胃舒平片劑中鋁和鎂含量的測(cè)定

胃舒平片劑中鋁和鎂含量的測(cè)定

【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹空莆辗档味ǖ脑砗头椒ā?.掌握鋁和鎂含量的測(cè)定原理及方法。3.學(xué)會(huì)藥物試樣的采集和制備方法?！緦?shí)驗(yàn)原理】胃舒平是一種抗酸的胃藥，其主要成分為氫氧化鋁、三硅酸鎂及少量顛茄流浸膏。其中鋁和鎂的含量可用EDTA為滴定劑進(jìn)行測(cè)定。胃舒平的原料之一是氫氧化鋁，藥典要求按Al2O3計(jì)算。氫氧化鋁的測(cè)定可以用配位滴定法進(jìn)行測(cè)定。由于A13+與EDTA的絡(luò)合反應(yīng)速度慢，對(duì)二甲酚橙等指示劑有封閉作用，且在酸度不高時(shí)會(huì)發(fā)生水解，因此采用返滴定法進(jìn)行測(cè)定。首先加入準(zhǔn)確過(guò)量的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，煮沸溶液。絡(luò)合完全后，加入二甲酚橙作指示劑，剩余的EDTA用Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，由亮黃色變?yōu)樽霞t色即為終點(diǎn)。滴定反應(yīng)可表示如下：A13++H2Y2-（準(zhǔn)確-+過(guò)量）=A1Y+2H2-2+2-+H2Y（剩余）+Zn=ZnY+2H胃舒平片劑的三硅酸鎂，藥典要求按氧化鎂（MgO）計(jì)算。用銘黑T作指示劑，用EDTA直接滴定。反應(yīng)為：2+滴定前 EBT+Mg=Mg-EBT（藍(lán)色）（紫紅色）化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前Mg2++H2Y2-=MgY2-+2H+化學(xué)計(jì)量點(diǎn) Mg-EBT+H2Y2-=MgY2-+EBT+2H+（紫紅色）（藍(lán)色）【儀器試劑】1、 儀器：50mL酸式滴定管；250mL錐形瓶；25mL移液管；250mL燒杯；研缽；滴管；50mL量杯；250mL容量瓶。2、試劑：0.01mol?L-1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液（待標(biāo)定）；胃舒平藥片；NH3-NH4Cl緩沖溶液（5.4gNH4Cl溶于水中，xx氨水6.3mL，稀釋至100mL）；CaCO3（s）基準(zhǔn)試劑；HCl（1:1）；三乙醇胺（1：4）；六亞甲基四胺（200g?L-1）；2.0g?L-1二甲酚橙指示劑?！緦?shí)驗(yàn)步驟】1、 試樣處理準(zhǔn)確稱取胃舒平10片于研缽中，研成細(xì)粉末后混合均勻。準(zhǔn)確稱取藥粉0.5g左右于250mL燒杯中，在不斷攪拌下加入1:1HCl溶液20mL，加熱煮沸5min，靜置冷卻，過(guò)濾，用蒸餾水洗滌沉淀數(shù)次，合并洗滌液，轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻備用。2、 0.01mol?L-1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定-1配制0.01mol?L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液350ml.準(zhǔn)確稱取適量CaCO3基準(zhǔn)試劑（自己計(jì)算稱取的質(zhì)量范圍是多少？）于250?300mL燒杯中，加少量蒸餾水潤(rùn)濕，蓋上表面皿，慢慢滴加1：1HCl溶液約2mL使其溶解，加少量蒸餾水稀釋，定量轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用25mL移液管準(zhǔn)確移取上述CaCO3基準(zhǔn)試液于250mL錐形瓶中，加入10mLNH3-NH4Cl緩沖溶液及EBT指示劑2?3滴，用待標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至純藍(lán)色即為終點(diǎn)，平行三次。3、 鋁的測(cè)定-1移取濾液5.0mL，準(zhǔn)確加入0.01mol?LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00mL，將溶液煮沸3?5min。冷卻后加入二甲酚橙指示劑2滴，再加入200g?L-1六亞甲基四胺溶液10mL，剩余的EDTA用2+Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液由黃色變?yōu)樽霞t色即為終點(diǎn)。4、 鎂的測(cè)定移取上述濾液25.00mL，加入200g?L-1三乙醇胺15mL，NH3-NH4Cl緩沖溶液5mL，銘黑T指示劑1?2滴，用-10.01mol?LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液由紫色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)?！緮?shù)據(jù)處理】EDTA