肉制品的檢測(cè)-肉制品中脂肪的測(cè)定

肉制品中脂肪的測(cè)定——索氏提取法試劑和儀器一樣品分析二結(jié)果計(jì)算三目錄頁(yè)說(shuō)明及注意事項(xiàng)四索氏提取法一、試劑和儀器（一）試劑

1.無(wú)水乙醚；2.石油醚：石油醚沸程為30℃～60℃。

索氏提取法一、試劑和儀器（二）儀器1.索氏抽提器。2.恒溫水浴鍋。3.分析天平:感量0.001g和0.0001g。4.電熱鼓風(fēng)干燥箱。5.干燥器:內(nèi)裝有效干燥劑,如硅膠。6.濾紙筒。7.蒸發(fā)皿。樣品分析二1.濾紙筒制備2.樣品處理3.索氏抽提器的準(zhǔn)備4.抽提5.回收溶劑、烘干、恒重索氏提取法二、樣品分析（一）濾紙筒的制備

將濾紙裁成8cm×15cm大小，以直徑位2.0cm的大試管為模型，將濾紙緊靠試管壁卷成圓筒型，把底端封口，內(nèi)放一小片脫脂棉，用白細(xì)線(xiàn)扎好定型，在100-105℃烘箱中烘至恒量（準(zhǔn)確至0.2mg）。索氏提取法二、樣品分析（二）樣品處理

1.固體試樣

稱(chēng)取充分混勻后的試樣2g~5g,準(zhǔn)確至0.001g,全部移入濾紙筒內(nèi)。2液體或半固體試樣

稱(chēng)取混勻后的試樣5g~10g,準(zhǔn)確至0.001g,置于蒸發(fā)皿中,加入約20g石英砂,于沸水浴上蒸干后,在電熱鼓風(fēng)干燥箱中于100℃±5℃干燥30min后,取出,研細(xì),全部移入濾紙筒內(nèi)。蒸發(fā)皿及粘有試樣的玻璃棒,均用沾有乙醚的脫脂棉擦凈,并將棉花放入濾紙筒內(nèi)。索氏提取法二、樣品分析（三）索氏抽提器的準(zhǔn)備

索氏抽提取器是由回流冷凝管、提脂管、提脂燒瓶三部分所組成。

抽提脂肪之前應(yīng)將各部分洗滌干凈并干燥，提脂燒瓶需烘干并稱(chēng)至恒量。索氏提取法二、樣品分析（四）抽提

將濾紙筒放入索氏抽提器的抽提筒內(nèi),連接已干燥至恒重的接收瓶,由抽提器冷凝管上端加入無(wú)水乙醚或石油醚至瓶?jī)?nèi)容積的三分之二處,于水浴上加熱,使無(wú)水乙醚或石油醚不斷回流抽提(6次/h~8次/h),一般抽提6h~10h。

終點(diǎn)檢測(cè)：可用濾紙或毛玻璃檢查，由提脂管下口滴下的乙醚滴在濾紙或毛玻璃上，揮發(fā)后不留下痕跡。索氏提取法二、樣品分析（五）回收溶劑、烘干、恒重

取下接收瓶，取出濾紙筒，用抽提器回收無(wú)水乙醚或石油醚，待接收瓶?jī)?nèi)溶劑剩余1mL~2mL時(shí)在水浴上蒸干，再于100℃±5℃干燥1h,放干燥器內(nèi)冷卻0.5h后稱(chēng)量。重復(fù)以上操作直至恒重(直至兩次稱(chēng)量的差不超過(guò)2mg)。索氏提取法三、結(jié)果計(jì)算索氏提取法四、說(shuō)明及注意事項(xiàng)1.

樣品應(yīng)干燥后研細(xì)，樣品含水分會(huì)影響溶劑提取效果。2.

抽提用的乙醚或石油醚應(yīng)該無(wú)水、無(wú)醇、無(wú)過(guò)氧化物。3.

過(guò)氧化物檢查方法：取乙醚6ml加入10%碘化鉀溶液2ml，用力振搖放置1min，若碘化鉀層出現(xiàn)黃色證明有過(guò)氧化物存在。4.提取過(guò)程中若有溶劑蒸發(fā)損耗太多，可適當(dāng)從冷凝器上口小心加入（用漏斗）適量新溶劑補(bǔ)充。索氏提取法四、說(shuō)明及注意事項(xiàng)5.乙醚回收后，燒瓶中稍殘留乙醚，放入烘箱中有發(fā)生爆炸的危險(xiǎn)，故需在水浴上徹底揮凈，另外，使用乙醚時(shí)應(yīng)注意室內(nèi)通風(fēng)換氣。在揮發(fā)乙醚或石油醚時(shí)，切忌直接用火加熱。6.

反復(fù)加熱會(huì)因脂類(lèi)氧化而增重，如果質(zhì)量增加，以增重前的質(zhì)量作為恒重。肉制品中脂肪的測(cè)定——酸水解法試劑和儀器一樣品分析二說(shuō)明及注意事項(xiàng)三目錄頁(yè)酸水解法一、試劑和儀器（一）試劑

1.鹽酸；2.乙醇；3.無(wú)水乙醚；4.石油醚：沸程為30℃～60℃。

酸水解法一、試劑和儀器（二）儀器1.索氏抽提器。2.恒溫水浴鍋。3.分析天平:感量0.001g和0.0001g。4.電熱鼓風(fēng)干燥箱。5.干燥器:內(nèi)裝有效干燥劑,如硅膠。6.濾紙筒。7.錐形瓶。樣品分析二1.試樣酸水解2.抽提3.稱(chēng)量4.結(jié)果分析酸水解法二、樣品分析（一）試樣酸水解

1.肉制品

稱(chēng)取混勻后的試樣3g～5g,準(zhǔn)確至0.001g,置于錐形瓶(250mL)中,加入50mL2mol/L鹽酸溶液和數(shù)粒玻璃細(xì)珠,蓋上表面皿,于電熱板上加熱至微沸,保持1h,每10min旋轉(zhuǎn)搖動(dòng)1次。取下錐形瓶,加入150mL熱水,混勻,過(guò)濾。錐形瓶和表面皿用熱水洗凈,熱水一并過(guò)濾。沉淀用熱水洗至中性(用藍(lán)色石蕊試紙檢驗(yàn),中性時(shí)試紙不變色)。將沉淀和濾紙置于大表面皿上,于100℃±5℃干燥箱內(nèi)干燥1h,冷卻。酸水解法二、樣品分析（一）試樣酸水解

2.其他食品

固體試樣:稱(chēng)取約2g～5g,準(zhǔn)確至0.001g,置于50mL試管內(nèi),加入8mL水,混勻后再加10mL鹽酸。將試管放入70℃～80℃水浴中,每隔5min～10min以玻璃棒攪拌1次,至試樣消化完全為止,約40min～50min。

液體試樣:稱(chēng)取約10g,準(zhǔn)確至0.001g,置于50mL試管內(nèi),加10mL鹽酸。其余操作同上。酸水解法二、樣品分析（二）抽提

1.肉制品將干燥后的試樣裝入濾紙筒內(nèi),其余抽提步驟同索氏抽提法。酸水解法二、樣品分析（二）抽提

2.其他食品

取出試管,加入10mL乙醇,混合。冷卻后將混合物移入100mL具塞量筒中,以25mL無(wú)水乙醚分?jǐn)?shù)次洗試管,一并倒入量筒中。待無(wú)水乙醚全部倒入量筒后,加塞振搖1min,小心開(kāi)塞,放出氣體,再塞好,靜置12min,小心開(kāi)塞,并用乙醚沖洗塞及量筒口附著的脂肪。靜置10min～20min,待上部液體清晰,吸出上清液于已恒重的錐形瓶?jī)?nèi),再加5mL無(wú)水乙醚于具塞量筒內(nèi),振搖,靜置后,仍將上層乙醚吸出,放入原錐形瓶?jī)?nèi)。酸水解法二、樣品分析（三）稱(chēng)重

1.肉制品

同索氏提取法。2.

其他食品將錐形瓶置于水浴上蒸干，100℃±5℃干燥1h,放干燥器內(nèi)冷卻0.5h后稱(chēng)量。重復(fù)以上操作直至恒重(直至兩次稱(chēng)量的差不超過(guò)2mg)。酸水解法二、樣品分析

酸水解法四、說(shuō)明及注意事項(xiàng)1.

本法適用于各類(lèi)食品中脂肪的檢測(cè)，特別是加工后的混合食品及容易吸濕、結(jié)塊、不易烘干的食品。2.樣品中含有較多磷脂時(shí)，與鹽酸一起加熱時(shí)，磷脂幾乎完全分解為脂肪酸和堿，導(dǎo)致測(cè)定值偏低，故本法不適宜用于測(cè)定含有大量磷脂的食品。因糖類(lèi)遇強(qiáng)酸容易炭化二影響測(cè)定結(jié)果，所以此法也不適用于含糖量高的食品。3.固體樣品必須充分研磨、混勻，以便充分水解。避免因結(jié)合態(tài)脂肪不能完全水解，致使結(jié)果偏低，同時(shí)在提取時(shí)發(fā)生乳化現(xiàn)象。酸水解法四、說(shuō)明及注意事項(xiàng)4.水解時(shí)應(yīng)防止水分損失，使酸濃度升高。5.水解后加入乙醇可使蛋白質(zhì)沉淀，降低表面張力，促進(jìn)脂肪球聚合，同時(shí)溶解一些碳水化合物如糖，有機(jī)酸等。后面用乙醚提取脂肪時(shí)因乙醇可溶于乙醚故需加入石油醚降低乙醇在醚中的溶解度，使乙醇溶解物殘留在水層，使分層清晰。6.蒸干干溶劑后殘留物中若有黑色焦油狀雜質(zhì)，是分解物與水一同混入所致，會(huì)使測(cè)定值增大造成誤差，可用等量的乙醚及石油醚溶解后，過(guò)濾，再次進(jìn)行揮干溶劑的操作。脂肪測(cè)定的基本理論脂類(lèi)測(cè)定的意義一脂類(lèi)的存在形式二常用的測(cè)定方法三目錄頁(yè)脂肪測(cè)定的基本理論主要食物的脂肪含量平均值（g/100g）脂肪測(cè)定的基本理論一、脂類(lèi)測(cè)定的意義（一）脂肪在食品中的作用

脂肪是食品中重要的營(yíng)養(yǎng)成分之一。

脂肪可為人體提供必需脂肪酸。

脂肪是一種富含熱能營(yíng)養(yǎng)素，是人體熱能的主要來(lái)源。

脂肪是脂溶性維生素的良好溶劑，有助于脂溶性維生素的吸收。

脂肪與蛋白質(zhì)結(jié)合生成脂蛋白，在調(diào)節(jié)人體生理機(jī)能和完成體內(nèi)生化反應(yīng)方面都起著十分重要的作用。脂肪測(cè)定的基本理論一、脂類(lèi)測(cè)定的意義（二）脂肪在食品加工中的作用

在食品加工過(guò)程中，原料、半成品、成品的脂類(lèi)含量對(duì)產(chǎn)品的風(fēng)味、組織結(jié)構(gòu)、品質(zhì)、外觀、口感等都有直接的影響。

蔬菜本身的脂肪含量較底，在生產(chǎn)蔬菜罐頭時(shí)，添加適量的脂肪可以改善產(chǎn)品的風(fēng)味。

脂肪測(cè)定的基本理論一、脂類(lèi)測(cè)定的意義（二）脂肪在食品加工中的作用

對(duì)于面包之類(lèi)焙烤食品，脂肪含量特別是卵磷脂組分，對(duì)于面包心的柔軟度、面包的體積及其結(jié)構(gòu)都有影響。脂肪是食品質(zhì)量管理中的一項(xiàng)重要指標(biāo)。

測(cè)定食品的脂肪含量，可以用來(lái)評(píng)價(jià)食品的品質(zhì)，衡量食品的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值，等方面都有重要的意義。脂肪測(cè)定的基本理論二、脂類(lèi)的存在形式

1.游離態(tài)：脂肪（動(dòng)物性）、油脂（植物性）。

2.結(jié)合態(tài)：磷脂、糖脂、脂蛋白（天然存在）；某些加工品（如焙烤食品及麥乳精等）中的脂肪，與蛋白質(zhì)或碳水化合物形成結(jié)合態(tài)。對(duì)大多數(shù)食品來(lái)說(shuō)，游離態(tài)脂肪是主要的，結(jié)合態(tài)脂肪含量較少。脂類(lèi)測(cè)定的方法三1.索氏抽提法2.酸水解法3.堿水解法4.蓋勃法原理及適用范圍三、脂類(lèi)測(cè)定的方法（一）索氏提取法1.原理脂肪易溶于有機(jī)溶劑。試樣直接用無(wú)水乙醚或石油醚等溶劑抽提后,蒸發(fā)除去溶劑,干燥,得到游離態(tài)脂肪的含量。

2.適用范圍適用于水果、蔬菜及其制品、糧食及糧食制品、肉及肉制品、蛋及蛋制品、水產(chǎn)及其制品、焙烤食品、糖果等食品中游離態(tài)脂肪含量的測(cè)定。原理及適用范圍三、脂類(lèi)測(cè)定的方法（一）索氏提取法3.常用提取劑及其特點(diǎn)

脂常用的溶劑有乙醚、石油醚、氯仿—甲醇混合溶劑等。（1）乙醚：溶解能力強(qiáng)，沸點(diǎn)低（34.6℃），易燃，可含約2%的水分。因含水乙醚會(huì)同時(shí)抽出糖分等成分，所使用時(shí)，必須采用無(wú)水乙醚作提取劑，且待測(cè)樣品應(yīng)無(wú)水分。乙醚不能溶解結(jié)合態(tài)脂肪。原理及適用范圍三、脂類(lèi)測(cè)定的方法（一）索氏提取法3.常用提取劑及其特點(diǎn)

（2）石油醚：溶解能力比乙醚弱，沸程35-45℃，無(wú)乙醚易燃，吸水比乙醚少，也不能提取結(jié)合態(tài)脂肪。（3）氯仿－甲醇混合液：價(jià)格高、毒性強(qiáng)、對(duì)脂蛋白、磷脂提取效率高。原理及適用范圍三、脂類(lèi)測(cè)定的方法（二）酸水解法1.原理食品中的結(jié)合態(tài)脂肪必須用強(qiáng)酸使其游離出來(lái),游離出的脂肪易溶于有機(jī)溶劑。試樣經(jīng)鹽酸水解后用無(wú)水乙醚或石油醚提取,除去溶劑即得游離態(tài)和結(jié)合態(tài)脂肪的總含量。

2.適用范圍適用于水果、蔬菜及其制品、糧食及糧食制品、肉及肉制品、蛋及蛋制品、水產(chǎn)及其制品、焙烤食品、糖果等食品中游離態(tài)脂肪及結(jié)合態(tài)脂肪總量的測(cè)定。原理及適用范圍三、脂