超臨界流體的制備過程技術(shù)

福州大學(xué)碩士學(xué)位論文福州大學(xué)碩士學(xué)位論文#第七章噴涂過程中CO的解吸對涂膜質(zhì)量的影響2涂料中的溶劑是具有不同揮發(fā)速率的混合溶劑，主要是用來降低涂料的粘度，達(dá)到噴涂的要求，它們根據(jù)揮發(fā)速率的不同在噴涂過程的不同時間段內(nèi)揮發(fā)，其中快揮發(fā)溶劑在霧滴凝聚成膜之前必須快速揮發(fā)，否則會影響涂膜的平流過程，易在涂膜中形成氣孔或橘皮，影響涂膜質(zhì)量。超臨界CO2作為丙烯酸清漆中的快揮發(fā)性溶劑，其在噴涂中的作用應(yīng)同傳統(tǒng)噴涂中的快揮發(fā)溶劑一樣。前人研究表明，CO2通過溶脹可以進(jìn)入高聚物，用溶脹技術(shù)可對高聚物加香，溶解在超臨界CO2中香料隨著超臨界CO2滲透到高聚物中，在減壓后，被夾帶在高聚物中的香料分子可在聚合物中保留相當(dāng)一段時間，按照其固有的很慢的速度釋放[85],CO2在噴涂過程中同樣存在解吸快慢的問題。噴涂過程中，為了得到高質(zhì)量的涂層，涂膜不能出現(xiàn)氣孔、橘皮等缺陷，那么就要求溶解在噴涂液中的CO2在霧滴凝聚成膜之前必須快速揮發(fā)，不然隨著涂膜中涂料粘度的增大，在干燥過程中CO2難于在短時間內(nèi)穿破處于干燥過程帶有慢揮發(fā)性溶劑的粘稠涂膜，這時極易形成氣孔、橘皮等涂膜缺陷，因此必須要選擇合適的工藝條件，促使CO2在霧滴凝聚成膜之前快速揮發(fā)。本文通過測定距噴嘴30cm處，也就是涂料液剛接觸到被噴涂物表面時涂料膜中是否含有CO2,選擇合適的噴涂條件，提高噴涂質(zhì)量。實(shí)驗(yàn)材料與設(shè)備KOH：分析純；h2so4:分析純；酸度計(jì)：METTLERTOLEDO320-S型；電視顯微鏡：XSZ-107CCD,寧波新芝科器研究所。實(shí)驗(yàn)方法7.2.1考察霧化狀況對CO2解吸的影響根據(jù)6.1中不同霧化狀況得到的霧化粒子顯微鏡照片觀察是否含有氣孔，判斷CO2是否在霧滴凝聚成膜之前解吸完全。用下述的方法分析在壓力20MPa,溫度80°C,CO2含量35%,噴嘴孔徑0.4mm和長度＜1mm的條件下，噴涂液剛剛到達(dá)被噴涂物表面時是否含有CO2。

7.2.2用30%的K0H溶液吸收噴涂液用30%的KOH溶液吸收噴涂液裝置如圖7-1所示。噴嘴前面的裝置同圖6-4,在距噴嘴30cm處，用30%的KOH溶液甌］吸收噴涂液，同時溶液要高速攪拌。噴涂液高速噴入吸收液中,,吸收液又處在高速攪動中,因此進(jìn)入吸收液中的噴涂液所含有的CO2能被完全吸收。<30%K0H溶液<30%K0H溶液圖7-1用30%的KOH溶液吸收噴涂液的裝置吸收液處理噴涂結(jié)束后，吸收液繼續(xù)攪拌3h，涂料粒子分散到吸收液中，攪拌停止后,涂料粒子不斷聚并，最后形成固體塊，過濾除去溶液中的固體樹脂。把過濾得到的固體樹脂用蒸餾水沖洗3遍，在烘箱中干燥至衡重，過濾后的吸收液用H2SO4滴定。吸收液分析K2CO3，如果噴涂液中含有CO2,在強(qiáng)堿溶液中COK2CO3，TOC\o"1-5"\h\z2KOH+CO2——>K2CO3+H2O(7-1)而K2CO3溶液用H2SO4滴定時，在PH=8.1時生成KHCO3[87]：2K2CO3+H2SO4ph-8.1>2KHCO3+K2SO4(7-2)空白液，即30%的KOH溶液與H2SO4會發(fā)生下面的反應(yīng)：2KOH+H2SO4ph-8.1>K2SO4+2H2O(7-3)根據(jù)式7-1和7-2，1mol的KOH最終消耗的H2SO4是0.25mol；而根據(jù)式

7-3,lmol的KOH所消耗的H2SO4是0.5mol,因此可以根據(jù)吸收液和空白液消耗H2SO4的量的差值來計(jì)算在距噴嘴30cm處的噴涂液中CO2含量。實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論7.3.1霧化狀況對CO2解吸的影響不同霧化狀況的顯微鏡照片和分析結(jié)果如表7-1和圖7-2所示。(a)(?40冏阿(b)(d)(b)(a)(?40冏阿(b)(d)(b)圖7-2不同霧化狀況時的顯微鏡照片（X160）表7-1不同霧化狀況顯微鏡照片的分析結(jié)果序號霧化狀況顯微鏡照片分析結(jié)果150pm左右的纖維圖7-2(a)有明顯的氣孔240pm左右的纖維圖7-2(b)有明顯的氣孔340pm左右的粒子圖7-2(c)沒有明顯的氣孔420pm左右的粒子圖7-2(d)沒有明顯的氣孔由圖7-2可見，當(dāng)噴出物以纖維狀被收集時，纖維狀中存在明顯氣孔，而以微細(xì)粒子被收集時，粒子中觀察不到氣孔。造成氣孔的原因可能是纖維狀噴出物較大，CO2的內(nèi)擴(kuò)散路徑較長，且隨著噴涂液接觸到噴涂面時，溶劑不斷地?fù)]發(fā),增加了噴涂液的濃度，更增加了內(nèi)擴(kuò)散的困難，在此期間來不及解吸的CO2就會形成氣孔；當(dāng)霧化狀態(tài)好，粒子細(xì)時，co2內(nèi)擴(kuò)散路徑短，由于其離開噴涂液的時間短，因此噴涂液的粘度相對較低，更加有利于內(nèi)擴(kuò)散。7.3.2吸收液分析結(jié)果吸收液過濾后得到：固體樹脂32.8632g,吸收液1356.5g，液固比為41.28,噴涂液中CO2能夠被完全吸收?？瞻滓汉臀找憾挤謩e用0.5mol.L-1H2SO4滴定三次，每次均取10mL溶液，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表7-2所示。表7-2滴定試驗(yàn)結(jié)果空白液吸收液16.95mL6.95mL27.02mL7.00mL37.05mL7.02mL平均值7.01mL6.99mL從表7-2可以看出，空白液和吸收液所消耗的H2SO4的量之間的誤差為0.29%。由于空白液和吸收液所消耗的H2SO4相差很小，而吸收液過濾后得到的固體質(zhì)量是比較大的，因此基本上可以說明噴涂液中已經(jīng)沒有CO2,這些結(jié)論與顯微鏡實(shí)驗(yàn)結(jié)果一致，進(jìn)一步表明粒子中不存在氣孔，這說明當(dāng)霧化粒子小到一定程度時，CO2是能夠在霧滴凝聚成膜之前快速揮發(fā)的。7.4小結(jié)CO2能否在霧滴凝聚成膜之前解吸完全與霧化狀況有很大關(guān)系，在顯微鏡照片中，霧化得到的纖維中有明顯的氣孔，霧化得到的微粒中卻沒有氣孔；2)在壓力20MPa,溫度80°C,CO2含量35%,噴嘴孔徑0.4mm和長度vlmm的條件下，可以得到小的霧化粒子，通過對吸收液的分析可知，在距噴嘴30cm處，噴涂液中已經(jīng)沒有co2，這進(jìn)一步說明當(dāng)霧化粒子小到一定程度時，CO2是能夠在霧滴凝聚成膜之前快速揮發(fā)的。結(jié)論本文對超臨界CO2代替丙烯酸清漆中快揮發(fā)性溶劑的噴涂技術(shù)進(jìn)行了初步研究：探討超臨界CO2作用是否會對丙烯酸樹脂涂料中成膜組分物性產(chǎn)生影響；測定醋酸正丁酯在超臨界CO2中的偏摩爾體積；并對含有超臨界CO2涂料體系的相平衡進(jìn)行研究；研究了噴嘴結(jié)構(gòu)、溫度、壓力、CO2含量對霧化效果的影響；探討CO2的解吸對涂膜質(zhì)量的影響，得出了如下結(jié)論：1）實(shí)驗(yàn)表明，經(jīng)過超臨界CO2作用后，決定涂膜性能的物質(zhì)物性基本沒有變化，但會降低樹脂的玻璃化溫度，提高涂料的柔順性和流平性。因此超臨界CO2作用不會引起涂膜基本性能的變化，會提高噴涂質(zhì)量。2）在實(shí)驗(yàn)范圍，醋酸正丁酯在超臨界CO2中的偏摩爾體積為負(fù)值，說明醋酸正丁酯和超臨界CO2之間存在著很強(qiáng)的相互作用，這會提咼超臨界CO2在涂料中的溶解度，更好的降低涂料的粘度，利于噴涂。3）通過對CO2-二甲苯-丙烯酸樹脂擬三元體系相行為的研究，探討溫度、壓力、涂料組成對體系相平衡的影響，為噴涂過程選擇合適的涂料組成提供理論依據(jù)。4）研究噴嘴結(jié)構(gòu)對霧化效果的影響：噴嘴長徑比大時，易得到纖維狀噴出物；長徑比小時，易得到粒子，且噴嘴孔徑越小，霧化粒子越小。5）在試驗(yàn)范圍內(nèi)，溫度越高，壓力越大，CO2含量越大，得到的霧化粒子越小，噴霧錐角越大。各因素影響霧化粒子大小的主次順序是：壓力〉co2含量〉溫度；影響噴霧錐角的主次順序是：壓力＞co2含量〉溫度。6）在壓力20MPa，溫度80°C,CO2含量35%的優(yōu)化條件下，霧化粒子平均粒徑為32Am，SCCS過程所得噴霧流為拋物線回旋體，噴霧椎角為61.24°，在噴霧扇面上霧化粒子的粒徑是不同的，越靠近噴孔中心，粒徑越大，所得涂膜試片測定結(jié)果為：劃格試驗(yàn)為2級，彎曲試驗(yàn)的彎曲軸直徑為2mm，均達(dá)到國家標(biāo)準(zhǔn)。7）溶解在噴涂液中CO2能否在霧滴凝聚成膜之前快速揮發(fā)與霧化狀況有很大關(guān)系：霧化狀況越好，涂料粒子越小，解吸得越完全。在壓力20MPa，溫度80C，CO2含量35%的條件下，離噴嘴30cm處的噴涂液中沒有吸收到CO2,涂料霧粒中沒有氣泡空隙，涂膜致密。實(shí)驗(yàn)表明，當(dāng)噴涂液的溫度為80C，壓力為20MPa，CO2含量為35%，噴嘴孔徑為0.4mm和長度＜1mm時，所得涂料膜的主要指標(biāo)基本達(dá)到國家標(biāo)準(zhǔn)，用超臨界CO2作為快揮發(fā)性溶劑進(jìn)行東海牌丙烯酸清漆噴涂時，可替代傳統(tǒng)空氣噴涂時外加的全部有機(jī)溶劑（二甲苯），為本項(xiàng)目的中試提供了一種實(shí)驗(yàn)方案。存在的問題1）本文的噴涂過程是通過單孔噴嘴進(jìn)行考察，得到的規(guī)律是可行的，但實(shí)際噴涂用的是多孔噴嘴，這方面還有待于進(jìn)一步研究。2）本文對霧化粒子大小采用的是統(tǒng)計(jì)取樣，取樣方法迅速簡單，但由于霧化粒子不均勻，統(tǒng)計(jì)樣本小，與實(shí)際粒徑還有一定誤差，這方面還有待于進(jìn)一步提高。3）噴嘴出口處由于壓力突降導(dǎo)致CO2急劇解吸，使得料液在噴嘴出口立即霧化，屬于“氣爆式霧化”，對該霧化機(jī)理還有很多問題待進(jìn)一步研究。4）SCCS過程屬于不完全膨脹過程，CO2急劇氣化可能導(dǎo)致噴嘴外出現(xiàn)深度膨脹，從而在射流一定位置出現(xiàn)馬赫盤，這將對霧化粒子大小、分布及涂膜質(zhì)量產(chǎn)生影響，這方面有待進(jìn)一步研究。5）本文是對超臨界CO2作為快揮發(fā)性溶劑的丙烯酸清漆噴涂的可行性研究,只是提供進(jìn)一步實(shí)驗(yàn)的方案，有些地方需要進(jìn)一步完善。致謝本論文是在葉釗教授的悉心指導(dǎo)和親切關(guān)懷下完成的，無論是在理論學(xué)習(xí)階段，還是在論文的選題、資料查閱、開題、研究和撰寫的每個環(huán)節(jié)，無不得到了葉老師的悉心指導(dǎo)和幫助。三年來，葉老師時時刻刻用他的知識、嚴(yán)謹(jǐn)?shù)闹螌W(xué)態(tài)度和敬業(yè)精神激勵著我不斷進(jìn)步，在生活上葉老師也給了我極大的幫助，在此表示深深的敬意和衷心的感謝。課題研究過程中，還得到趙淑誠總工、孫瑞卿老師的熱心幫助，陳書芳同學(xué)參與了部分實(shí)驗(yàn)工作，在此深表感謝。感謝福建省自然基金給予本課題的支持。特別感謝父母對我始終如一的關(guān)心，感謝朋友對我的愛護(hù)與支持。最后向所有對本文工作給予熱情支持和幫助的老師、同學(xué)、朋友和親人們，致以最誠摯的謝意和美好的祝福。李娟

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