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文檔簡介

氣相色譜儀維修手冊

(故障分析)故障分析措施(一)▲故障分析的基礎(chǔ):

構(gòu)成:由哪些部分構(gòu)成?

作用:各部分起什么作用?

原理:各部分的工作原理是怎樣的?

鑒別:怎樣鑒別工作正常與否?注意事項(xiàng):檢修過程中哪些方面必須注意?故障分析措施(二)▲故障分析的思緒:

注意事項(xiàng):1.保護(hù)人體,安全第一,防止事故發(fā)生。2.保護(hù)設(shè)備,防止故障擴(kuò)大、轉(zhuǎn)移。

確定范圍:確定與該故障有關(guān)的部分和有關(guān)原因。

故障檢查:1.次序推理法:根據(jù)工作原理次序推理,檢查、尋找故障原因。2.分段排除法:逐一排除,縮小范圍,檢查、尋找故障原因。3.經(jīng)驗(yàn)推斷法:根據(jù)經(jīng)驗(yàn)積累,檢查、尋找故障原因。4.比較檢查法:參照工作正常的儀器,檢查、尋找故障原因。5.綜合法:綜合使用上述多種措施,檢查、尋找故障原因。故障分析措施(三)▲GC故障的種類:

氣路部分故障:氣體輸入不正常、氣體品種不對或純度不夠、氣路泄漏、氣路堵塞、氣路污染、氣路部件故障、流量設(shè)置不正常、色譜柱問題、等等。

主機(jī)電路部分故障:啟動或初始化不正常、溫度控制部分故障、鍵盤或顯示部分故障、開關(guān)門不正常、點(diǎn)火不正常、電流設(shè)置不正常、量程或衰減設(shè)置不正常、其他功能性故障、等等。

檢測器輸出信號不正常:無信號輸出、輸出信號零點(diǎn)偏離、輸出信號不穩(wěn)定、輸出信號數(shù)值不對、等等。

其他故障:氣源不正常、電網(wǎng)電壓不正常、二次儀表不正常、機(jī)械類故障、等等。故障分析措施(四)▲故障的鑒別:

基礎(chǔ):檢查、尋找故障原因的基礎(chǔ)是掌握故障鑒別的措施。掌握故障鑒別措施的基礎(chǔ)是熟悉和理解儀器各部分的構(gòu)成、作用、工作原理。

輸入與輸出:一般儀器的每個部分、部件、甚至零件均有它的輸入和輸出,輸入一般是指該部分正常工作的前提,輸出一般是指該部分所起的作用或功能。

舉例:例如FID放大器,它的輸入是FID檢測器通過離子信號線傳送過來的微電流信號、放大器的工作電源、以及放大器的調(diào)零電位器,它的輸出是通過放大并送到二次儀表的電信號。鑒別FID放大器與否工作正常的措施是:A.假如輸入正常而輸出不正常,則放大器故障。B.假如輸入輸出均正常,則放大器正常。C.假如輸入不正常,則放大器與否正常無法鑒定。

搜集與積累:積極搜集、認(rèn)真記錄、不停積累儀器各個部分工作正常與否的多種鑒別措施,并理解、熟悉、掌握、牢記這些故障鑒別措施。注意事項(xiàng)(一)▲有關(guān)人體安全與環(huán)境保護(hù):⊙在維修儀器的過程中,首先一定要注意安全和注意保護(hù)環(huán)境。GC維修中也許導(dǎo)致安全事故與環(huán)境污染的原因大體如下所述:§A.氫氣泄漏導(dǎo)致爆炸、燃燒等安全事故。§B.電子捕捉放射源導(dǎo)致人體傷害、環(huán)境污染事故?!霤.易燃易爆、有毒、腐蝕性等危險(xiǎn)性樣品導(dǎo)致安全事故、人體傷害、環(huán)境污染事故?!霥.高電壓、大電流導(dǎo)致觸電事故。§E.高溫導(dǎo)致的燙傷事故?!霧.其他闡明書上已經(jīng)有描述的有關(guān)注意事項(xiàng)?!裆鲜龈黜?xiàng)在維修儀器的過程中必須認(rèn)真看待,例如嚴(yán)密仔細(xì)地進(jìn)行氫氣的漏氣檢查;熱導(dǎo)檢測器用氫氣做載氣的狀況下,未安裝色譜柱或未使用熱導(dǎo)檢測器時必須關(guān)閉氣源;防止打開電子捕捉檢測器;按規(guī)范取用危險(xiǎn)性樣品;可以斷電檢修的部分盡量斷電檢修,并在檢修時將電源插頭拔掉;必須通電時應(yīng)避開高電壓、大電流部分;防止接觸高溫部分或先將溫度減少,等等。注意事項(xiàng)(二)▲有關(guān)儀器的保護(hù):⊙在維修儀器的過程中,還要注意按規(guī)范認(rèn)真仔細(xì)地操作,防止損壞儀器,導(dǎo)致新的故障或?qū)⒐收蠑U(kuò)大。應(yīng)當(dāng)注意的內(nèi)容如下所述:§A.已安裝色譜柱的儀器,在通電之前應(yīng)先通入載氣,一般來說,載氣對保護(hù)儀器是有利的?!霣.熱導(dǎo)檢測器必須先通載氣,然后才能加電流,否則也許燒斷鎢絲。熱導(dǎo)檢測器還必須防止氧氣、空氣進(jìn)入,否則也許導(dǎo)致鎢絲氧化。§C.電子捕捉檢測器必須防止氧氣、空氣、雜質(zhì)進(jìn)入,否則極易污染。§D.熱導(dǎo)檢測器和氮磷檢測器的電流不能加得太大,否則也許燒斷鎢絲和銣珠。氮磷檢測器的氫氣也不能開得太大,否則也會燒斷銣珠?!霦.火焰光度檢測器的光電倍增管必須防止長時間的強(qiáng)光照射?!霦.檢修時,在儀器通電之前,必須仔細(xì)確認(rèn)各個接插件已對的地插好?!霧.任何時候都要防止污染儀器的氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣及檢測系統(tǒng)、色譜柱?!霨.柱箱溫度的設(shè)置不得不小于色譜柱容許的最高溫度?!霩.其他闡明書上已經(jīng)有描述的有關(guān)注意事項(xiàng)。注意事項(xiàng)(三)▲有關(guān)老化?!言谥T多狀況下,所謂的故障是由于老化不充足引起的,因此在必要的時候(例如一段時間未用或更換色譜柱后)應(yīng)當(dāng)進(jìn)行老化,防止出現(xiàn)不必要的所謂故障。多種老化的措施如下所述:(注:老化時應(yīng)合適增長載氣流量)§A.色譜柱的老化:在載氣進(jìn)入色譜柱的狀況下,將柱箱溫度設(shè)置在色譜柱容許的最高溫度如下30℃,或正常使用溫度以上30℃,進(jìn)行十小時以上的恒溫老化;或設(shè)置3~5℃/min的升溫速率,40~60℃的起始溫度,色譜柱容許的最高溫度如下30℃的終止溫度,進(jìn)行一階程序升溫老化?!霣.進(jìn)樣器/檢測器的老化:在載氣進(jìn)入進(jìn)樣器/檢測器的狀況下,將進(jìn)樣器/檢測器溫度設(shè)置在200℃以上進(jìn)行數(shù)小時的老化?!霤.電子捕捉檢測器的老化:在載氣進(jìn)入電子捕捉檢測器的狀況下,將電子捕捉檢測器溫度設(shè)置在200℃以上進(jìn)行十小時以上的老化?!霥.熱導(dǎo)鎢絲的老化:在載氣進(jìn)入熱導(dǎo)檢測器的狀況下,將熱導(dǎo)電流設(shè)置在使用值以上10~20mA,進(jìn)行數(shù)小時的老化?!霦.氮磷檢測器銣珠的老化:在載氣進(jìn)入氮磷檢測器的狀況下,將銣珠電流設(shè)置在使用值如下0.4A和0.2A,各進(jìn)行二十分鐘左右的老化。故障分析舉例(一)▲氣路部分不正常?!阎笟饴废到y(tǒng)出現(xiàn)堵塞、泄漏、無壓力指示、無氣體輸出等故障?!霢.檢查氣源部分(氣瓶、氣體發(fā)生器等)與否正常?!霣.運(yùn)用輸入氣體壓力表檢查氣體輸入與否正常,否則檢查凈化器等外部氣路及穩(wěn)壓閥等與否正常?!霤.假如是載氣流路,則可在色譜柱前后檢查進(jìn)樣器的氣體輸出與否正常,否則檢查穩(wěn)壓閥至色譜柱這一段。§D.假如是氫氣或空氣流路,則可運(yùn)用儀器頂部的氣路轉(zhuǎn)接架檢查氣體輸出與否正常,否則檢查穩(wěn)壓閥至氣路轉(zhuǎn)接架這一段?!霦.檢查檢測器的氣體輸入、輸出與否正常?!霧.在氣路系統(tǒng)的合適地方進(jìn)行封堵,并觀測對應(yīng)壓力表的指示變化,是檢查漏氣的常用措施。§G.安全起見,可以運(yùn)用氮?dú)鈱錃饬髀愤M(jìn)行檢查。故障分析舉例(二)▲儀器啟動不正常。⊙指接通電源后,儀器無反應(yīng)或初始化不正常?!霢.關(guān)機(jī)并拔下電源插頭,檢查電網(wǎng)電壓以及接地線與否正常?!霣.運(yùn)用萬用表檢查主機(jī)保險(xiǎn)絲、變壓器及其連接件、電源開關(guān)及其連接件、以及其他連接線與否正常?!霤.插上電源插頭并重新開機(jī),觀測儀器與否已經(jīng)正常?!霥.假如啟動正常,而初始化不正常,則根據(jù)提醒進(jìn)行對應(yīng)的檢查。§E.假如馬達(dá)運(yùn)轉(zhuǎn)正常,而顯示不正常,則檢查鍵盤/顯示部分與否正常。§F.假如顯示正常,而馬達(dá)運(yùn)轉(zhuǎn)不正常,則檢查馬達(dá)及其變壓器、保險(xiǎn)絲等與否正常?!霨.必要時可拔去某些與初始化無關(guān)的部件插頭,并進(jìn)行觀測?!霩.假如初始化仍不正常,則基本上可確定是微機(jī)板故障。故障分析舉例(三)▲溫度控制不正常。⊙指不升溫或溫度不穩(wěn)定?!霢.所有溫度均不正常時,先檢查電網(wǎng)電壓及接地線與否正常?!霣.所有溫度均不穩(wěn)定期,可減少柱箱溫度,觀測進(jìn)樣器和檢測器的溫度,假如正常,則是電網(wǎng)電壓或接地線引起的故障。§C.假如電網(wǎng)電壓和接地線正常,則一般是微機(jī)板故障,一般來說各路溫控的鉑電阻或加熱絲同步損壞的也許性極下?!霥.假如是某一路溫控不正常,則檢查該路溫控的鉑電阻、加熱絲與否正常?!霦.假如是柱箱溫控不正常,還要檢查對應(yīng)的繼電器、可控硅與否正常。§F.假如鉑電阻、加熱絲等均正常,則是微機(jī)板故障?!霨.在上述檢查過程中,要注意各零部件的接插件、連接線與否存在斷路、短路、以及接觸不良的現(xiàn)象。故障分析舉例(四)▲點(diǎn)火不正常。⊙指FID、NPD、FPD檢測器不能點(diǎn)火或點(diǎn)火困難?!霢.檢查載氣、氫氣、空氣與否進(jìn)入檢測器,否則檢查氣路部分?!霣.檢查多種氣體的流量設(shè)置與否對的,否則重新設(shè)置?!霤.觀測點(diǎn)火絲與否發(fā)紅,否則檢查點(diǎn)火絲與否斷路或短路、接觸不良,以及檢查點(diǎn)火絲形狀與否正常?!霥.點(diǎn)火絲正常的狀況下,F(xiàn)ID、FPD檢測器觀測點(diǎn)火繼電器吸合與否正常,點(diǎn)火電流與否加到點(diǎn)火絲上,否則檢查對應(yīng)的電路部分?!霦.NPD檢測器在確認(rèn)銣珠正常的前提下,觀測電流調(diào)整與否正常,否則檢查對應(yīng)的電路部分?!霧.檢查檢測器與否存在污染、堵塞現(xiàn)象?!霩.檢查檢測器內(nèi)部與否存在漏氣現(xiàn)象。故障分析舉例(五)▲出部分反峰:⊙指大部分峰為正向出峰,但一部分峰為反向出峰,或基線往負(fù)方向偏移?!霢.使用空氣壓縮機(jī)時,檢查確認(rèn)反向出峰或基線往負(fù)方向偏移與否與空氣壓縮機(jī)的動作(空氣壓力局限性時空氣壓縮機(jī)自動動作)在時間上與否同步?!霣.較多水份進(jìn)入離子化檢測器時,火焰的燃燒狀態(tài)短時間會起變化,伴隨出現(xiàn)反峰(這不是異常)?!霤.檢查多種氣體的流量設(shè)置與否正常,以及與否存在漏氣現(xiàn)象?!霥.檢查載氣的純度,假如載氣里面有微量不純物,而樣品的純度假如比載氣的純度高,就會出反峰?!霦.氣路切換時有壓力沖擊,也會出現(xiàn)反峰,此時氣路中應(yīng)加接穩(wěn)壓裝置?!霧.使用TCD時,假如載氣和樣品的熱導(dǎo)系數(shù)過于靠近,也會出現(xiàn)一部分或所有的反峰。故障分析舉例(六)▲出峰后零點(diǎn)偏移:⊙指樣品出完溶劑峰等平頂峰后基線不能回到本來的零點(diǎn)?!霢.各氣體流量與否正常(數(shù)值、穩(wěn)定)?!霣.柱箱、檢測器的溫度與否正常(數(shù)值、穩(wěn)定)?!霤.檢測器與否被污染,假如污染進(jìn)行清洗或更換零件§D.必要時在通入載氣的狀況下,將檢測器的溫度設(shè)置在200℃以上進(jìn)行數(shù)小時的老化?!霥.色譜柱與否老化局限性,必要時在載氣進(jìn)入色譜柱的狀況下,將色譜柱箱的溫度設(shè)置在色譜柱的最高使用溫度下30度左右進(jìn)行10小時以上的老化,或用程序升溫方式進(jìn)行老化?!霦.減少進(jìn)樣量?!霧.使用TCD時,假如大量的氧成分注入TCD,會引起TCD鎢絲的阻值發(fā)生變化,使得基線無法回零,鎢絲的壽命也會減短。故障分析舉例(七)▲基流過大、無法調(diào)零(1):⊙指對基線進(jìn)行調(diào)零時,發(fā)現(xiàn)基流增大,零點(diǎn)與平時相比有偏離或無法調(diào)零?!霢.將火焰熄滅或關(guān)閉電流之后基線還是無法回零時,要考慮與否電路系統(tǒng)的故障或接觸不良、絕緣退化等原因:1.檢查檢測器和離子信號線與否有接觸不良、絕緣退化等現(xiàn)象。2.檢查檢測器與否被污染,假如污染請進(jìn)行清洗。3.檢查檢測器溫度與否正常,必要時對檢測器進(jìn)行老化。4.檢查與否離子信號線故障、放大器電路板故障、輸出信號線故障、積分儀/工作站故障。5.使用TCD時,檢查TCD鎢絲電流的設(shè)定與否太大?!霣.色譜柱箱溫度冷卻到室溫,調(diào)零還是不正常時,要考慮檢測器自身的原因:1.檢查多種氣體與否污染或流量不正常、漏氣。2.檢查檢測器與否被污染,假如污染請進(jìn)行清洗。故障分析舉例(八)▲基流過大、無法調(diào)零(2):§C.減少進(jìn)樣口溫度后基始電流也不減少時:1.檢查載氣與否污染或流量不正常。2.檢查色譜柱安裝連接部分或進(jìn)樣墊部分與否有漏氣現(xiàn)象。3.檢討與否色譜柱老化局限性,比要時在載氣進(jìn)入色譜柱的狀況下對色譜柱進(jìn)行老化?!霥.減少進(jìn)樣器溫度后基始電流有縮減少時,可以鑒定是進(jìn)樣口、進(jìn)樣墊或進(jìn)樣襯管等有污染現(xiàn)象,應(yīng)對進(jìn)樣器部分進(jìn)行清洗。故障分析舉例(九)▲基線扭動(1):⊙指基線上下扭擺不停超過原則范圍、無法走直穩(wěn)定?!褡⒁猓喊l(fā)現(xiàn)基線扭動時,請先檢查電網(wǎng)電源與否有異常波動或突變,尤其是在同一電網(wǎng)電源上接有大功率裝置時,更要注意。同步檢查儀器的接地與否對的并且良好?!霢.將火焰熄滅之后基線假如還是扭動:1.檢查檢測器與否被污染,假如污染請進(jìn)行清洗。2.檢查檢測器的溫度與否正常,必要時檢測器進(jìn)行老化。3.檢查與否離子信號線故障、放大器電路板故障、輸出信號線故障、積分儀/工作站故障?!霣.將火焰熄滅之后基線停止扭動,減少色譜柱箱的溫度扭動幅度卻不變?。?.檢查使用的空氣與否有污染現(xiàn)象,注意更換氣體過濾器的過濾劑,及對空氣壓縮機(jī)進(jìn)行放水。2.檢查空氣壓縮機(jī)的起動與基線扭動有無關(guān)系,否則維修空氣壓縮機(jī)。3.檢查檢測器與否被污染,假如污染請進(jìn)行清洗。4.檢查檢測器的溫度與否正常,必要時檢測器進(jìn)行老化。故障分析舉例(十)▲基線扭動(2):§C.減少色譜柱溫度后基線扭動減少,但減少進(jìn)樣器溫度扭動幅度卻不變小,則基線扭動的原因與色譜柱或載氣有關(guān):1.檢查載氣與否污染或流量不正常。2.檢查色譜柱安裝連接部分或進(jìn)樣墊部分與否有漏氣現(xiàn)象。3.檢討與否色譜柱老化局限性,必要時對色譜柱進(jìn)行老化。§D.減少進(jìn)樣口溫度之后基線扭動減少,要考慮與否進(jìn)樣口有污染現(xiàn)象:1.假如確認(rèn)進(jìn)樣器污染,請進(jìn)行清洗。2.更換新的進(jìn)樣墊。3.檢查進(jìn)樣器溫度與否波動。故障分析舉例(十一)▲基線漂移過大(1):⊙儀器剛啟動、色譜柱更換后很快,基線的漂移是正?,F(xiàn)象?;€漂移過大是指基線的漂移比正常的原則高諸多,并且一直無法穩(wěn)定下來?!霢.將火焰熄滅之后假如基線還是漂移很大,要考慮與否電路系統(tǒng)的故障或接觸不良、絕緣退化等原因:1.檢查檢測器和離子信號線與否有接觸不良、絕緣退化等現(xiàn)象。使用TCD時,檢查TCD的鎢絲及引線與否接觸不良。2.檢查檢測器與否被污染,假如污染請進(jìn)行清洗。3.檢查檢測器的溫度與否正常,必要時對檢測器進(jìn)行老化。4.檢查與否離子信號線故障、放大器電路板故障、輸出信號線故障、積分儀/工作站故障?!霣.將火焰熄滅之后基線不再漂移,減少色譜柱箱的溫度漂移幅度卻不變小,這種狀況是色譜柱之后的部分有問題:1.檢查多種氣體與否污染或流量不正常。2.檢查檢測器與否被污染,假如污染請進(jìn)行清洗。3.檢測器的使用溫度在350℃以上時,某些毛細(xì)管色譜柱外側(cè)的樹脂成分也許受熱分解引起基線漂移,這種狀況請把FID溫度降到350℃如下。4.檢查檢測器溫度與否波動。5.使用TCD時,檢查TCD鎢絲電流的設(shè)定與否太大。故障分析舉例(十二)▲基線漂移過大(2):§C.減少色譜柱溫度后基線漂移減少,但減少進(jìn)樣口溫度漂移幅度卻不變小,這種狀況基線漂移的原因與色譜柱或載氣有關(guān):1.檢查載氣與否污染或流量不正常。2.檢查色譜柱安裝連接部分或進(jìn)樣墊部分與否有漏氣現(xiàn)象。3.與否色譜柱老化局限性,必要時對色譜柱進(jìn)行老化。4.檢查檢測器溫度與否波動?!霥.減少進(jìn)樣口溫度之后假如基線漂移減少,要考慮與否進(jìn)樣口有污染現(xiàn)象,請進(jìn)行下列項(xiàng)目的檢查:1.假如確認(rèn)進(jìn)樣器污染,請進(jìn)行清洗。2.更換新的進(jìn)樣墊。3.檢查進(jìn)樣器溫度與否波動。故障分析舉例(十三)▲進(jìn)樣不出峰(1):⊙指進(jìn)樣后沒有峰被檢測出來,基線只畫一條直線?!褡⒁猓喊l(fā)現(xiàn)進(jìn)樣不出峰時,首先要考慮載氣與否進(jìn)入儀器(包括色譜柱、檢測器),否則也許會導(dǎo)致色譜柱的損傷或檢測器的污染。因此發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣不出峰時,應(yīng)立即減少色譜柱恒溫槽的溫度讓色譜柱冷卻。使用TCD時,必須先將鎢絲電流關(guān)閉。在確定載氣系統(tǒng)正常之后方能進(jìn)行其他項(xiàng)目的檢查?!霢.檢查檢測器的火焰與否熄滅,假如熄滅請重新點(diǎn)火;假如點(diǎn)不著火或者點(diǎn)著后又很輕易熄滅時,請進(jìn)行下列項(xiàng)目的檢查:1.檢查點(diǎn)火線圈與否發(fā)紅,假如不發(fā)紅應(yīng)當(dāng)是點(diǎn)火極部分故障。2.檢查多種氣體的流量與否正常,合適加大氫氣流量試試。3.使用TCD時,檢查TCD鎢絲及鎢絲電流的設(shè)置與否正常?!霣.檢查離子信號線與檢測器、放大器電路板的連接,以及輸出信號線與儀器、積分儀/工作站的連接與否正??煽?。故障分析舉例(十四)▲進(jìn)樣不出峰(2):§C.調(diào)零也不正常時,要考慮與否電路系統(tǒng)的故障,請檢查與否信號線的故障、放大器電路板的故障、輸出信號線的故障、積分儀的故障?!霥.假如進(jìn)甲烷等常規(guī)溶劑還是不出峰或保留時間變慢時,在確認(rèn)了色譜柱箱的溫度降到了室溫左右后,請進(jìn)行下列項(xiàng)目的檢查:1.檢查色譜柱與否存在折斷現(xiàn)象。2.檢查載氣流量與否正常,并進(jìn)入色譜柱、FID檢測器等部分?!霦.其他不出峰的原因,請按照下列項(xiàng)目進(jìn)行檢查:1.注射器不正常。2.檢查色譜柱溫度、進(jìn)樣器溫度、檢測器溫度、量程設(shè)定等分析條件與否合適。3.檢查樣品濃度、樣品進(jìn)樣量與否對的。4.檢查樣品的取用、色譜柱的選擇有無錯誤。故障分析舉例(十五)▲噪聲過大(1):⊙氣相色譜儀啟動后很快或色譜柱更換后很快,噪聲是不可防止的,這是正?,F(xiàn)象。噪聲過大是指比正常的原則高得多的噪聲或某些不正常的突變?!褡⒁猓喊l(fā)現(xiàn)噪聲過大時,請先檢查氣相色譜儀和積分儀使用的電網(wǎng)電源與否有異常波動或突變,尤其是在同一電網(wǎng)電源上接有大功率裝置時,更要注意。此外,請檢查儀器的接地與否對的并且良好?!霢.變化量程范圍,噪聲的大小還是基本不變時,要考慮與否信號線的故障、放大器電路板的故障、輸出信號線的故障、積分儀的故障。§B.將火焰熄滅之后噪聲假如還是很大,要考慮從檢測器到放大器電路板這一段與否存在問題,請進(jìn)行下列項(xiàng)目的檢查:1.檢查檢測器的噴嘴、搜集極、離子信號線插座、點(diǎn)火線等部分與否固定可靠,請排除接觸不良的也許。2.檢查檢測器與否被污染,假如污染請進(jìn)行清洗。3.要考慮是極化電壓、放大器電路板、工作電源的故障。故障分析舉例(十六)▲噪聲過大(2):§C.將火焰熄滅之后噪聲假如減少或消失,要考慮與否檢測器自身產(chǎn)生過大噪聲:1.檢查與否使用的氣體純度太低,請更換氣體或使用氣體過濾器清除氣體中的雜質(zhì)。2.檢查檢測器與否被污染,假如污染請進(jìn)行清洗。3.檢查空調(diào)器等冷暖設(shè)備的排風(fēng)與否正對著氣相色譜儀,請變化風(fēng)向或更換儀器的位置?!霥.減少進(jìn)樣口溫度后假如噪聲變小,要考慮與否進(jìn)樣口有污染現(xiàn)象。§E.減少色譜柱溫度后假如噪聲變小,要考慮與否載氣純度不夠或色譜柱的老化局限性,請更換載氣或使用氣體過濾器清除載氣體中的雜質(zhì),并對色譜柱進(jìn)行老化。故障分析舉例(十七)▲所有出反峰⊙指所有樣品均反向出峰。§A.檢查氣相色譜儀對應(yīng)檢測器的信號輸出線與積分儀或記錄儀、色譜工作站的信號輸入端的連接與否對的,將信號輸出線的正負(fù)兩端對換即可?!霣.對于具有極性切換功能的檢測器,檢查其輸出信號的正負(fù)極性設(shè)置與否對的,必要時更改正負(fù)極性的設(shè)置即可。譜圖分析(一)▲保留時間重現(xiàn)性差:⊙指儀器工作條件和樣品分析條件等均沒有變化的狀況下,保留時間變化較大、重現(xiàn)性較差?!霢.色譜柱的一部分與否與柱箱內(nèi)壁的金屬面存在接觸現(xiàn)象。§B.進(jìn)樣墊、色譜柱、過渡襯管的安裝連接處與否存在漏氣現(xiàn)象?!霤.載氣的輸入壓力與否正常。§D.載氣流量與否正?;虺霈F(xiàn)變化?!霦.進(jìn)樣器、柱箱、檢測器等的溫度與否穩(wěn)定。§F.假如保留時間與峰高/峰面積的重現(xiàn)性同步變差,則進(jìn)行了上述檢查后再參照[峰高/峰面積重現(xiàn)性差]中的各項(xiàng)進(jìn)行檢查。注意:假如載氣的流量、分流比、色譜柱溫度等有變動時,保留時間或峰高/峰面積一定會起變化。譜圖分析(二)▲峰高/峰面積重現(xiàn)性差:⊙指儀器工作條件和樣品分析條件等均沒有變化的狀況下,峰高/峰面積變化較大、重現(xiàn)性較差?!霢.注射器的性能與否正常以及進(jìn)樣時與否存在操作失誤?!霣.樣品濃度(尤其是揮發(fā)性樣品)與否因放置時間過長而起變化?!霤.多種氣體的輸入壓力與否正常?!霥.多種氣體的流量與否正?;虺霈F(xiàn)變化?!霦.進(jìn)樣器、柱箱、檢測器等的溫度與否穩(wěn)定?!霧.假如峰高/峰面積與保留時間的重現(xiàn)性同步變差,在進(jìn)行了上述檢查后再參照[保留時間重現(xiàn)性差]中的各項(xiàng)進(jìn)行檢查注意:假如載氣的流量、分流比、色譜柱溫度等有變動時,保留時間或峰高/峰面積一定會起變化。譜圖分析(三)▲出刀形峰:⊙指樣品出峰時上升緩慢而下降迅速,形如刀狀?!霢.減少樣品的進(jìn)樣量?!霣.提高色譜柱箱的溫度?!霤.改用較大內(nèi)徑的色譜柱?!霥.增長固定液的涂層的厚度?!霦.選用樣品的溶解度較高的固定液?!霧.嘗試提高進(jìn)樣器的溫度,改善峰的形狀。譜圖分析(四)▲出鈍峰:⊙指所出的樣品峰不尖,所有峰或一部分峰的頂部呈不規(guī)則形狀(平頭或園形)。§A.進(jìn)樣量太大使色譜柱或檢測器形成飽和,減少進(jìn)樣量或減少樣品濃度。§B.進(jìn)樣器與否存在漏氣現(xiàn)象或玻璃襯管與否存在破損現(xiàn)象?!霤.采用分流進(jìn)樣方式時,檢查分流比及分析條件的設(shè)置與否對的?!霥.采用不分流進(jìn)樣方式時,檢查分析條件的設(shè)置與否對的?!霦.嘗試提高進(jìn)樣器、檢測器的溫度,改善峰的形狀。譜圖分析(五)▲出怪峰:⊙指所出的峰與樣品的成分不符,出現(xiàn)了不應(yīng)當(dāng)有的怪峰。§A.溶劑中與否混入了雜質(zhì)。§B.注射器或放置樣品的容器與否受到了污染。§C.隔閡清洗流量與否正常?!霥.載氣與否受到污染,氣體過濾器與否進(jìn)行過保養(yǎng)?!霦.假如怪峰是由于高沸點(diǎn)物質(zhì)的溶出引起的,請?zhí)岣叻治鰷囟然蜓娱L分析時間?!霧.假如怪峰是由于樣品的分解引起的,請減少進(jìn)樣口溫度進(jìn)行分析。§G.假如怪峰是由于進(jìn)樣墊的質(zhì)量不好引起的,請選用質(zhì)量很好的進(jìn)樣墊或?qū)⑦M(jìn)樣墊老化后再使用。譜圖分析(六)▲出開叉峰:⊙指單一成分的樣品所出的峰上部有開叉現(xiàn)象?!霢.進(jìn)樣操作過程與否存在問題,重新進(jìn)樣再試?!霣.減少進(jìn)樣量?!霤.合適提高進(jìn)樣器溫度,保證樣品得到充足氣化?!霥.色譜柱的一部分與否與柱箱內(nèi)壁的金屬面存在接觸現(xiàn)象?!霦.將毛細(xì)管色譜柱的入口端一側(cè)切除1∽2毫米或更換色譜柱?!霧.采用不分流進(jìn)樣方式時,假如需要較大的進(jìn)樣量,可在分析色譜柱前加接數(shù)米長的緩沖色譜柱?;虬褬悠啡軇Q成與色譜柱固定相有較高親和力的溶劑。注意:緩沖色譜柱是指通過不活性處理的合金型二氧化硅毛細(xì)管,或涂有極薄的與樣品溶劑較有親和力的固定相的毛細(xì)管色譜柱。譜圖分析(七)▲出拖尾峰:⊙

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