消費品中重點化學物質檢測方法 第4部分：1,4-二氯苯 編制說明

1 2 2 3 3 3 3 4 4 5 7 10 13 13 13 14 14 14 14 142一．制定標準的必要性和意義二．標準編制依據和原則3三．起草標準工作過程），四．標準方法的主要內容1.適用范圍2.方法原理43.標準方法建立的主要技術路線4儀器及試劑在馬弗爐400℃灼燒4h,置于干燥器中冷卻至室溫，轉移至磨口玻璃瓶中55.前處理條件的選擇過程樣品制備要保證均勻性，保證稱量的實驗樣品具有樣品先使用冷凍研磨儀或剪刀等工具將其破碎成直徑小于3在樣品前處理試驗中，選取甲醇、水、無水乙醇、乙酸乙不同溶劑提取后，結果表明，使用甲醇、無時間出現(xiàn)偏差，色譜圖出鋒峰形變差，并且導致質譜）；6圖1純甲醇做提取溶劑時1,4-二氯苯出峰情況圖2水做提取溶劑時1,4-二氯苯出峰情況圖3無水乙醇做提取溶劑時1,4-二氯苯出峰情況圖4乙酸乙酯做提取溶劑時1,4-二氯苯出峰情況7圖5正己烷做提取溶劑時1,4-二氯苯出峰情況考察超聲、震蕩、渦旋三種方式，對1,4-二氯苯回為50ng，經不同提取方式提取后，結果表明，提取方表1不同提取方式對1,4-二氯苯加標回收率的影響6.儀器分析條件8圖660℃平衡溫度下1,4-二氯苯出峰情況圖780℃平衡溫度下1,4-二氯苯出峰情況圖8較快速升溫程序出峰情況9圖9確定升溫程序出峰情況示，使用HP-5色譜柱，色譜峰展寬，且拖尾（見圖10）。使用），圖10使用HP-5色譜柱1,4-二氯苯的出峰情況圖11使用HJ-FFAP色譜柱1,4-二氯苯的出鋒情況圖12使用DB-624色譜柱1,4-二氯苯的出峰情況7.方法驗證7.1.1.1標準儲備液：稱取一定量的標準物質，配制成1000μg7.1.1.2標準中間液：取1mL標準儲圖131,4-二氯苯標準譜圖圖141%甲醇水提取液1,4-二氯苯標準曲線圖圖15水提取液1,4-二氯苯標準曲線圖配制標準系列溶液，以峰面積對質量濃度繪制標表21,4-二氯苯線性范圍，相關系數(shù)和檢出限1水表3方法的回收率和精密度實驗結果樣品添加濃度質量g含量μg/kg回收率%min%max%回收率平均值%RSD%橡膠5.041819.898.95.030019.698.05.002420.099.94.996322.0109.84.992821.3106.75.016719.094.85.043439.999.65.034536.290.65.017134.485.9205.003736.691.45.013933.283.05.037133.684.194.8109.8101.35.6083.099.689.16.935.027592.892.85.041199.699.65.009391.491.491.4102.396.54.385.018198.498.44.987794.794.75.0110102.3102.3殺蟲劑2μg/kg40μg/kg80μg/kg5.03911.8190.45.01911.7285.85.00961.9095.085.895.591.70.095.04911.7889.04.96231.8994.34.93671.9195.55.012540.3100.85.018843.5108.84.953138.997.296.9108.8101.51.774.989540.5101.35.058141.7104.25.067238.896.94.961881.5101.84.924583.9104.85.030881.0101.396.9105.4101.92.384.944177.596.94.933284.3105.44.965881.0101.3五.實驗室驗證情況邀請了北京市產品質量監(jiān)督檢驗研究院、江蘇六．與有關的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強制性國家標準的關系七．重大分歧意見的處理經過和依據無八．作為強制性標準或推薦性標準的建議九．貫徹標準的要求和措施建議（1）本標準為推薦性國家標準，不具有強制性，任十.廢止現(xiàn)行有關標準的建議十一.其他應予說明的事項十二.參考文獻[1]蔡建利,龍建銀