收至11。此溶液相等于1mg/m1葡萄糖。(備注:提鹽酸的目的就是防腐,標準溶液也需用飽和狀態(tài)苯甲酸溶液釀制)2.總糖含量的測量(1)蒽酮比色法原理:糖類在較高溫度下可被濃硫酸作用而脫水生成糠醛或羥甲基糖醛后,與蒽酮(c14h10o)脫水縮合,形成糠醛的衍生物,呈藍綠色。該物質在620nm處有最大吸收,在150ug/m1范圍內,其顏色的深淺與可溶性糖含量成正比。這一方法存有很高的靈敏度,糖含量在30ug左右就能夠展開測量,所以可以作為微量測糖之用。通常樣品太少的情況下,使用這一方法比較最合適。(2)苯酚-硫酸法原理多糖在硫酸的促進作用下先水解成單糖,并快速水解分解成糖醛衍生物,然后與苯酚生成橙黃色化合物。再以比色法測定490nm測定吸收值。第二節(jié)糖果巧克力成品檢驗基本常識一、成品檢驗規(guī)則成品檢驗分后出廠檢驗(結算檢驗)和型式檢驗(例會檢驗),產品交貨時必須展開出廠檢驗,對產品展開全面考核時展開型式檢驗。1.出廠檢驗即產品出廠前進行的檢驗,理化項目、感官項目等。2.型式檢驗脂肪、蛋白質、衛(wèi)生指標為型式檢驗項目。正常生產時每6個月應當展開型式檢驗。3.樣本方法和數量糖果檢驗進行隨機抽樣,將相同品種產品的每批生產包裝件數作為檢驗件數。隨機抽取樣品后,在抽樣件數中任意取3件,每件取約100克,混勻;再從中取1/3用于感官檢驗,1/3用于盡含量檢驗,1/3用于衛(wèi)生檢驗、干燥失重和還原糖檢驗。4.判定與復檢原則(1) 衛(wèi)生指標中存有一項不合格,王琮套產品不合格(2) 出廠檢驗判定和復檢:檢驗樣品有一項或一項以上(不包括衛(wèi)生要求)不符合有關標準,可加倍量抽樣重檢一次,仍不符合標準,判定該批產品不合格。(3) 型式檢驗認定和送檢:不遜于兩項不合乎有關標準,可以加倍樣本送檢,送檢后存有一項不合乎,認定為不合格品。(4) 對檢驗結果有異議時,可在接到檢驗報告15天內向有關部門申請重檢一次,判定結果以重檢結果為準。二、常見檢測項目的檢測方法1、感官檢驗外包裝、形態(tài)、雜質、色香味、非政府等。2、凈含量3、干燥失重(兩份平行樣品結果不超出平均值的±10%4、脂肪測定(索氏抽提法)經潮濕后的樣品試用索氏裂解裝置在一定溫度下有機溶劑抽取,獲得脂肪含量5、蛋白質測定(凱氏定氮法)傳統(tǒng)經典法將樣品在催化劑參予下,用酸消煮,并使其中的有機氮轉變?yōu)闊o機氮,加堿濾出氨,用標準酸電解氨,排序獲得氮的
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