傅里葉變換紅外光譜儀干涉儀原理及樣品制備

.傅里葉變換紅外光譜儀.132概述傅里葉變換紅外光譜學基本原理紅外光譜樣品制備.1概述紅外光譜的定義：當樣品受到頻率連續(xù)變化的紅外光照射時，分子吸收某些頻率的輻射，并由其振動運動或轉(zhuǎn)動運動引起偶極矩的凈變化，產(chǎn)生的分子振動和轉(zhuǎn)動能級從基態(tài)到激發(fā)態(tài)的躍遷，從而形成的分子吸收光譜稱為紅外光譜。又稱為分子振動轉(zhuǎn)動光譜。.1概述紅外光區(qū)分成三個區(qū):近紅外區(qū)、中紅外區(qū)、遠紅外區(qū)。其中中紅外區(qū)是研究和應用最多的區(qū)域，一般說的紅外光譜就是指中紅外區(qū)的紅外光譜..1概述色散型

用棱鏡或衍射光柵進行分光干涉型（傅立葉變換紅外光譜儀）用干涉儀代替色散裝置，形成干涉光束后通過樣品

1930年第一臺棱鏡分光單光束1946年棱鏡分光雙光束60年代光柵分光70年代傅立葉變換光譜儀.2傅里葉變換紅外光譜學基本原理FTIR光譜儀的光學系統(tǒng)示意動鏡固定鏡劈光器樣品光源激光器檢測器(干涉譜圖)干涉儀.2傅里葉變換紅外光譜學基本原理同相相長干涉異相相消干涉+=+=.檢測器定鏡l0-l干涉儀動鏡IR光源分束器BM光程差=0BMBF=BF2傅里葉變換紅外光譜學基本原理.9Detector定鏡干涉儀動鏡l0-lIRSource分束器BM光程差=1/4

BM-1/8BF=BF檢測器2傅里葉變換紅外光譜學基本原理.10定鏡檢測器

干涉儀

動鏡l0-lIRSource分束器光程差=1/2

BM-1/4BF=BMBF2傅里葉變換紅外光譜學基本原理.112傅里葉變換紅外光譜學基本原理當動鏡以勻速運動時，信號強度呈余弦波變化2-12-2在數(shù)學上，

Ι(δ)被稱為B(ν)的cosine傅里葉變換。光譜要從干涉圖Ι(δ)的cosine傅里葉逆變換計算得到。這就是傅里葉變換光譜名稱的來源。

2-3單色光的干涉圖.2傅里葉變換紅外光譜學基本原理二色光干涉圖公式2-9.2傅里葉變換紅外光譜學基本原理連續(xù)光源干涉圖2-42-5cosine傅里葉變換對.2傅里葉變換紅外光譜學基本原理.2傅里葉變換紅外光譜學基本原理紅外光譜儀的分辨率分辨率：Δv

=v1-v2當光程差增加到這兩個單色譜線干涉圖相差一個余弦波時，認為能分辨開。此時光程差為分開兩條譜線的最大光程差L。0由干涉儀動鏡的移動距離決定L=mλ1=m/ν1=(m+1)λ2=(m+1)/(ν1+Δν)Δν=.2傅里葉變換紅外光譜學基本原理最高分辨率取決于儀器動鏡移動的最長有效距離一般紅外光譜測定采用4cm-1的分辨率。根據(jù)需要選用不同檔次的分辨率從64到0.0625。研究級的紅外光譜儀的最高分辨率0.125以上.3紅外光譜樣品制備(1)固體樣品的制備將1mg固體試樣與150mg干燥的優(yōu)級純KBr混合，用瑪瑙研缽研磨到粒度小于2μm，裝入模具內(nèi)，在油壓機上或手動壓片制成透明薄片，即可用于測定。

a.壓片法:缺點：與樣品發(fā)生離子交換，樣品晶型改變。3400和1600cm-1出現(xiàn)水的吸收峰。(消除溴化鉀吸附水,紅外燈下烘烤0.5或者將純溴化鉀的吸收光譜作為參考光譜）注：當分子式中含有HCI時避免陰離子交換用氯化鉀壓片法發(fā)表論文時須注明溴化鉀壓片.b.糊狀法:在瑪瑙研缽中，將干燥的樣品（幾毫克）研磨成細粉末。然后滴入1～2滴液體石蠟混研成糊狀，涂在KBr或NaCl制成的鹽窗上，進行測試。此法可消除水峰的干擾。缺點：液體石蠟本身有紅外吸收，光譜中出現(xiàn)碳氫吸收峰，此法不能用來研究飽和烷烴的紅外吸收。氟油（全氟代石蠟油）：能得到4000~1300cm-1

樣品光譜。而石蠟油在1300下沒有吸收帶?？梢曰檠a充3紅外光譜樣品制備.(2)液體樣品的制備3紅外光譜樣品制備

a.

液膜法油狀或粘稠液體，直接滴在兩塊鹽片之間，形成沒有氣泡的毛細厚度液膜，然后用夾具固定，放入儀器光路中進行測試。液膜厚度為5-10μm時，測得的吸光度比較合適。對極性樣品的清洗劑一般用CHCl3，非極性樣品清洗劑一般用CCl4。b.液體吸收池法:

對于低沸點液體樣品和定量分析，要用固定密封液體池。制