2024年高考化學(xué)第一輪單元練習(xí)題：第三單元　高考化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)題探究

第三單元高考化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)題探究【課標(biāo)要求】1.掌握常見(jiàn)物質(zhì)的實(shí)驗(yàn)室制法（包括所用試劑、反應(yīng)原理、儀器和收集方法等）。2.根據(jù)化學(xué)實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵?，能做到正確選用實(shí)驗(yàn)裝置；掌握控制實(shí)驗(yàn)條件的方法等。3.能設(shè)計(jì)、評(píng)價(jià)和改進(jìn)實(shí)驗(yàn)方案，能分析或處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，得出合理結(jié)論，預(yù)測(cè)或描述實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象。題型一無(wú)機(jī)物的制備【核心歸納】（一）物質(zhì)（固體物質(zhì)）制備的三大維度1.選擇最佳反應(yīng)途徑如用鋁制取氫氧化鋁：2Al＋3H2SO4=Al2（SO4）3＋3H2↑、2Al＋2NaOH＋2H2O=2NaAlO2＋3H2↑、Al2（SO4）3＋6NaAlO2＋12H2O=8Al（OH）3↓＋3Na2SO4，當(dāng)n（Al3＋）∶n（AlOeq\o\al(－,2)）＝1∶3時(shí)，Al（OH）3產(chǎn)率最高。2.選擇最佳原料如實(shí)驗(yàn)室用鋁鹽溶液與堿溶液反應(yīng)制取氫氧化鋁，應(yīng)選用氨水，而不能選用強(qiáng)堿氫氧化鈉溶液；用銅鹽與堿溶液反應(yīng)制取氫氧化銅，應(yīng)選用氫氧化鈉溶液，而不能選用氨水（氫氧化銅可溶解在氨水中）等。3.選擇適宜操作方法如實(shí)驗(yàn)室制備氫氧化亞鐵時(shí)，因氫氧化亞鐵在空氣中極易與氧氣、水反應(yīng)生成氫氧化鐵，更要注意隔絕空氣。（二）氣態(tài)物質(zhì)制備的思維流程1.固液不加熱制備氣體（1）思維流程例解制備氣體原理裝置H2Zn＋H2SO4（?。?H2↑＋ZnSO4CO2CaCO3＋2HCl=CO2↑＋CaCl2＋H2OH2SFeS＋H2SO4（稀）=H2S↑＋FeSO4NO2Cu＋4HNO3（濃）=2NO2↑＋Cu（NO3）2＋2H2ONO3Cu＋8HNO3（?。?2NO↑＋3Cu（NO3）2＋4H2ONH3濃氨水與堿石灰（或生石灰）反應(yīng)Cl22KMnO4＋16HCl（濃）=5Cl2↑＋2MnCl2＋2KCl＋8H2OO22H2O2eq\o(=,\s\up7(MnO2))O2↑＋2H2OCH≡CHCaC2＋2H2O→CH≡CH↑＋Ca（OH）2SO2Na2SO3＋H2SO4（濃）=SO2↑＋Na2SO4＋H2OClO22NaClO3＋H2O2＋H2SO4=2ClO2↑＋O2↑＋Na2SO4＋2H2O（2）實(shí)驗(yàn)儀器和操作步驟實(shí)驗(yàn)儀器盛放固體反應(yīng)物的容器：圓底燒瓶、三口燒瓶、平底燒瓶、大試管、錐形瓶、廣口瓶或啟普發(fā)生器。添加液體的儀器：分液漏斗，恒壓滴液漏斗，長(zhǎng)頸漏斗操作步驟組裝儀器→檢查裝置的氣密性→添加固體試劑→滴加液體試劑→制備氣體（除雜、收集或檢驗(yàn)氣體性質(zhì)）2.固固加熱制氣體或固體物質(zhì)受熱分解（1）思維流程例解

制備氣體或驗(yàn)證固體受熱分解產(chǎn)物原理裝置制備氣體NH32NH4Cl＋Ca（OH）2eq\o(=,\s\up7(△))CaCl2＋2NH3↑＋2H2OO22KMnO4eq\o(=,\s\up7(△))K2MnO4＋MnO2＋O2↑2KClO3eq\o(=,\s\up7(MnO2),\s\do5(△))2KCl＋3O2↑CH4CH3COONa＋NaOHeq\o(→,\s\up7(CaO),\s\do5(△))CH4↑＋Na2CO3（無(wú)水醋酸鈉與堿石灰共熱）固體受熱分解2FeSO4eq\o(=,\s\up7(高溫))Fe2O3＋SO3↑＋SO2↑2NaHCO3eq\o(=,\s\up7(△))Na2CO3＋H2O＋CO2↑MgCO3eq\o(=,\s\up7(△))MgO＋CO2↑2AgNO3eq\o(=,\s\up7(△))2Ag＋2NO2↑＋O2↑2CaO2eq\o(=,\s\up7(△))2CaO＋O2↑4K3[Fe（C2O4）3]·3H2Oeq\o(=,\s\up7(△))Fe2O3＋2FeO＋13CO2↑＋11CO↑＋12H2O＋6K2OH2C2O4·2H2Oeq\o(=,\s\up7(△))CO2↑＋CO↑＋3H2O（2）實(shí)驗(yàn)儀器和操作步驟實(shí)驗(yàn)儀器合適的儀器盛放固體試劑并充當(dāng)反應(yīng)容器（硬質(zhì)試管）、熱源（酒精燈或酒精噴燈）、導(dǎo)氣管等操作步驟連接儀器→檢查裝置氣密性→添加固體試劑→預(yù)熱后定點(diǎn)（外焰）加熱3.氣固反應(yīng)制目標(biāo)產(chǎn)物（1）思維流程例解制備方法或物質(zhì)原理裝置H2還原WO3制備WWO3＋3H2eq\o(=,\s\up7(△))W＋3H2O無(wú)水FeCl32Fe（鐵粉）＋3Cl2eq\o(=,\s\up7(△))2FeCl3CO還原CuO制備CuCuO＋COeq\o(=,\s\up7(△))Cu＋CO2鐵與水蒸氣反應(yīng)制Fe3O43Fe＋4H2O（g）eq\o(=,\s\up7(高溫))Fe3O4＋4H2CaH2Ca＋H2eq\o(=,\s\up7(△))CaH2（2）實(shí)驗(yàn)儀器和操作步驟實(shí)驗(yàn)儀器反應(yīng)容器——硬質(zhì)玻璃管（或大試管）；熱源——酒精燈、酒精噴燈或管式爐等操作步驟連接儀器→檢查裝置的氣密性→添加固體反應(yīng)物→用反應(yīng)氣體排盡裝置中的空氣→預(yù)熱后加熱反應(yīng)【典例1】某學(xué)習(xí)小組實(shí)驗(yàn)室模擬工業(yè)制備硫氰化鉀（KSCN）。實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示：已知：①CS2不溶于水，密度比水大；NH3不溶于CS2；②三頸燒瓶?jī)?nèi)盛有CS2、水和催化劑。實(shí)驗(yàn)步驟如下：（1）制備N(xiāo)H4SCN溶液：CS2＋3NH3eq\o(→,\s\up7(催化劑),\s\do5(水浴加熱))NH4SCN＋NH4HS（該反應(yīng)比較緩慢）。①實(shí)驗(yàn)前，經(jīng)檢驗(yàn)裝置的氣密性良好。三頸燒瓶下層的CS2液體必須浸沒(méi)導(dǎo)氣管口，目的是____________________________________________________。②實(shí)驗(yàn)開(kāi)始時(shí)打開(kāi)K1，加熱裝置A、D，使裝置A中產(chǎn)生的氣體緩緩?fù)ㄈ胙b置D中，直至CS2反應(yīng)完全。裝置A中反應(yīng)的化學(xué)方程式是；裝置C的作用是_________________________________________________。（2）制備KSCN溶液：熄滅裝置A中的酒精燈，關(guān)閉K1，移開(kāi)水浴，將裝置D繼續(xù)加熱至105℃，當(dāng)NH4HS完全分解后（NH4HS=H2S↑＋NH3↑），打開(kāi)K2，再緩緩滴加適量的KOH溶液，發(fā)生反應(yīng)：NH4SCN＋KOH=KSCN＋NH3↑＋H2O。小組討論后認(rèn)為實(shí)驗(yàn)中滴加相同濃度的K2CO3溶液比KOH溶液更好，理由是_____________________________________________________________________________________________________________________________________。（3）制備硫氰化鉀晶體：先過(guò)濾除去三頸燒瓶中的固體催化劑，再減壓蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，，干燥，得到硫氰化鉀晶體。（4）測(cè)定晶體中KSCN的含量：稱(chēng)取10.0g樣品配成1000mL溶液，量取20.00mL于錐形瓶中，加入適量稀硝酸，再加入幾滴Fe（NO3）3溶液作指示劑，用0.1000mol/LAgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，重復(fù)上述操作3次，達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)消耗AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積為20.00mL。①滴定時(shí)發(fā)生的反應(yīng)：SCN－＋Ag＋=AgSCN↓（白色）。則判斷達(dá)到終點(diǎn)的方法是____________________________________________________________。②晶體中KSCN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為（保留3位有效數(shù)字）。答案（1）①使反應(yīng)物充分接觸，防止發(fā)生倒吸②2NH4Cl＋Ca（OH）2eq\o(=,\s\up7(△))CaCl2＋2NH3↑＋2H2O觀察氣泡速率，以便控制加熱溫度（2）相同濃度的K2CO3溶液堿性弱于KOH溶液，且與NH4SCN反應(yīng)產(chǎn)生更多氣體（K2CO3＋2NH4SCNeq\o(=,\s\up7(△))2KSCN＋2NH3↑＋CO2↑＋H2O），有利于溶液中殘留的H2S逸出（3）過(guò)濾、洗滌（4）①滴入最后半滴AgNO3溶液時(shí)，溶液紅色恰好褪去，且半分鐘內(nèi)顏色不恢復(fù)②97.0%解析（1）①導(dǎo)氣管口在CS2液面以下，可以使反應(yīng)物充分接觸，且氨氣易溶于水，這樣可防止發(fā)生倒吸。②實(shí)驗(yàn)室用氯化銨與氫氧化鈣來(lái)制備氨氣，其化學(xué)方程式為2NH4Cl＋Ca（OH）2eq\o(=,\s\up7(△))CaCl2＋2NH3↑＋2H2O，可通過(guò)觀察裝置C中氣泡的速率，控制裝置A的加熱溫度，從而控制氨氣的流速。（2）相同濃度的K2CO3溶液堿性弱于KOH溶液，且與NH4SCN反應(yīng)產(chǎn)生更多氣體（K2CO3＋2NH4SCNeq\o(=,\s\up7(△))2KSCN＋2NH3↑＋CO2↑＋H2O），有利于溶液中殘留的H2S逸出。（3）實(shí)驗(yàn)室制備晶體的操作：減壓蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，過(guò)濾、洗滌、干燥。（4）①Fe3＋與SCN－發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)，溶液呈紅色，因此當(dāng)?shù)稳胱詈蟀氲蜛gNO3溶液時(shí)，SCN－反應(yīng)完全，溶液紅色褪去，并且半分鐘內(nèi)顏色不恢復(fù)。②樣品溶解后配成1000mL溶液，量取了20.00mL溶液進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，則樣品中KSCN的物質(zhì)的量為0.1000mol/L×20.00×10－3L×eq\f(1000mL,20.00mL)＝0.1mol，質(zhì)量為0.1mol×97g/mol＝9.7g，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為eq\f(9.7g,10.0g)×100%＝97.0%?！疽?guī)律方法】氣體制備實(shí)驗(yàn)的先后順序（1）裝配儀器時(shí)：先下后上，先左后右。（2）加入試劑時(shí)：先固后液。（3）實(shí)驗(yàn)開(kāi)始時(shí)：先檢查裝置氣密性，再加藥品，后點(diǎn)酒精燈。（4）凈化氣體時(shí)：一般先除去有毒、有刺激性氣味的氣體，后除去無(wú)毒、無(wú)味的氣體，最后除水蒸氣。（5）防倒吸實(shí)驗(yàn)：往往是最后停止加熱或停止通氣。（6）防氧化實(shí)驗(yàn)：往往是最后停止通氣。【題型訓(xùn)練】1.（2022·青島質(zhì)檢）某化學(xué)興趣小組擬采用如圖所示裝置（部分夾持裝置略去）制取氨基鉀（KNH2）。已知氨基鉀很容易與空氣中的水和二氧化碳反應(yīng)。（1）A裝置裝藥品前應(yīng)檢驗(yàn)氣密性，操作是____________________________________________________________________________________________________________________________。濃氨水與生石灰混合能迅速產(chǎn)生氨氣，主要利用生石灰吸水且遇水放熱升溫減小氨氣溶解度，以及__________________________________________________________________________________________________（從平衡角度回答）。（2）整套裝置的連接順序?yàn)閍－（裝置不重復(fù)使用）。（3）實(shí)驗(yàn)開(kāi)始時(shí)應(yīng)先打開(kāi)分液漏斗的活塞，再點(diǎn)燃酒精燈，目的是__________________________________________________________________________________________________________________。藥品M為（填字母標(biāo)號(hào)）。a.無(wú)水氯化鈣b.堿石灰c.五氧化二磷d.硅膠（4）D中硬質(zhì)玻璃管內(nèi)發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)__________________________________________________________________________________________。（5）B裝置的作用是_____________________________________________。答案（1）關(guān)閉分液漏斗活塞，將導(dǎo)氣管插入水中，微熱燒瓶，導(dǎo)氣管口有氣泡冒出，停止加熱，導(dǎo)氣管中倒吸一段水柱，則證明A裝置氣密性良好生成的Ca（OH）2增大氨水中氫氧根離子的濃度，使一水合氨的電離平衡逆向移動(dòng)（2）hi－fg－de－b（3）利用產(chǎn)生的氨氣排除裝置內(nèi)的空氣，防止金屬鉀被氧化bd（4）2K＋2NH3eq\o(=,\s\up7(△))2KNH2＋H2（5）吸收多余的NH3，并防止空氣中的CO2和水蒸氣進(jìn)入D中解析（1）可利用微熱法檢驗(yàn)A裝置氣密性。濃氨水與生石灰混合能迅速產(chǎn)生氨氣，還因?yàn)镹H3·H2O＋CaO=Ca（OH）2＋NH3↑，生成的Ca（OH）2增大氨水中氫氧根離子的濃度，NH3＋H2ONH3·H2ONHeq\o\al(＋,4)＋OH－平衡向逆反應(yīng)方向移動(dòng)。（2）整套裝置的連接順序?yàn)锳（氨氣的發(fā)生裝置）→E（氨氣的干燥裝置）→D（KNH2的制備裝置）→C（防倒吸裝置）→B（NH3尾氣吸收裝置），故儀器接口的連接順序?yàn)閍－h(huán)i－fg－de－b。（3）制備氨基鉀時(shí)，要防止金屬鉀和裝置內(nèi)空氣發(fā)生反應(yīng)，實(shí)驗(yàn)開(kāi)始時(shí)先打開(kāi)分液漏斗的活塞，利用產(chǎn)生的氨氣排除裝置內(nèi)的空氣后，再點(diǎn)燃酒精燈，使金屬鉀和氨氣發(fā)生反應(yīng)。藥品M用于干燥氨氣，可選擇堿石灰、硅膠，無(wú)水氯化鈣能與氨氣形成CaCl2·8NH3，五氧化二磷為酸性干燥劑，都不能用于干燥氨氣。（5）B裝置為尾氣吸收裝置，吸收多余的NH3，同時(shí)防止空氣中的CO2和水蒸氣進(jìn)入D中。題型二有機(jī)物的制備【核心歸納】1.有機(jī)物制備的思維流程2.有機(jī)物制備的注意要點(diǎn)（1）熟知常用儀器及用途（2）依據(jù)物質(zhì)性質(zhì)和反應(yīng)特點(diǎn)選擇加熱或冷卻方式①加熱：酒精燈的火焰溫度一般在400～500℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸餾等實(shí)驗(yàn)選用酒精燈加熱，若溫度要求更高，可選用酒精噴燈或電爐加熱。除上述加熱方式外還可以根據(jù)加熱的溫度要求選擇水浴、油浴、沙浴加熱。②冷凝回流：有機(jī)物易揮發(fā)，因此在反應(yīng)中通常采用冷凝回流裝置，以減少有機(jī)物的揮發(fā)，提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。如圖1、圖3中的冷凝管，圖2中的長(zhǎng)玻璃管B的作用都是冷凝回流。③防暴沸：加沸石（碎瓷片），防止溶液暴沸，若開(kāi)始忘加沸石（碎瓷片），需停止加熱，冷卻后補(bǔ)加。【典例2】（2020·全國(guó)卷Ⅱ）苯甲酸可用作食品防腐劑。實(shí)驗(yàn)室可通過(guò)甲苯氧化制苯甲酸，其反應(yīng)原理簡(jiǎn)示如下：名稱(chēng)相對(duì)分子質(zhì)量熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃密度/（g·mL－1）溶解性甲苯92－95110.60.867不溶于水，易溶于乙醇苯甲酸122122.4（100℃左右開(kāi)始升華）248—微溶于冷水，易溶于乙醇、熱水實(shí)驗(yàn)步驟：（1）在裝有溫度計(jì)、冷凝管和攪拌器的三頸燒瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g（約0.03mol）高錳酸鉀，慢慢開(kāi)啟攪拌器，并加熱回流至回流液不再出現(xiàn)油珠。（2）停止加熱，繼續(xù)攪拌，冷卻片刻后，從冷凝管上口慢慢加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液，并將反應(yīng)混合物趁熱過(guò)濾，用少量熱水洗滌濾渣。合并濾液和洗滌液，于冰水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化至苯甲酸析出完全。將析出的苯甲酸過(guò)濾，用少量冷水洗滌，放在沸水浴上干燥。稱(chēng)量，粗產(chǎn)品為1.0g。純度測(cè)定：稱(chēng)取0.122g粗產(chǎn)品，配成乙醇溶液，于100mL容量瓶中定容。每次移取25.00mL溶液，用0.01000mol·L－1的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50mL的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液?；卮鹣铝袉?wèn)題：（1）根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)藥品的用量，三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為（填字母）。A.100mL B.250mLC.500mL D.1000mL（2）在反應(yīng)裝置中應(yīng)選用冷凝管（填“直形”或“球形”），當(dāng)回流液不再出現(xiàn)油珠即可判斷反應(yīng)已完成，其判斷理由是_________________________________________________________________________________________________________________________________。（3）加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的是_______________________________________________________________________________________________________________________________________；該步驟亦可用草酸在酸性條件下處理，請(qǐng)用反應(yīng)的離子方程式表達(dá)其原理_____________________________________________________________________________________________________________________________________。（4）“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是。（5）干燥苯甲酸晶體時(shí)，若溫度過(guò)高，可能出現(xiàn)的結(jié)果是___________________________________________________________________。（6）本實(shí)驗(yàn)制備的苯甲酸的純度為；據(jù)此估算本實(shí)驗(yàn)中苯甲酸的產(chǎn)率最接近于（填字母）。A.70% B.60%C.50% D.40%（7）若要得到純度更高的苯甲酸，可通過(guò)在水中的方法提純。答案（1）B（2）球形無(wú)油珠說(shuō)明不溶于水的甲苯已經(jīng)被完全氧化（3）除去過(guò)量的高錳酸鉀，避免在用鹽酸酸化時(shí)，產(chǎn)生氯氣2MnOeq\o\al(－,4)＋5H2C2O4＋6H＋=2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O（4）MnO2（5）苯甲酸升華而損失（6）86.0%C（7）重結(jié)晶解析（1）三頸燒瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8gKMnO4，所加液體體積不能超過(guò)三頸燒瓶容積的eq\f(2,3)，即三頸燒瓶的最適宜規(guī)格應(yīng)為250mL。（2）球形冷凝管可使氣體冷卻回流，讓反應(yīng)更為徹底，冷凝效果更好，應(yīng)選用球形冷凝管；由于甲苯是不溶于水的油狀液體，當(dāng)回流液中不再出現(xiàn)油狀液體時(shí)，說(shuō)明甲苯已經(jīng)完全被氧化為苯甲酸鉀。（3）取用甲苯質(zhì)量為1.5mL×0.867g·mL－1≈1.3g，其物質(zhì)的量約為0.014mol，實(shí)驗(yàn)中加入的KMnO4過(guò)量，NaHSO3具有還原性，可用NaHSO3溶液除去過(guò)量的KMnO4，避免在用濃鹽酸酸化時(shí)，KMnO4與鹽酸反應(yīng)生成有毒的Cl2；用草酸在酸性條件下處理過(guò)量的KMnO4溶液，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為2MnOeq\o\al(－,4)＋5H2C2O4＋6H＋=2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O。（4）根據(jù)題給制備苯甲酸的第一步反應(yīng)可知，用少量熱水洗滌的濾渣為MnO2。（5）因苯甲酸在100℃左右開(kāi)始升華，若干燥時(shí)溫度過(guò)高，可能導(dǎo)致部分苯甲酸升華而損失。（6）根據(jù)C6H5COOH＋KOH=C6H5COOK＋H2O，可知25.00mL×10－3L·mL－1×c（C6H5COOH）＝21.50mL×10－3L·mL－1×0.01000mol·L－1，解得c（C6H5COOH）＝0.0086mol·L－1，故樣品中苯甲酸的純度為eq\f(0.0086×0.1×122,0.122)×100%＝86.0%；0.014mol甲苯理論上可生成0.014mol苯甲酸，其質(zhì)量為0.014mol×122g·mol－1＝1.708g，則苯甲酸的產(chǎn)率為eq\f(1.0g×86.0%,1.708g)×100%≈50%，故C項(xiàng)正確。（7）由于苯甲酸微溶于冷水，易溶于熱水，若要得到純度更高的苯甲酸，可通過(guò)在水中重結(jié)晶的方法提純。提純有機(jī)物的常用流程制取的有機(jī)物中常含有一定量的雜質(zhì)（無(wú)機(jī)物與有機(jī)物），提純時(shí)可根據(jù)雜質(zhì)與制得有機(jī)物性質(zhì)的差異設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行分離提純，常用的提純流程如下：例如：精制溴苯（含Br2、HBr、FeBr3、雜質(zhì)）的工藝流程：【題型訓(xùn)練】2.己二酸二甲酯又稱(chēng)己二酸雙甲酯、肥酸二甲酯，為一種無(wú)色透明液體，工業(yè)上主要用于合成中間體、醫(yī)藥、香料等。實(shí)驗(yàn)室以己二酸和甲醇為原料制備己二酸二甲酯的反應(yīng)原理和實(shí)驗(yàn)裝置（加熱裝置及夾持儀器省略）如圖。相關(guān)性質(zhì)己二酸甲醇己二酸二甲酯熔點(diǎn)/℃152－978相對(duì)密度/（g·cm－3）1.360.791.06相對(duì)分子質(zhì)量14632174實(shí)驗(yàn)過(guò)程：Ⅰ.將5.84g己二酸加入到圓底燒瓶中，加入32mL甲醇（過(guò)量），緩緩加入4mL濃H2SO4，1～2粒沸石，裝上回流裝置，回流裝置上端裝一干燥管，加熱回流2h；Ⅱ.稍冷，蒸出大部分的甲醇（約20mL），加入10g碎冰，用20mL乙醚萃取三次；Ⅲ.將乙醚溶液合并，用20mL飽和Na2CO3溶液洗滌，再用10mL飽和NaCl溶液多次洗滌，無(wú)水MgSO4干燥0.5h；Ⅳ.過(guò)濾，蒸出乙醚，再減壓蒸出少量殘留的甲醇，得無(wú)色液體5.6g?；卮鹣铝袉?wèn)題：（1）上圖儀器X的名稱(chēng)為，自來(lái)水應(yīng)先從（填“a”或“b”）口通入。（2）步驟Ⅰ中，加入過(guò)量甲醇的目的是_____________________________________________________________________________________________________；若甲醇分子中的氧原子為18O，則反應(yīng)后18O存在于（填“己二酸二甲酯”或“水”）中。（3）步驟Ⅱ中，萃取所用到的主要儀器是。（4）步驟Ⅲ中，用飽和Na2CO3溶液洗滌的目的是_________________________________________________________________________________________________________________。（5）寫(xiě)出步驟Ⅲ中己二酸與Na2CO3（按物質(zhì)的量之比為1∶1）反應(yīng)的化學(xué)方程式：___________________________________________________________________________________________________________________________________。答案（1）球形冷凝管b（2）作為溶劑，提高己二酸的轉(zhuǎn)化率己二酸二甲酯（3）分液漏斗（4）除去殘留的己二酸等酸性物質(zhì)，減少己二酸二甲酯的溶解損失（5）HOOC（CH2）4COOH＋Na2CO3→NaOOC（CH2）4COONa＋H2O＋CO2↑解析（1）由題給裝置可知，儀器X為球形冷凝管，為增強(qiáng)冷凝回流的效果，應(yīng)從球形冷凝管的下口b處通入自來(lái)水；（2）步驟Ⅰ中，加入過(guò)量甲醇一是可以溶解己二酸，使反應(yīng)物己二酸和甲醇充分接觸，二是增大反應(yīng)物的濃度，使酯化反應(yīng)向正反應(yīng)方向移動(dòng)，有利于提高己二酸的轉(zhuǎn)化率；酯化反應(yīng)的機(jī)理是羧酸脫掉羥基，醇脫掉氫原子，則反應(yīng)后18O存在于己二酸二甲酯中；（3）步驟Ⅱ中，萃取所用到的主要儀器是分液漏斗；（4）步驟Ⅲ中，用飽和Na2CO3溶液洗滌可以除去己二酸二甲酯中殘留的己二酸等酸性物質(zhì)，同時(shí)也可以降低己二酸二甲酯的溶解度，減少溶解造成的損失；（5）羧酸的酸性強(qiáng)于碳酸，物質(zhì)的量之比為1∶1的己二酸與碳酸鈉反應(yīng)生成己二酸鈉、二氧化碳和水，反應(yīng)的化學(xué)方程式為HOOC（CH2）4COOH＋Na2CO3→NaOOC（CH2）4COONa＋H2O＋CO2↑。題型三性質(zhì)實(shí)驗(yàn)探究【核心歸納】1.物質(zhì)性質(zhì)探究的考查角度（1）物質(zhì)氧化性、還原性的判斷。如探究SO2具有還原性的方法是將氣體通入酸性KMnO4溶液中，通過(guò)酸性KMnO4溶液是否褪色來(lái)說(shuō)明。（2）物質(zhì)氧化性強(qiáng)弱、還原性強(qiáng)弱的判斷。如探究Fe3＋的氧化性強(qiáng)于I2時(shí)，可利用FeCl3與KI－淀粉溶液反應(yīng)，通過(guò)溶液是否變藍(lán)色來(lái)說(shuō)明Fe3＋的氧化性大于I2。（3）同周期、同主族元素性質(zhì)的遞變規(guī)律一般通過(guò)設(shè)計(jì)元素金屬性、非金屬性的強(qiáng)弱實(shí)驗(yàn)來(lái)完成。（4）電解質(zhì)強(qiáng)弱的判斷。（5）物質(zhì)酸性強(qiáng)弱的判斷。如探究碳酸和硅酸的酸性強(qiáng)弱，可利用相對(duì)強(qiáng)的酸制備相對(duì)弱的酸的反應(yīng)原理，將CO2氣體通入Na2SiO3溶液，看是否有白色膠狀沉淀生成來(lái)判斷。（6）鋼鐵發(fā)生電化學(xué)腐蝕的規(guī)律探究?？梢酝ㄟ^(guò)控制所含的雜質(zhì)以及是否與空氣接觸、所接觸的電解質(zhì)溶液的酸堿度、鋼鐵在腐蝕過(guò)程中體系內(nèi)的氣壓變化等角度設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，找出規(guī)律。2.探究物質(zhì)性質(zhì)的基本方法和程序3.物質(zhì)性質(zhì)探究驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)的注意事項(xiàng)（1）在離子檢驗(yàn)、氣體成分檢驗(yàn)的過(guò)程中，要嚴(yán)格掌握檢驗(yàn)的先后順序，防止各成分檢驗(yàn)過(guò)程中的相互干擾。（2）若有水蒸氣生成，先檢驗(yàn)水蒸氣，再檢驗(yàn)其他成分，如C和濃H2SO4的反應(yīng)，產(chǎn)物有SO2、CO2和H2O（g），通過(guò)實(shí)驗(yàn)可檢驗(yàn)三種氣體物質(zhì)的存在，但SO2、CO2都要通過(guò)溶液進(jìn)行檢驗(yàn)，對(duì)檢驗(yàn)H2O（g）有干擾。（3）對(duì)于需要進(jìn)行轉(zhuǎn)化才能檢驗(yàn)的成分，如CO的檢驗(yàn)，要注意先檢驗(yàn)CO中是否含有CO2，如果有CO2，應(yīng)先除去CO2再對(duì)CO實(shí)施轉(zhuǎn)化，最后再檢驗(yàn)轉(zhuǎn)化產(chǎn)物CO2，如HOOC—COOHeq\o(→,\s\up7(濃硫酸),\s\do5(△))CO2↑＋CO↑＋H2O↑中CO的檢驗(yàn)。（4）要重視試劑名稱(chēng)的描述，如有些試劑的準(zhǔn)確描述為：無(wú)水硫酸銅、澄清石灰水、酸性高錳酸鉀溶液、濃硫酸、飽和NaHCO3溶液、NaOH溶液等。此外還應(yīng)注意某些儀器的規(guī)格?！镜淅?】“84”消毒液可有效滅活新型冠狀病毒，某學(xué)習(xí)小組對(duì)“84”消毒液的性質(zhì)展開(kāi)探究。實(shí)驗(yàn)一：制備“84”消毒液（1）采用如圖1所示的簡(jiǎn)易裝置可以在家中制備“84”消毒液。b極為極，制備“84”消毒液的總反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)__________________________________________________。實(shí)驗(yàn)二：探究“84”消毒液的性質(zhì)Ⅰ.氧化性資料顯示：潔廁靈（含鹽酸）和“84”消毒液不能混合作用，否則易產(chǎn)生有毒氣體。利用如圖2所示裝置探究上述資料的“真實(shí)性”。（2）盛裝“84”消毒液儀器的名稱(chēng)是。C裝置中盛裝（填化學(xué)式）溶液。（3）若B裝置中_________________________________________________（填實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象），則證明上述資料真實(shí)可靠。Ⅱ.漂白性（4）一定體積和濃度的“84”消毒液的漂白效率與溫度的關(guān)系如圖3所示，溫度高于T1℃時(shí)漂白效率降低的原因可能是_____________________________________________________________________________________________。（5）為了探究“84”消毒液的漂白效率與pH的關(guān)系，設(shè)計(jì)了如表所示實(shí)驗(yàn)：編號(hào)3%的“84”消毒液/mL0.1mol·L－1NaOH溶液/mL0.1mol·L－1鹽酸/mL5%的品紅溶液/滴蒸餾水/mL實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象①002513不褪色②020513不褪色③100055較快褪色④102053緩慢褪色⑤100253很快褪色①由上述實(shí)驗(yàn)可得出的結(jié)論是_______________________________________。②比較實(shí)驗(yàn)③、④和⑤，實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象不同的主要原因是_______________________________________________________________。答案（1）正NaCl＋H2Oeq\o(=,\s\up7(通電))NaClO＋H2↑（2）分液漏斗NaOH（合理即可）（3）溶液變藍(lán)（4）溫度過(guò)高，HClO分解加快（5）①pH越大，“84”消毒液的漂白效率越低（合理即可）②相同條件下HClO的漂白效率高于NaClO（合理即可）解析（1）觀察題圖1可知，導(dǎo)管的作用是排出陰極上生成的H2，則a極為負(fù)極，b極為正極。陽(yáng)極生成的氯氣可與氫氧化鈉反應(yīng)得到“84”消毒液，故制“84”消毒液的總反應(yīng)的化學(xué)方程式為NaCl＋H2Oeq\o(=,\s\up7(通電))NaClO＋H2↑。（2）C裝置用于吸收尾氣中的氯氣，可以用氫氧化鈉溶液等。（3）HCl與NaClO反應(yīng)生成的有毒氣體是Cl2，Cl2氧化KI生成I2，B裝置中溶液變藍(lán)。（4）次氯酸鈉水解可生成次氯酸，次氯酸受熱易分解，溫度過(guò)高，HClO分解加快，“84”消毒液漂白效率降低。（5）實(shí)驗(yàn)①、②為對(duì)照實(shí)驗(yàn)，證明氫氧化鈉溶液、鹽酸不能使品紅溶液褪色。加入鹽酸，HCl與NaClO反應(yīng)可生成次氯酸；加入氫氧化鈉溶液，可抑制次氯酸的生成。實(shí)驗(yàn)結(jié)論要根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹疤骄俊?4’消毒液漂白效率與pH的關(guān)系”確定，即溶液堿性越強(qiáng)，漂白效率越低，其原因是相同條件下，次氯酸的漂白效率高于次氯酸鈉。探究性實(shí)驗(yàn)題的答題模型【題型訓(xùn)練】3.（2022·廣東省實(shí)驗(yàn)中學(xué)等四校聯(lián)考）二氧化硫是國(guó)內(nèi)外允許使用的一種食品添加劑，可用于食物的增白、防腐等，但必須嚴(yán)格遵守國(guó)家有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)使用。某學(xué)習(xí)小組設(shè)計(jì)了如圖裝置用于制取SO2并驗(yàn)證其性質(zhì)。（1）儀器a名稱(chēng)為。（2）燒杯F中的試劑可以是（填序號(hào)）。a.飽和NaHSO3溶液 b.飽和Na2CO3溶液c.NaOH溶液 d.飽和NaCl溶液（3）實(shí)驗(yàn)時(shí)裝置E中的現(xiàn)象為_(kāi)_____________________________________。（4）實(shí)驗(yàn)時(shí)觀察到裝置B中無(wú)明顯現(xiàn)象，裝置C中溶液紅色褪去，則使品紅的水溶液褪色的微粒一定不是（填化學(xué)式）。（5）學(xué)生甲預(yù)測(cè)裝置D中沒(méi)有白色沉淀產(chǎn)生，但隨著反應(yīng)的進(jìn)行，發(fā)現(xiàn)裝置D中產(chǎn)生了少量白色沉淀。為進(jìn)一步探究產(chǎn)生沉淀的原因，分別用煮沸和未煮沸過(guò)的蒸餾水配制的Ba（NO3）2和BaCl2溶液，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：實(shí)驗(yàn)中G、H、I燒杯中觀察到的現(xiàn)象如表：燒杯實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象G無(wú)白色沉淀產(chǎn)生，pH傳感器測(cè)得溶液pH＝5.3H有白色沉淀產(chǎn)生I有白色沉淀產(chǎn)生，I中出現(xiàn)白色沉淀比H中快很多①據(jù)G中現(xiàn)象得出的結(jié)論是________________________________________。②H中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)__________________________________。③I中出現(xiàn)白色沉淀的速率比H中快很多的原因是____________________________________________________。答案（1）分液漏斗（2）bc（3）溶液由棕黃色變?yōu)闇\綠色（4）SO2（5）①亞硫酸的酸性小于鹽酸②3SO2＋Ba2＋＋2NOeq\o\al(－,3)＋2H2O=BaSO4↓＋2NO＋4H＋＋2SOeq\o\al(2－,4)③在水溶液中氧氣氧化二氧化硫比NOeq\o\al(－,3)氧化二氧化硫的活化能小，生成沉淀速率快解析（2）F為尾氣吸收裝置，NaHSO3、氯化鈉與二氧化硫均不反應(yīng)，碳酸鈉溶液、氫氧化鈉溶液均與二氧化硫反應(yīng)，故選bc。（3）二氧化硫可將氯化鐵中的Fe3＋還原為Fe2＋，F(xiàn)e3＋為棕黃色，F(xiàn)e2＋為淺綠色，故裝置E中現(xiàn)象為溶液由棕黃色變?yōu)闇\綠色。（4）二氧化硫不溶于乙醇，可溶于水生成H2SO3，所以可排除二氧化硫使品紅水溶液褪色的可能。（5）①溶液pH小于7說(shuō)明生成了酸性物質(zhì)H2SO3，沒(méi)有生成白色沉淀說(shuō)明其酸性小于鹽酸。②H中生成的白色沉淀為硫酸鋇，因?yàn)镹Oeq\o\al(－,3)在酸性條件下有強(qiáng)氧化性，可將SO2氧化成SOeq\o\al(2－,4)，進(jìn)而生成硫酸鋇沉淀。③沒(méi)有煮沸的蒸餾水配制的Ba（NO3）2溶液中溶有氧氣，在水溶液中O2氧化二氧化硫的反應(yīng)速率比硝酸根離子快，故I中生成沉淀更快。

題型四定量分析與測(cè)定【核心歸納】1.定量實(shí)驗(yàn)方法及相關(guān)裝置等實(shí)驗(yàn)方法具體闡釋相關(guān)儀器或裝置注意事項(xiàng)滴定法包括酸堿中和滴定、沉淀滴定、氧化還原滴定等，主要是根據(jù)滴定過(guò)程中標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量來(lái)計(jì)算待測(cè)溶液的濃度（1）①中盛裝酸性溶液或具有氧化性的溶液，如H2C2O4溶液、K2Cr2O7溶液等。②中盛裝堿性溶液，因?yàn)樗嵝曰蜓趸匀芤簳?huì)腐蝕下端的橡膠管。（2）“0”刻度在上面。（3）用前需要檢漏、潤(rùn)洗、除氣泡。除氣泡時(shí)先用標(biāo)準(zhǔn)溶液充滿(mǎn)滴定管下端，然后，對(duì)于①，將滴定管稍稍?xún)A斜，迅速打開(kāi)活塞，氣泡隨溶液的流出而被排出，從而可使標(biāo)準(zhǔn)溶液充滿(mǎn)滴定管尖嘴部分；對(duì)于②，使橡膠管向上彎曲，輕輕用手?jǐn)D捏玻璃珠，使氣泡隨溶液的流出而被排出，從而可使標(biāo)準(zhǔn)溶液充滿(mǎn)滴定管尖嘴部分氣體測(cè)量法根據(jù)已知量的待測(cè)產(chǎn)品完全反應(yīng)時(shí)生成的氣體的量進(jìn)行計(jì)算測(cè)量氣體體積時(shí)，要保證壓強(qiáng)、溫度等外界條件相同，即讀數(shù)時(shí)要上下移動(dòng)A，調(diào)平A和量氣管中的液面；反應(yīng)后讀數(shù)前，需要先恢復(fù)至室溫沉淀測(cè)量法根據(jù)已知量的待測(cè)產(chǎn)品完全反應(yīng)時(shí)生成的沉淀的量進(jìn)行計(jì)算——沉淀需要洗滌干凈并干燥2.碘量法I2可作氧化劑，能被Sn2＋、H2S等還原劑還原，I－可作還原劑，能被IOeq\o\al(－,3)、Cr2Oeq\o\al(2－,7)、MnOeq\o\al(－,4)等氧化劑氧化。（1）直接碘量法是用碘標(biāo)準(zhǔn)液直接滴定還原性物質(zhì)的方法，在滴定過(guò)程中，I2被還原為I－。（2）間接碘量法（又稱(chēng)滴定碘法）是利用I－的還原性與氧化性物質(zhì)反應(yīng)產(chǎn)生I2，淀粉溶液遇I2顯藍(lán)色，再加入Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液與I2反應(yīng)，滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為滴入最后半滴Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液，溶液藍(lán)色消失且半分鐘內(nèi)不變色，從而測(cè)出氧化性物質(zhì)的含量。3.定量實(shí)驗(yàn)常用計(jì)算公式（1）n＝eq\f(m,M)，n＝eq\f(V,Vm)，n＝cV（aq）（2）物質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（或純度）＝eq\f(該物質(zhì)的質(zhì)量,混合物的總質(zhì)量)×100%（3）產(chǎn)品產(chǎn)率＝eq\f(產(chǎn)品的實(shí)際產(chǎn)量,產(chǎn)品的理論產(chǎn)量)×100%（4）物質(zhì)轉(zhuǎn)化率＝eq\f(參加反應(yīng)的量,加入的量)×100%4.定量實(shí)驗(yàn)常用計(jì)算方法——關(guān)系式法關(guān)系式是表示兩種或多種物質(zhì)之間的量關(guān)系的一種簡(jiǎn)化式子。在多步連續(xù)反應(yīng)中，它可以把已知物質(zhì)和所求物質(zhì)之間的物質(zhì)的量的關(guān)系表示出來(lái)，把多步計(jì)算簡(jiǎn)化成一步計(jì)算。解題思路：根據(jù)各步反應(yīng)的化學(xué)方程式找出中介物質(zhì)，建立已知物質(zhì)、中介物質(zhì)和所求物質(zhì)之間量的關(guān)系，最終根據(jù)已知物質(zhì)的量求解所求物質(zhì)的量。例如：用Na2S2O3滴定法測(cè)水中的溶氧量，經(jīng)過(guò)如下三步反應(yīng)：①O2＋2Mn（OH）2=2MnO（OH）2②MnO（OH）2＋2I－＋4H＋=Mn2＋＋I(xiàn)2＋3H2O③2Na2S2O3＋I(xiàn)2=Na2S4O6＋2NaI因此水中溶氧量與Na2S2O3之間的關(guān)系為：O2～2MnO（OH）2（中介）～2I2（中介）～4Na2S2O3【模板建構(gòu)】定量實(shí)驗(yàn)的解題流程【典例4】測(cè)定[Co（NH3）6]Cl3中鈷元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，原理：利用Co3＋能將KI氧化成I2，Co3＋被還原成Co2＋；然后用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定生成的I2，Na2S2O3被氧化為S4Oeq\o\al(2－,6)。若稱(chēng)取樣品的質(zhì)量為0.27g，滴定I2時(shí)，達(dá)到滴定終點(diǎn)消耗0.015mol/LNa2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積為54.00mL。求該產(chǎn)品中鈷元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。{提示：[Co（NH3）6]Cl3轉(zhuǎn)化成Co3＋的反應(yīng)為[Co（NH3）6]Cl3＋3NaOHeq\o(=,\s\up7(△))Co（OH）3↓＋6NH3↑＋3NaCl、Co（OH）3＋3H＋=Co3＋＋3H2O}【題型訓(xùn)練】4.（2021·天津三模改編）為測(cè)定某氟化稀土樣品中氟元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，某化學(xué)興趣小組進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn)。利用高氯酸（高沸點(diǎn)酸）將樣品中的氟元素轉(zhuǎn)化為氟化氫（低沸點(diǎn)酸）蒸出，再通過(guò)滴定法來(lái)測(cè)定含量。實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示。定量測(cè)定：向c中加入mg氟化稀土樣品和一定體積的高氯酸進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，將f中得到的餾出液配成100mL溶液，取其中20mL加入V1mLamol·L－1La（NO3）3溶液，得到LaF3沉淀（不考慮其他沉淀的生成），再用cmol·L－1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的La3＋（La3＋與EDTA按1∶1結(jié)合），消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液V2mL，則氟化稀土樣品氟元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為。答案eq\f(0.285×（aV1－cV2）,m)×100%解析明確目標(biāo)量分析實(shí)驗(yàn)方法運(yùn)用計(jì)算方法求解目標(biāo)量氟元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)滴定法關(guān)系式法，La3＋分為兩部分，一部分與F－反應(yīng)，3F－～La3＋，另一部分與EDTA結(jié)合，EDTA～La3＋EDTA消耗的n（La3＋）＝cV2×10－3mol，F(xiàn)－消耗的n（La3＋）＝（aV1－cV2）×10－3mol，20mL溶液中n（F－）＝3n（La3＋）＝3（aV1－cV2）×10－3mol，氟元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為eq\f(3（aV1－cV2）×10－3mol×5×19g·mol－1,mg)×100%＝eq\f(0.285×（aV1－cV2）,m)×100%高考盲點(diǎn)無(wú)水或無(wú)氧環(huán)境的創(chuàng)設(shè)與有機(jī)物分離提純儀器)一、實(shí)驗(yàn)條件的控制——“無(wú)水”或“無(wú)氧”環(huán)境的創(chuàng)設(shè)（一）物質(zhì)制備中“無(wú)水”環(huán)境的創(chuàng)設(shè)【典例1】四氯化錫可用作媒染劑、有機(jī)合成中氯化的催化劑等。實(shí)驗(yàn)室制備四氯化錫所需的有關(guān)裝置和信息如下：有關(guān)信息：①將金屬錫熔融，通入干燥氯氣進(jìn)行反應(yīng)，生成四氯化錫；②無(wú)水四氯化錫是無(wú)色易流動(dòng)的液體，熔點(diǎn)－33℃，沸點(diǎn)114.1℃；③四氯化錫遇水易水解?；卮鹣铝袉?wèn)題：（1）裝置甲中反應(yīng)容器的名稱(chēng)是；試劑E和F分別是、。（2）裝置甲中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)________________________________；裝置戊中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)________________________________。（3）上述各裝置的連接順序是甲→→→→（填裝置標(biāo)號(hào)），實(shí)驗(yàn)開(kāi)始時(shí)點(diǎn)燃的酒精燈是（填“甲”或“戊”）。（4）裝置乙的作用是_______________________________________________。（5）實(shí)驗(yàn)所得SnCl4中因溶解了Cl2而略顯黃色，提純SnCl4的方法是（填標(biāo)號(hào)）。a.用NaOH溶液洗滌蒸餾b.升華 c.重結(jié)晶d.蒸餾 e.過(guò)濾f.萃?。?）四氯化錫暴露于空氣中與空氣中水分反應(yīng)生成白煙，有強(qiáng)烈的刺激性氣味，原因是：______________________________________________（用化學(xué)方程式表示）。答案（1）圓底燒瓶飽和食鹽水濃硫酸（2）MnO2＋4HCl（濃）eq\o(=,\s\up7(△))MnCl2＋Cl2↑＋2H2OSn＋2Cl2eq\o(=,\s\up7(△))SnCl4（3）丁戊丙乙甲（4）吸收尾氣中的氯氣，防止污染空氣；防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置丙而使SnCl4水解（5）d（6）SnCl4＋4H2O=H4SnO4↓＋4HCl↑解析（1）甲的反應(yīng)容器名稱(chēng)為圓底燒瓶，根據(jù)信息①錫要跟干燥的氯氣反應(yīng)，甲裝置中制取的氯氣，含有HCl和H2O（g），必須除去，因此E中盛放飽和食鹽水，F(xiàn)中盛放濃硫酸；（2）甲中制取氯氣，反應(yīng)方程式為：MnO2＋4HCl（濃）eq\o(=,\s\up7(△))MnCl2＋Cl2↑＋2H2O，戊中制取四氯化錫，Sn＋2Cl2eq\o(=,\s\up7(△))SnCl4；（3）根據(jù)（1）、（2）的分析，連接順序是甲→丁→戊→丙→乙，先點(diǎn)燃甲，產(chǎn)生氯氣排除裝置中空氣；（4）根據(jù)連接順序，因?yàn)槁葰庥卸?，為防止污染空氣，因此乙裝置的作用是吸收尾氣中氯氣，防止污染空氣；防止空氣中水蒸氣進(jìn)入裝置丙而使SnCl4水解；（5）SnCl4易水解，根據(jù)熔、沸點(diǎn)，因此需要用蒸餾方法提純，故選項(xiàng)d正確；（6）產(chǎn)生白煙說(shuō)明有固體產(chǎn)生，發(fā)生水解，反應(yīng)方程式為：SnCl4＋4H2O=H4SnO4↓＋4HCl↑?！疽?guī)律方法】創(chuàng)設(shè)一段“無(wú)水”實(shí)驗(yàn)裝置的方法實(shí)驗(yàn)室制備遇水劇烈反應(yīng)的物質(zhì)時(shí)，需創(chuàng)設(shè)一段“無(wú)水”的實(shí)驗(yàn)裝置，在該裝置的前面可連接氣體的干燥裝置（如盛有濃H2SO4的洗氣瓶或盛有堿石灰的U形管），裝置的后面可連接盛有堿石灰的干燥管（或U形管），以阻止空氣中水蒸氣的進(jìn)入。具體裝置圖示如下（以制備易水解的FeCl3為例）符合上述制備的物質(zhì)主要有：（1）易水解的鹽：如FeCl3、SnCl4等。（2）活潑金屬的氫化物（如NaH、CaH2等）、金屬碳化物（如CaC2）、Mg3N2、Al2S3、AlP等與水劇烈反應(yīng)的物質(zhì)。（3）金屬的過(guò)氧化物（如Na2O2、CaO2等）。（二）物質(zhì)制備中“無(wú)氧”環(huán)境的創(chuàng)設(shè)【典例2】醋酸亞鉻[（CH3COO）2Cr·H2O]為磚紅色晶體，難溶于冷水，易溶于酸，在氣體分析中用作氧氣吸收劑，遇氧氣易被氧化成三價(jià)鉻。一般制備方法是先在隔絕空氣的封閉體系中利用金屬鋅作還原劑，將三價(jià)鉻還原為二價(jià)鉻；二價(jià)鉻再與醋酸鈉溶液作用即可制得醋酸亞鉻。實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示，回答下列問(wèn)題：（1）儀器a的名稱(chēng)是。（2）將過(guò)量鋅粒和氯化鉻固體置于c中，加入少量蒸餾水，按圖連接好裝置，打開(kāi)K1、K2，關(guān)閉K3。①c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{(lán)色，該反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)________________________________________________________。②同時(shí)c中有氣體產(chǎn)生，該氣體的作用是_____________________________________________________________________________________________。（3）打開(kāi)K3，關(guān)閉K1和K2。c中亮藍(lán)色溶液流入d，其原因是____________________________________________________________；（4）指出裝置d可能存在的缺點(diǎn)_______________________________________。答案（1）分液漏斗（2）①Zn＋2Cr3＋=Zn2＋＋2Cr2＋②排除c中空氣（3）c中產(chǎn)生H2使壓強(qiáng)大于大氣壓（4）敞開(kāi)體系，可能使醋酸亞鉻與空氣接觸解析醋酸亞鉻在氣體分析中用作氧氣吸收劑，說(shuō)明亞鉻離子具有強(qiáng)還原性，易與氧氣反應(yīng)，則制備實(shí)驗(yàn)中應(yīng)避免接觸氧氣，實(shí)驗(yàn)時(shí)，將過(guò)量鋅粒和氯化鉻固體置于c中，加入少量蒸餾水，按圖連接好裝置，打開(kāi)K1、K2，關(guān)閉K3，鹽酸與鋅反應(yīng)可生成氫氣，可將裝置內(nèi)的空氣排出，避免亞鉻離子被氧化，且發(fā)生Zn＋2Cr3＋=Zn2＋＋2Cr2＋，可觀察到c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{(lán)色，打開(kāi)K3，關(guān)閉K1和K2，c中壓強(qiáng)增大，可將亮藍(lán)色溶液流入d，可生成醋酸亞鉻磚紅色沉淀，以此解答該題。（1）由裝置圖可知a為分液漏斗；（2）①c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{(lán)色，說(shuō)明生成亞鉻離子，反應(yīng)的離子方程式為Zn＋2Cr3＋=Zn2＋＋2Cr2＋；②鹽酸與鋅反應(yīng)可生成氫氣，可將裝置內(nèi)的空氣排出，避免亞鉻離子被氧化；（3）打開(kāi)K3，關(guān)閉K1和K2，c中產(chǎn)生H2使壓強(qiáng)大于大氣壓，可使亮藍(lán)色溶液流入d；（4）d為敞開(kāi)體系，可能使醋酸亞鉻與空氣接觸而被氧化，應(yīng)在密閉容器中制備，且缺少氫氣的處理裝置?！疽?guī)律方法】創(chuàng)設(shè)“無(wú)氧”實(shí)驗(yàn)裝置的方法實(shí)驗(yàn)室制備易被氧化的物質(zhì)時(shí)，需創(chuàng)設(shè)一套“無(wú)氧”的實(shí)驗(yàn)裝置。（1）若該物質(zhì)制備是在水溶液中進(jìn)行，可以采取如下措施創(chuàng)設(shè)“無(wú)氧”環(huán)境。①水溶液要預(yù)先煮沸，以驅(qū)趕水中溶解的O2。②水溶液上面加覆蓋層（如苯），用以隔絕物質(zhì)與氧氣的接觸。易被O2氧化的常見(jiàn)物質(zhì)有Fe（OH）2、醋酸亞鉻、連二亞硫酸鈉（Na2S2O4，又稱(chēng)保險(xiǎn)粉等）。（2）若該物質(zhì)的制備或性質(zhì)實(shí)驗(yàn)是固體或固體與氣體間進(jìn)行，則可以用N2或CO2排盡裝置內(nèi)的空氣，從而創(chuàng)設(shè)“無(wú)氧”的實(shí)驗(yàn)環(huán)境，如測(cè)FeSO4·xH2O中結(jié)晶水的含量時(shí)，需創(chuàng)設(shè)“無(wú)氧”環(huán)境；以防Fe2＋被空氣中的O2氧化生成Fe3＋，造成測(cè)量質(zhì)量的誤差?！具w移應(yīng)用】1.氫化鈣（CaH2）固體是登山運(yùn)動(dòng)常用的能源提供劑，氫化鈣要密封保存，一旦接觸到水就發(fā)生反應(yīng)生成氫氧化鈣和氫氣，氫化鈣通常用氫氣與金屬鈣加熱制取，圖1是模擬制取裝置?；卮鹣铝袉?wèn)題：（1）利用圖1實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)步驟如下：檢查裝置氣密性后裝入藥品，打開(kāi)分液漏斗活塞（請(qǐng)按正確的順序填入下列步驟的序號(hào)）。①加熱反應(yīng)一段時(shí)間②收集氣體并檢驗(yàn)其純度③關(guān)閉分液漏斗活塞④停止加熱，充分冷卻（2）為了確認(rèn)進(jìn)入裝置C的氫氣已經(jīng)干燥，應(yīng)在B、C之間再接一裝置，該裝置中加入的試劑是，裝置D的作用是_______________________________________________________________。（3）某同學(xué)利用圖2裝置測(cè)定上述實(shí)驗(yàn)中得到的氫化鈣的含量。他稱(chēng)取mg所制得的氫化鈣樣品，實(shí)驗(yàn)前后量氣管中液面讀數(shù)分別為V1mL、V2mL。（上述氣體體積均換算為標(biāo)準(zhǔn)狀況下）①裝置中導(dǎo)管a的作用是___________________________________________________________________________________________________________。②如何判斷樣品與水完全反應(yīng)：_______________________________________。③產(chǎn)生的氫氣體積為mL。若未冷卻至室溫即讀數(shù)，則氫化鈣含量（填“偏高”、“偏低”、“無(wú)影響”）。（4）請(qǐng)你再設(shè)計(jì)一種氫化鈣純度的測(cè)定方法：_________________________________________________________________________________________________________________________________________。答案（1）②①④③（2）無(wú)水硫酸銅防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入C裝置（3）①平衡分液漏斗與錐形瓶?jī)?nèi)氣體壓強(qiáng)，使分液漏斗中的水順利滴下；同時(shí)使滴入錐形瓶?jī)?nèi)水的體積等于進(jìn)入分液漏斗內(nèi)的氣體體積，從而消除由于加入水引起的氫氣體積誤差②量氣筒中液面不再變化③V1－V2偏高（4）稱(chēng)取一定量的樣品（m1g），加入鹽酸溶液至不再冒氣泡（反應(yīng)完全），然后將溶液蒸發(fā)得到氯化鈣固體（m2g），根據(jù)m1、m2即可得到氫化鈣的純度。解析（1）有氣體參加加熱或燃燒的反應(yīng)需要首先驗(yàn)純，實(shí)驗(yàn)完畢后先熄火、冷卻，再停止氣體生成，防止倒吸發(fā)生爆炸，正確的操作順序?yàn)椋孩冖佗堍?；?）氫化鈣接觸到水時(shí)發(fā)生反應(yīng)生成氫氧化鈣和氫氣，H2在發(fā)生加熱反應(yīng)之前需要干燥，一般用無(wú)水氯化鈣，裝置B的作用是除去氫氣中的水蒸氣，為了檢驗(yàn)氫氣中的水蒸氣已經(jīng)完全除去，應(yīng)在B、C之間再接一裝有無(wú)水硫酸銅的裝置，裝置D的作用是防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入C裝置；（3）①導(dǎo)管a可以起平衡壓強(qiáng)的作用，從而便于液體流下，也不會(huì)產(chǎn)生由于液體引起的壓強(qiáng)差；②當(dāng)量氣管中的液面不再變化時(shí)則反應(yīng)已完全；③讀數(shù)差即為生成氫氣的體積，即產(chǎn)生的氫氣的體積為（V1－V2）mL，未冷卻使得測(cè)得的體積比實(shí)際體積大，最終結(jié)果偏高；（4）由題干信息分析可知，氫化鈣可與酸反應(yīng)，則測(cè)量氫化鈣純度，可稱(chēng)取一定量的樣品（m1g），加入鹽酸溶液至不再冒氣泡（反應(yīng)完全），然后將溶液蒸發(fā)得到氯化鈣固體（m2g），根據(jù)m1、m2即可得到氫化鈣的純度。二、有機(jī)物分離提純中的常用儀器（一）形形色色的冷凝管[儀器及使用]儀器名稱(chēng)儀器簡(jiǎn)圖用途及注意事項(xiàng)A.直形冷凝管B.球形冷凝管C.空氣冷凝管（1）常用的冷凝管有球形冷凝管和直形冷凝管兩種。（2）球形冷凝管一般用于氣態(tài)物質(zhì)的冷凝回流，可提高反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率，通常豎立于圓底燒瓶或三頸燒瓶上。（3）直形冷凝管一般用于氣態(tài)物質(zhì)的冷凝液化，通常斜放著連接蒸餾燒瓶或三頸燒瓶。（4）冷卻水從冷凝管的下口進(jìn)，上口出。（5）空氣冷凝管用于高沸點(diǎn)（>140℃）液體的蒸餾和回流，以防止高溫氣體與冷水溫差過(guò)大而使冷凝管炸裂[裝置應(yīng)用]（二）分離提純新裝置——分水器[儀器裝置][裝置作用]在有些有機(jī)物的制備實(shí)驗(yàn)中，往往有水生成，如醇與羧酯的酯化反應(yīng)、醇的脫水反應(yīng)等。在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中若將水分帶到反應(yīng)體系之外，則有利于向正反應(yīng)方向進(jìn)行，提高產(chǎn)率。這些實(shí)驗(yàn)中就可使用分水器，使用的溶劑是與水一起蒸出冷凝到分水器的物質(zhì)，與水不互溶，且比水的密度要小，這樣水處于分水器的下層，有機(jī)物處于水的上層，上層反應(yīng)物可回到反應(yīng)容器中循環(huán)反應(yīng)，而水處于下層易于分出從而達(dá)到反應(yīng)物與產(chǎn)物（水）分離的目的，常用的溶劑有苯、乙醚等?！具w移應(yīng)用】2.（2021·煙臺(tái)模擬）合成環(huán)己酮縮乙二醇的原理為＋HOCH2CH2OH＋H2O。在反應(yīng)體系中加入適量苯，利用如圖裝置（加熱及夾持裝置省略）可提高環(huán)己酮縮乙二醇產(chǎn)率。下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是（）A.b是冷卻水的進(jìn)水口B.對(duì)甲基苯磺酸可能起催化作用C.苯可將反應(yīng)產(chǎn)生的水及時(shí)帶出D.當(dāng)苯即將回流燒瓶中時(shí)，必須將分水器中的水和苯放出答案D解析A.冷凝管中的冷卻水應(yīng)該“低進(jìn)高出”，b是冷卻水的進(jìn)水口，故A正確；B.根據(jù)反應(yīng)方程式，可知對(duì)甲基苯磺酸可能起催化作用，故B正確；C.苯易揮發(fā)，根據(jù)圖示，苯可將反應(yīng)產(chǎn)生的水及時(shí)帶出，促進(jìn)反應(yīng)正向進(jìn)行，故C正確；D.分水器中的苯回流燒瓶中，提高苯的利用率，當(dāng)分水器中的水即將回流燒瓶中時(shí)，必須將分水器中的水放出，故D錯(cuò)誤。3.索氏提取法是測(cè)定動(dòng)植物樣品中粗脂肪含量的標(biāo)準(zhǔn)方法。其原理是利用如圖裝置，用無(wú)水乙醚等有機(jī)溶劑連續(xù)、反復(fù)、多次萃取動(dòng)植物樣品中的粗脂肪。具體步驟如下：①包裝：取濾紙制成濾紙筒，放入烘箱中干燥后，移至儀器X中冷卻至室溫，然后放入稱(chēng)量瓶中稱(chēng)量，質(zhì)量記作a；在濾紙筒中包入一定質(zhì)量研細(xì)的樣品，放入烘箱中干燥后。移至儀器X中冷卻至室溫，然后放入稱(chēng)量瓶中稱(chēng)量，質(zhì)量記作b。②萃取：將裝有樣品的濾紙筒用長(zhǎng)鑷子放入抽提筒中，注入一定量的無(wú)水乙醚，使濾紙筒完全浸沒(méi)入乙醚中，接通冷凝水，加熱并調(diào)節(jié)溫度，使冷凝下滴的無(wú)水乙醚呈連珠狀，至抽提筒中的無(wú)水乙醚用濾紙點(diǎn)滴檢查無(wú)油跡為止（大約6h～12h）。③稱(chēng)量：萃取完畢后，用長(zhǎng)鑷子取出濾紙筒，在通風(fēng)處使無(wú)水乙醚揮發(fā)，待無(wú)水乙醚揮發(fā)后，將濾紙筒放入烘箱中干燥后，移至儀器X中冷卻至室溫，然后放入稱(chēng)量瓶中稱(chēng)量，質(zhì)量記作c?；卮鹣铝袉?wèn)題：（1）實(shí)驗(yàn)中三次使用的儀器X的名稱(chēng)為。為提高乙醚蒸氣的冷凝效果，索氏提取器可選用下列（填字母）代替。（2）實(shí)驗(yàn)中必須十分注意乙醚的安全使用，如不能用明火加熱、室內(nèi)保持通風(fēng)等。為防止乙醚揮發(fā)到空氣中形成燃爆，常在冷凝管上口連接一個(gè)球形干燥管，其中裝入的藥品為（填字母）。a.活性炭b.堿石灰c.P2O5d.濃硫酸無(wú)水乙醚在空氣中可能氧化生成少量過(guò)氧化物，加熱時(shí)發(fā)生爆炸。檢驗(yàn)無(wú)水乙醚中是否含有過(guò)氧化物的方法是_________________________________________。（3）實(shí)驗(yàn)中需控制溫度在70℃～80℃之間，考慮到安全等因素，應(yīng)采取的加熱方式是___________________________________________________________________________________________________________________________。當(dāng)無(wú)水乙醚加熱沸騰后，蒸氣通過(guò)導(dǎo)氣管上升，被冷凝為液體滴入抽提筒中，當(dāng)液面超過(guò)回流管最高處時(shí)，萃取液即回流入提取器（燒瓶）中……該過(guò)程連續(xù)、反復(fù)、多次進(jìn)行，則萃取液回流入提取器（燒瓶）的物理現(xiàn)象為_(kāi)_________________________________________________________________。索氏提取法與一般萃取法相比較，其優(yōu)點(diǎn)為_(kāi)____________________________________________________________________________________________________________________________________。答案（1）干燥器c（2）a取少量乙醚滴加稀硫酸和KI溶液，振蕩，若溶液變黃則含過(guò)氧化物，否則不含（3）恒溫加熱爐且水浴加熱虹吸連續(xù)、反復(fù)、多次萃取，且每一次萃取都是純的溶劑，萃取效率高解析（1）實(shí)驗(yàn)中三次使用的儀器X是將放入烘箱中干燥后的物質(zhì)冷卻至室溫的儀器，X的名稱(chēng)為干燥器；為提高乙醚蒸氣的冷凝效果，應(yīng)增大冷凝的接觸面積，故索氏提取器可選用蛇形冷凝管代替，答案選c；（2）為防止乙醚揮發(fā)到空氣中形成燃爆，常在冷凝管上口連接一個(gè)球形干燥管，其中裝入的藥品起干燥和吸附作用，并且只能裝固體藥品，故答案為a；檢驗(yàn)無(wú)水乙醚中是否含有過(guò)氧化物的方法是取少量乙醚滴加稀硫酸和KI溶液，振蕩，若溶液變黃則含過(guò)氧化物，否則不含；（3）實(shí)驗(yàn)中需控制溫度在70℃～80℃之間，溫度不高于水的沸點(diǎn)，考慮到安全等因素，應(yīng)采取的加熱方式是恒溫加熱爐且水浴加熱。萃取液回流入提取器（燒瓶）的物理現(xiàn)象為虹吸。索氏提取法與一般萃取法相比較，其優(yōu)點(diǎn)為連續(xù)、反復(fù)、多次萃取，且每一次萃取都是純的溶劑，萃取效率高。1.（2021·海南卷）亞硝酰氯（NOCl）可作為有機(jī)合成試劑。已知：①2NO＋Cl2eq\o(=,\s\up7(催化劑),\s\do5(一定溫度))2NOCl②沸點(diǎn)：NOCl為－6℃，Cl2為－34℃，NO為－152℃。③NOCl易水解，能與O2反應(yīng)。某研究小組用NO和Cl2在如圖所示裝置中制備N(xiāo)OCl，并分離回收未反應(yīng)的原料?；卮饐?wèn)題：（1）通入Cl2和NO前先通入氬氣，作用是；儀器D的名稱(chēng)是。（2）將催化劑負(fù)載在玻璃棉上而不是直接平鋪在玻璃管中，目的是________________________________________________________________________________________________________________________________________。（3）實(shí)驗(yàn)所需的NO可用NaNO2和FeSO4溶液在稀H2SO4中反應(yīng)制得，離子反應(yīng)方程式為_(kāi)__________________________________________________________________________________________________________________。（4）為分離產(chǎn)物和未反應(yīng)的原料，低溫浴槽A的溫度區(qū)間應(yīng)控制在，儀器C收集的物質(zhì)是。（5）無(wú)色的尾氣若遇到空氣會(huì)變?yōu)榧t棕色，原因是______________________________________________________________________________________________________________________________________。答案（1）排除裝置中的空氣球形干燥管（2）增大與氣體的接觸面積，增強(qiáng)催化效果（3）NOeq\o\al(－,2)＋Fe2＋＋2H＋=Fe3＋＋NO↑＋H2O（4）－34℃～－6℃Cl（5）NO與空氣中的氧氣反應(yīng)生成紅棕色的NO2解析（1）由已知③可知，NOCl、NO都能與O2反應(yīng)，為防止NOCl、NO與O2反應(yīng)，實(shí)驗(yàn)前應(yīng)排凈裝置中的空氣。（2）將催化劑負(fù)載在玻璃棉上可增大其與氣體的接觸面積，增強(qiáng)催化效果。（3）NOeq\o\al(－,2)轉(zhuǎn)化為NO，N元素的化合價(jià)降低，得到電子，則Fe2＋失電子，化合價(jià)升高，生成Fe3＋，根據(jù)化合價(jià)升降法配平得NOeq\o\al(－,2)＋Fe2＋＋2H＋=Fe3＋＋NO↑＋H2O。（4）由已知②知，低溫浴槽A的溫度區(qū)間應(yīng)控制在－34℃～－6℃，從而使未反應(yīng)的Cl2、NO揮發(fā)出去，NO的沸點(diǎn)為－152℃，實(shí)驗(yàn)中低溫浴槽B的溫度不易低至－152℃，所以?xún)x器C收集的是Cl2。（5）無(wú)色尾氣為NO，NO與空氣中的氧氣反應(yīng)生成紅棕色的NO2氣體。2.（2021·全國(guó)乙卷）氧化石墨烯具有穩(wěn)定的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，在能源、材料等領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用前景。通過(guò)氧化剝離石墨制備氧化石墨烯的一種方法如下（裝置如圖所示）：Ⅰ.將濃H2SO4、NaNO3、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中。劇烈攪拌下，分批緩慢加入KMnO4粉末，塞好瓶口。Ⅱ.轉(zhuǎn)至油浴中，35℃攪拌1小時(shí)。緩慢滴加一定量的蒸餾水，升溫至98℃并保持1小時(shí)。Ⅲ.轉(zhuǎn)移至大燒杯中，靜置冷卻至室溫。加入大量蒸餾水，而后滴加H2O2至懸濁液由紫色變?yōu)橥咙S色。Ⅳ.離心分離，稀鹽酸洗滌沉淀。Ⅴ.蒸餾水洗滌沉淀。Ⅵ.冷凍干燥，得到土黃色的氧化石墨烯?；卮鹣铝袉?wèn)題：（1）裝置圖中，儀器a、c的名稱(chēng)分別是、，儀器b的進(jìn)水口是（填字母）。（2）步驟Ⅰ中，需分批緩慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴，原因是______________________________________________________________________________________________________________________________________。（3）步驟Ⅱ中的加熱方式采用油浴，不使用熱水浴，原因是___________________________________________________________________________________________________________________________________。（4）步驟Ⅲ中，H2O2的作用是_________________________________________________________________________________________（以離子方程式表示）。（5）步驟Ⅳ中，洗滌是否完成，可通過(guò)檢測(cè)洗出液中是否存在SOeq\o\al(2－,4)來(lái)判斷。檢測(cè)的方法是_______________________________________________________。（6）步驟Ⅴ可用pH試紙檢測(cè)來(lái)判斷Cl－是否洗凈，其理由是___________________________________________________________________________________________________________________________________。答案（1）滴液漏斗三頸燒瓶d（2）控制反應(yīng)速率，防止因體系溫度過(guò)高而發(fā)生爆炸（3）需要控制反應(yīng)體系溫度為98℃，該溫度接近水的沸點(diǎn)，為了使反應(yīng)物受熱均勻，且便于控制反應(yīng)溫度，采取油?。?）2MnOeq\o\al(－,4)＋5H2O2＋6H＋=2Mn2＋＋5O2↑＋8H2O（5）取最后一次洗滌液于試管中，向其中加入鹽酸酸化的氯化鋇溶液，若無(wú)白色沉淀產(chǎn)生，則已洗凈，反之，則未洗凈（6）固體表面沾有的Cl－全部來(lái)自第Ⅳ步洗滌固體時(shí)加入的稀鹽酸，依據(jù)溶液呈電中性可知，若固體表面無(wú)H＋（即最后一次洗滌液的pH＝7），則無(wú)Cl－解析（1）由題給實(shí)驗(yàn)裝置圖可知，a為滴液漏斗，c為三頸燒瓶，為保證冷凝效果，應(yīng)從球形冷凝管的下口進(jìn)水，即d口為進(jìn)水口。（2）步驟Ⅰ中，分批緩慢加入KMnO4粉末是為了控制反應(yīng)速率，防止因體系溫度過(guò)高而發(fā)生爆炸。（3）該裝置需控制反應(yīng)體系溫度為98℃，該溫度接近水的沸點(diǎn)，為了使反應(yīng)物受熱均勻，且便于控制反應(yīng)溫度，故采取油浴，不使用熱水浴。（4）為了保證石墨粉末盡可能地全部轉(zhuǎn)化為氧化石墨烯，應(yīng)加入足量的KMnO4粉末，在反應(yīng)結(jié)束后滴加H2O2是為了消耗過(guò)量的KMnO4粉末，此時(shí)H2O2做還原劑，將KMnO4還原為Mn2＋，反應(yīng)的離子方程式為2MnOeq\o\al(－,4)＋5H2O2＋6H＋=2Mn2＋＋5O2↑＋8H2O。（5）判斷固體是否洗滌干凈的具體操作為取最后一次洗滌液于試管中，向其中加入鹽酸酸化的氯化鋇溶液，若無(wú)白色沉淀產(chǎn)生，則已洗凈，反之，則未洗凈。（6）固體表面沾有的Cl－全部來(lái)自第Ⅳ步洗滌固體時(shí)加入的稀鹽酸，依據(jù)溶液呈電中性可知，若固體表面無(wú)H＋（即最后一次洗滌液的pH＝7），則無(wú)Cl－。1.（2021·大連模擬）高鐵酸鉀（K2FeO4）是一種強(qiáng)氧化劑和環(huán)境友好型水處理劑，易分解，遇水和酸易變質(zhì)。學(xué)習(xí)小組在實(shí)驗(yàn)室對(duì)高鐵酸鉀的制備和一些性質(zhì)進(jìn)行探究?；卮鹣铝袉?wèn)題：（1）高鐵酸鉀的制備。步驟一：制備N(xiāo)a2FeO4，裝置如圖1所示。將b中飽和NaOH溶液全部逐滴滴入a中，充分反應(yīng)；步驟二：由b向a中反應(yīng)后液體中加入飽和KOH溶液；步驟三：將a中所得濁液移出，分離提純。①儀器b的名稱(chēng)為，其側(cè)管的作用為。②步驟一中采用冰水浴冷卻的目的為_(kāi)___________________________________________________________________________________________________；a中制備N(xiāo)a2FeO4反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)___________________________________________________________________________________________________。③步驟二中，能得到K2FeO4懸濁液的原因?yàn)?。④K2FeO4懸濁液經(jīng)過(guò)濾、洗滌、提純，可得產(chǎn)品。其中提純所用的操作名稱(chēng)為。（2）K2FeO4遇水轉(zhuǎn)化為Fe（OH）3，則其作水處理劑的優(yōu)點(diǎn)為_(kāi)_________________________________________________________________________________________________________________________________。（3）用圖2所示裝置檢驗(yàn)K2FeO4受熱分解的產(chǎn)物。①檢驗(yàn)分解的氣體產(chǎn)物為O2的操作和現(xiàn)象為。②設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)證明完全分解后的固體產(chǎn)物中不含F(xiàn)e（Ⅱ）。答案（1）①恒壓滴液漏斗平衡壓強(qiáng)，使液體容易滴下②降低體系溫度，防止Na2FeO4分解2Fe（OH）3＋3ClO－＋4OH－=2FeOeq\o\al(2－,4)＋3Cl－＋5H2O③K2FeO4的溶解度小于Na2FeO4④重結(jié)晶（2）強(qiáng)氧化性可以消毒殺菌，生成的Fe（OH）3有凈水作用，對(duì)環(huán)境無(wú)污染（3）①將帶火星木條置于c管口，木條復(fù)燃②取完全分解后的少量固體，溶于稀硫酸，滴加K3[Fe（CN）6]溶液，無(wú)藍(lán)色沉淀產(chǎn)生解析（1）①儀器b的名稱(chēng)為恒壓滴液漏斗；其側(cè)管的作用是平衡壓強(qiáng)，使液體容易滴下。②采用冰水浴冷卻可以降低體系溫度，防止Na2FeO4分解；a中制備N(xiāo)a2FeO4反應(yīng)的離子方程式為2Fe（OH）3＋3ClO－＋4OH－=2FeOeq\o\al(2－,4)＋3Cl－＋5H2O。③加入KOH飽和溶液，能將溶液中的Na2FeO4轉(zhuǎn)化為K2FeO4懸濁液，說(shuō)明K2FeO4的溶解度小于Na2FeO4。④提純K2FeO4可用重結(jié)晶操作；（2）K2FeO4作水處理劑的優(yōu)點(diǎn)為有強(qiáng)氧化性可以消毒殺菌，生成的Fe（OH）3有凈水作用，對(duì)環(huán)境無(wú)污染；（3）①檢驗(yàn)分解的氣體產(chǎn)物為O2的操作和現(xiàn)象為將帶火星木條置于c管口，木條復(fù)燃。②取完全分解后的少量固體，溶于稀硫酸后，滴加K3[Fe（CN）6]溶液，無(wú)藍(lán)色沉淀產(chǎn)生，可以證明樣品中不含F(xiàn)e（Ⅱ）。2.（2021·濟(jì)南模擬）環(huán)己酮可作為涂料和油漆的溶劑。在實(shí)驗(yàn)室中以環(huán)己醇為原料制備環(huán)己酮（）。已知環(huán)己醇、環(huán)己酮、水和苯的部分物理性質(zhì)（括號(hào)中的沸點(diǎn)數(shù)據(jù)表示該有機(jī)物與水形成的具有固定組成的恒沸混合物的沸點(diǎn)）如下：物質(zhì)沸點(diǎn)/（℃，1atm）密度/（g·cm－3，20℃）溶解性環(huán)己醇161.1（97.8）0.96能溶于水環(huán)己酮155.6（95）0.94微溶于水水100.00.998苯80.1（69）0.88難溶于水（1）酸化Na2Cr2O7時(shí)不能選用鹽酸，原因是__________________________________________________________________________________________________________________（用離子方程式表示）。（2）該制備反應(yīng)很劇烈，且放出大量的熱。為控制反應(yīng)體系溫度在55～60℃范圍內(nèi)，可采用的措施一是加熱方式選用，二是加入反應(yīng)物時(shí)將（填化學(xué)式）緩慢滴加到另一份試劑中。（3）制備反應(yīng)完成后，向混合物中加入適量水，蒸餾，收集95～100℃的餾分，得到主要含環(huán)己酮和水的混合物。先加入適量水然后蒸餾而非直接蒸餾，原因是___________________________________________________________________________________________________________________________________。（4）環(huán)己酮的提純過(guò)程為：①在餾分中加NaCl固體至飽和，靜置，分液；加NaCl的目的是__________________________________________________________________。