肉制品的檢測-肉制品中氯化物的測定

氯化物測定的技能要求目錄頁試劑的配制一樣品的預(yù)處理二AgNO3溶液的標定三樣品的測定四結(jié)果計算五試劑的配制一沉淀劑Ⅰ：稱取106g亞鐵氰化鉀，加水溶解并定容到1L，混勻。沉淀劑Ⅱ：稱取220g乙酸鋅，溶于少量水中，加入30mL冰乙酸，加水定容到1L，混勻。NaOH溶液（0.1%）：稱取1g氫氧化鈉，加水溶解并定容到100mL，混勻。酚酞乙醇溶液（1%）：稱取1g酚酞，溶于60mL乙醇中，用水稀釋至100mL。試劑的配制一HNO3溶液（1+3）：將1體積的硝酸加入3體積的水中，混勻。0.1mol/LAgNO3溶液：稱取17gAgNO3，溶于少量HNO3溶液中，轉(zhuǎn)移到1000mL棕色容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，轉(zhuǎn)移到棕色試劑瓶中貯存。5％K2CrO4水溶液：稱取5g鉻酸鉀，加水溶解，轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，轉(zhuǎn)移到試劑瓶中貯存。10％K2CrO4水溶液：稱取10g鉻酸鉀，加水溶解，轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，轉(zhuǎn)移到試劑瓶中貯存。樣品預(yù)處理二1.試樣制備2.試樣溶液制備

（氯化物的測定）1.試樣制備粉末狀、糊狀或液體樣品取有代表性的樣品至少200g，充分混勻，置于密閉的玻璃容器內(nèi)。塊狀或顆粒狀等固體樣品取有代表性的樣品至少200g，用粉碎機粉碎或用研缽研細，置于密閉的玻璃容器內(nèi)。半固體或半液體樣品取有代表性的樣品至少200g，用組織搗碎機搗碎，置于密閉的玻璃容器內(nèi)。（氯化物的測定）2.試樣溶液制備嬰幼兒食品、乳品稱取混合均勻的試樣10g（精確至1mg）于100mL具塞比色管中，加入50mL約70℃熱水，振蕩分散樣品，水浴中沸騰15min，并不時搖動，取出，超聲處理20min，冷卻至室溫，依次加入2mL沉淀劑Ⅰ和2mL沉淀劑Ⅱ，每次加后搖勻。用水稀釋至刻度，搖勻，在室溫靜置30min。用濾紙過濾，棄去最初濾液，取部分濾液測定。必要時也可用離心機于5000r/min離心10min，取部分濾液測定。（氯化物的測定）2.試樣溶液制備禽及水產(chǎn)制品稱取約10g試樣（精確至1mg）于100mL具塞比色管中，加入50mL70℃熱水，振蕩分散樣品，水浴中煮沸15min，并不斷搖動，取出，超聲處理20min，冷卻至室溫，依次加入2mL沉淀劑Ⅰ和2mL沉淀劑Ⅱ。每次加入沉淀劑充分搖勻，用水稀釋至刻度，搖勻，在室溫靜置30min。用濾紙過濾，棄去最初濾液，取部分濾液測定。（氯化物的測定）2.試樣溶液制備（凍）肉類、灌腸類、醬鹵肉類、肴肉類、燒烤肉和火腿類炭化浸出法：稱取5g試樣（精確至1mg）于瓷坩堝中，小火炭化完全，炭化成分用玻璃棒輕輕研碎，然后加25mL~30mL水，小火煮沸，冷卻，過濾于100mL容量瓶中，并用熱水少量多次洗滌殘渣及濾器，洗液并入容量瓶中，冷至室溫，加水至刻度，取部分濾液測定?；一龇ǎ悍Q取5g試樣（精確至1mg）于瓷坩堝中，先小火炭化，再移入高溫爐中，于500℃~550℃灰化，冷卻，取出，殘渣用50mL熱水分數(shù)次浸漬溶解，每次浸漬后過濾于100mL容量瓶中，冷卻至室溫，加水至刻度，取部分濾液測定。AgNO3溶液的標定三1.操作技能2.計算

（氯化物的測定）1.操作技能稱取經(jīng)500℃~600℃灼燒至恒重的基準試劑氯化鈉0.05g~0.10g（精確至0.1mg），于250mL錐形瓶中。用約70mL水溶解，加入1mL5%鉻酸鉀溶液，邊搖動邊用硝酸銀標準滴定溶液滴定，顏色由黃色變?yōu)槌赛S色（保持1min不褪色）。記錄消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積(V0)。（氯化物的測定）2.計算硝酸銀標準滴定溶液的濃度按公式計算:c——硝酸銀標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；0.0585——與1.00mL硝酸銀標準滴定溶液[c(AgNO3)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)穆然c的質(zhì)量，單位為克（g）；V0——滴定試液時消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；m0——氯化鈉的質(zhì)量，單位為克（g）。樣品的測定四1.pH6.5~10.5的試液2.pH小于6.5的試液（氯化物的測定）1.

pH6.5~10.5的試液移取50.00mL試液（V1），于250mL錐形瓶中，加入50mL水和1mL鉻酸鉀溶液（5%）。滴加1滴~2滴硝酸銀標準滴定溶液，此時，滴定液應(yīng)變?yōu)樽丶t色，如不出現(xiàn)這一現(xiàn)象，應(yīng)補加1mL鉻酸鉀溶液(10%)，再邊搖動邊滴加硝酸銀標準滴定溶液，顏色由黃色變?yōu)槌赛S色（保持1min不褪色）。記錄消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積(V2)。同時做空白試驗，記錄消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積（V”0）。（氯化物的測定）2.

pH小于6.5的試液移取50.00mL試液（V1），于250mL錐形瓶中，加50mL水和0.2mL酚酞乙醇溶液，用氫氧化鈉溶液滴定至微紅色，加1mL鉻酸鉀溶液（10%），再邊搖動邊滴加硝酸銀標準滴定溶液，顏色由黃色變?yōu)槌赛S色（保持1min不褪色），記錄消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積（V2）。同時做空白試驗，記錄消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積（V”0）。結(jié)果計算四計算公式：（氯化物的測定）公式中：X——食品中氯化物的含量(以氯計)，%；0.0355——與1.00mL硝酸銀標準滴定溶液[c(AgNO3)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)穆鹊馁|(zhì)量，單位為克（g）；c——硝酸銀標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；V1——用于滴定的試樣體積，單位為毫升（mL）；V2——滴定試液時消耗的硝酸銀標準滴定溶液體積，單位為毫升（mL）；V”0——空白試驗消耗的硝酸銀標準滴定溶液體積，單位為毫升（mL）；V——樣品定容體積，單位為毫升（mL）；m——試樣質(zhì)量，單位為克（g）。當(dāng)氯化物含量≥1%時，結(jié)果保留三位有效數(shù)字；當(dāng)氯化物含量<1%時,結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。氯化物測定的基本理論氯化物測定的意義一氯化物測定的國標解讀二氯化物測定的原理三目錄頁食鹽（NaCl）在肉制品加工中的作用增加食物的風(fēng)味；抑制細菌繁殖；提高肉制品的保水性和粘結(jié)性等。氯化物測定的意義一鹽份（NaCl）是食品中最為常見的輔料，像火腿、香腸、罐頭食品等肉制品的加工都離不開食鹽。因此氯化物含量是某些食品中主要的質(zhì)量指標，是食品生產(chǎn)管理中常做的分析項目。氯化物測定的國標解讀二該標準代替GB5413.24—2010《食品安全國家標準 嬰幼兒食品和乳品中氯的測定》、GB/T12457—2008《食品中氯化鈉的測定》、GB/T15667—1995《水果、蔬菜及其制品氯化物含量的測定》、GB/T9695.8—2008《肉與肉制品氯化物含量的測定》、GB/T22427.12—2008《淀粉及其衍生物氯化物測定》，以及GB/T5009.44—2003《肉與肉制品衛(wèi)生標準的分析方法》中“14.2食鹽”的測定。氯化物測定的國標解讀二該標準在對以上標準進行整合的基礎(chǔ)上，主要修改如下:———標準名稱修改為“食品安全國家標準食品中氯化物的測定”；———根據(jù)氯化物測定原理整合成三個方法:電位滴定法、佛爾哈德法（間接沉淀滴定法）、銀量法（摩爾法或直接滴定法）；———刪除原來按食品類別測定的各種方法；———增加超聲處理步驟。);氯化物測定的國標解讀二適用范圍：該標準規(guī)定了食品中氯化物含量的電位滴定法、佛爾哈德法（間接沉淀滴定法）、銀量法（摩爾法或直接滴定法）測定方法。該標準的電位滴定法適用于各類食品中氯化物的測定。該標準的佛爾哈德法（間接沉淀滴定法）和銀量法（摩爾法或直接滴定法）不適用于深顏色食品中氯化物的測定。畜產(chǎn)品中氯化物的測定重點介紹摩爾法。氯化物測定的原理--摩爾法用鉻酸鉀作指示劑的銀量