草酸合銅酸鉀的制備及組成測(cè)定

草酸合銅（II）酸鉀的制備及組成測(cè)定一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖煜ふ莆諢o機(jī)制備的一些基本操作。 2.掌握配位滴定法測(cè)定銅的原理和方法。3.掌握高錳酸鉀法測(cè)定草酸根的原理和方法。4.熟練容量分析的基本操作。二、 實(shí)驗(yàn)原理草酸鉀和硫酸銅反應(yīng)生成草酸合銅（II）酸鉀。產(chǎn)物是一種藍(lán)色晶體，在150°C失去結(jié)晶水，在260C分解。雖可溶于溫水，但會(huì)慢慢分解。確定產(chǎn)物組成時(shí)，用重量分析法測(cè)定結(jié)晶水，用EDTA配位滴定法測(cè)銅的含量，用高錳酸鉀法測(cè)草酸根的含量。三、 主要儀器和試劑50mL酸式滴定管，250mL錐形瓶，250mL抽濾瓶，燒杯，電子太平等。CuSO4?5H2O（固體），K2C2O4?H2O（固體），Na2C2O4（基準(zhǔn)），純鋅片，pH=10.0NH3-NH4Cl（5.4gNH4Cl溶于水中，加濃氨水6.3mL，稀釋至100mL），0.02mol?L-1EDTA，鉻黑T指示劑（0.5%無水乙醇），甲基紅指示劑（0.2%，60%乙醇溶液），紫脲酸銨指示劑（0.5%水溶液），0.02mol?L-1KMnO4，H2SO43mol/L，NH3-H2O（1:2）.四、 實(shí)驗(yàn)步驟4.1草酸合銅（II）酸鉀的制備稱取4gCuSO4-5H2O溶于8ml85C的水中。稱取12gK2C2O4-H2O溶于44ml85C水中。攪拌下，將K2C2O4?H2O溶液迅速倒入CuSO4?5H2O溶液中。冰水中冷卻3分鐘，有沉淀析出。減壓抽濾，用6?8ml冰水分三次洗滌沉淀，抽干，在50C的烘箱中烘干產(chǎn)物30分鐘，取出冷卻至室溫，稱量，計(jì)算產(chǎn)率。4.2草酸合銅（II）酸鉀的組成分析4.2.1結(jié)晶水的測(cè)定準(zhǔn)確稱取兩個(gè)已恒重的坩堝的質(zhì)量，再準(zhǔn)確稱取0.5?0.6g產(chǎn)物兩份，分別放入兩個(gè)已準(zhǔn)確稱重的坩堝中，放入烘箱，在150C時(shí)干燥1小時(shí)，然后放入干燥器中冷卻15分鐘后稱重，根據(jù)稱量結(jié)果，計(jì)算結(jié)晶水的含量。4.2.2銅（I）含量的測(cè)定1.0.02mol?L-iEDTA溶液的配制與標(biāo)定配制0.02mol?L-1EDTA溶液的250ml。計(jì)算配制250mL0.02mol?L-1Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液所需純Zn片（＞99.9%）的質(zhì)量。準(zhǔn)確稱量上述質(zhì)量的Zn片（稱量值與計(jì)算值偏離最好不要超過10%）于200ml燒杯中，蓋上表面皿，沿?zé)炀徛尤?0mL1:1HCl溶液，待Zn片全部溶解后，定量轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中，用水稀釋到刻度，搖勻，計(jì)算Zn2+的準(zhǔn)確濃度。用25mL移液管準(zhǔn)確移取上述Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液置于250mL錐形瓶中，加1滴甲基紅，用1:2氨水中和Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液中的HCl，溶液由紅變黃即可。加10mlNH3-NH4C1緩沖溶液和20ml水，再加2滴鉻黑T指示劑，用待標(biāo)定的EDTA溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)樗{(lán)色，即為終點(diǎn)，平行三次。計(jì)算EDTA溶液的準(zhǔn)確濃度。銅（II）含量的測(cè)定準(zhǔn)確稱取0.17?0.19g產(chǎn)物，置于250ml錐形瓶中，用15mlNH3-NH4Cl緩沖溶液（pH=10）溶解，再稀釋到100ml。加3滴紫脲酸銨指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液變?yōu)榱磷仙珪r(shí)即為終點(diǎn)。根據(jù)滴定結(jié)果，計(jì)算Cu2+的含量。平行測(cè)定三次。4.2.3草酸根含量的測(cè)定1.0.02mol?L-iKMnO4溶液的標(biāo)定用差減法準(zhǔn)確稱取經(jīng)烘干的基準(zhǔn)Na2C2O4三份（按照消耗滴定劑的體積，先計(jì)算稱取Na2C2O4的質(zhì)量范圍），分別置于250mL錐形瓶中，加入50mL蒸餾水使之溶解，再加15mL3mol?L-1H2SO4溶液，水浴加熱至75?85°C（瓶口冒較多熱氣），趁熱用待標(biāo)定的KMnO4溶液進(jìn)行滴定。開始滴定的速度應(yīng)當(dāng)慢一些，待溶液中產(chǎn)生Mn2+后，滴定速度可加快，直至溶液呈粉紅色并且半分種內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)。根據(jù)Na2C2O4質(zhì)量和所消耗KMnO4溶液的體積，計(jì)算KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度。2.C2O42-含量的測(cè)定準(zhǔn)確稱取0.21?0.23g產(chǎn)物，加入2ml濃氨水后，再加入22ml3mol-L-1H2SO4溶液，此時(shí)會(huì)有淡藍(lán)色沉淀出現(xiàn)，稀釋到100ml。水浴加熱至75?85C（瓶口冒較多熱氣），趁熱用待標(biāo)定的KMnO4溶液進(jìn)行滴定。直至溶液呈粉紅色并且半分種內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)。沉淀在滴定過程中會(huì)逐漸消失。根據(jù)滴定結(jié)果，計(jì)算C2O42-的含量。五、實(shí)驗(yàn)思考1.在用Zn標(biāo)定EDTA的濃度時(shí)，可在pH=10.0的NH3-NH4C1緩沖溶液進(jìn)行，也可在pH=5?6的HAc-N