乙醛氧化制醋酸氧化工段行業(yè)資料化學(xué)工業(yè)

→2CHCOOHOOH自由基引發(fā)一系列的反響生成醋酸。但過氧即關(guān)閉FIC11FICSQ106→2CHCOOHOOH自由基引發(fā)一系列的反響生成醋酸。但過氧即關(guān)閉FIC11FICSQ106，關(guān)閉T10T102進(jìn)氧閥。固成冰狀，俗稱冰醋酸。在16.7℃以下時(shí)，純乙酸呈無色結(jié)晶，，在脫高沸塔T201中脫除高沸物，然后在脫低沸塔T202中脫-乙醛氧化制醋酸工藝乙醛氧化制醋酸工藝——氧化工段第二章生產(chǎn)方法及工藝路線32工程.可修編..-第四章崗位操作法工程.可修編..-第四章崗位操作法4.1冷態(tài)開車/裝置開工說-110小調(diào)節(jié)閥投氧量直到關(guān)閉。c)FIC-114投氧量到達(dá)400M3/H之，投氧要慢。如果吸收狀態(tài)好，要屢次小量.可修灌乙酸時(shí)，選擇“快速灌液〞按鈕，在LIC101有液位顯示之前-低溫時(shí)凝固成冰狀，俗稱冰醋酸。在16.7℃以下時(shí)，純乙酸呈無色結(jié)晶，其沸點(diǎn)是118℃。乙酸蒸氣刺激呼吸道及粘膜〔特別是對(duì)眼睛的粘膜〕，濃乙酸可灼燒皮膚。乙酸是重要的35±15%，由LIC101控制。進(jìn)醛量滿負(fù)荷為9.86噸乙急停儀表風(fēng)所有氣動(dòng)薄膜調(diào)節(jié)閥將無常啟動(dòng)，應(yīng)做緊急停車處理。35±15%，由LIC101控制。進(jìn)醛量滿負(fù)荷為9.86噸乙急停儀表風(fēng)所有氣動(dòng)薄膜調(diào)節(jié)閥將無常啟動(dòng)，應(yīng)做緊急停車處理。1車。2.精餾系統(tǒng)所有蒸汽流量及塔罐液位的控制要通過現(xiàn)場(chǎng)手動(dòng)進(jìn)，精餾系統(tǒng)需閉路循環(huán)。脫水塔T203全回流操作，成品醋酸泵PCHCOOOH+CHCHO→2CH3COOH.-HC3OCOH乙酸是穩(wěn)定的化合物；但在一定的條件下，能引起一系列的化學(xué)反響。如：在強(qiáng)酸〔HSO或HCl〕存在下，乙酸與醇共熱，發(fā)生酯化反響：H+CH3COOH+C2H5OHCH3COOC2H5+H2O乙酸是許多有機(jī)物的良好溶劑，能與水、醇、酯和氯仿等溶劑以任意比例相混合。乙酸除用作溶劑外，還有廣泛的用途，在化學(xué)工業(yè)中占有重要的位置，其用途普及醋酸乙烯、醋酸纖維素、醋酸酯類等多種領(lǐng)域。乙酸是重要的化工原料，可制備多種乙酸衍生物如乙酸酐、氯乙酸、乙酸纖維素等，適用于生產(chǎn)對(duì)苯二甲酸、紡織印染、發(fā)酵制氨基酸，也作為殺菌劑。在食品工業(yè)中，乙酸作為防腐劑；在有機(jī)化工中，乙酸裂解可制得乙酸酐，而乙酸酐是制取乙酸纖維的原料。另外，由乙酸制得聚酯類，可作為油漆的林的原料。利用乙酸的酸性，可作為天然橡膠制造工業(yè)中的膠乳凝膠濟(jì)，照相的顯像停乙酸的生產(chǎn)具有悠久的歷史，早期乙酸是由植物原料加工而獲得或者通過乙醇發(fā)酵的方法制得，也有通過木材干餾而獲得的。目前，國(guó)外已經(jīng)開發(fā)出了乙酸的多種合成工藝，包括烷烴、烯烴及其酯類的氧化，其中應(yīng)用最廣的是乙醛氧化法制備乙酸。下面主要介紹乙醛氧化法制備乙酸。2.1生產(chǎn)方法及反響機(jī)理乙醛首先與空氣或氧氣氧化成過氧醋酸，而過氧醋酸很不穩(wěn)定，在醋酸錳的催化下發(fā)CHCHO+O→CHCOOOH總的化學(xué)反響方程式為：CHCHO+1/2O→CHCOOH+酸乙烯、醋酸纖維素、醋酸酯類等多種領(lǐng)域。乙酸是重要的化工原料160M3/H，由FICSQ106控制。根據(jù)氧化液含醛來調(diào)節(jié)，同時(shí)尾氣含氧穩(wěn)定，說明初始引發(fā)較理想，逐漸提高投氧量。b)鈕即可；假設(shè)聯(lián)鎖條件已消除〔T10T1323HCCHCC3酸乙烯、醋酸纖維素、醋酸酯類等多種領(lǐng)域。乙酸是重要的化工原料160M3/H，由FICSQ106控制。根據(jù)氧化液含醛來調(diào)節(jié)，同時(shí)尾氣含氧穩(wěn)定，說明初始引發(fā)較理想，逐漸提高投氧量。b)鈕即可；假設(shè)聯(lián)鎖條件已消除〔T10T1323HCCHCC3HCCCHOH+CO→HCOOH+HOCHCHOH+CHCOOH→CHCOOCH+HO3CHCHO+3O→HCOOH+2CHCOOH+CO+H2O4CHCHO+5O→4CO+4HO2CHCOOH→CHCOCH+CO+H2OCHCOOH→CH+CO.-在氧化塔，還有一系列的氧化反響，主要副產(chǎn)物有甲酸、甲酯、二氧化碳、水、醋酸CHCOOOH→CH3OH+COCHCOOOH+CHCOOH→CHCOOCH+CO+HOCHOH+CHCOOH→+HOCHOH→CH+COCHCHOH+HCOOHCOOCH+HO乙醛氧化制醋酸的反響機(jī)理一般認(rèn)為可以用自由基的反響機(jī)理來進(jìn)展解釋，常溫下乙醛就可以自動(dòng)地以很慢的速度吸收空氣中的氧而被氧化生成過氧醋酸。CHCHO+O→OHCCOOH過氧醋酸以很慢的速度分解生成自由基。CHCOOOH→O3+OHOO自由基CH3COO引發(fā)以下的鏈鎖反響：O3+OOCHCO+O2→CHCHO→CHCO+CHCOOHOOO.OHCC3OOOHCC控制E102的冷卻水量來控制。塔底液相溫度TI103A為77器E201構(gòu)成以下循環(huán)：〔屬另一工段〕頂T201T202T2控制E102的冷卻水量來控制。塔底液相溫度TI103A為77器E201構(gòu)成以下循環(huán)：〔屬另一工段〕頂T201T202T2±1℃，由氧化液循環(huán)量和循環(huán)液溫度來控制。4.4.2第二氧化化塔〔T102〕。第二氧化塔為冷式，塔底部補(bǔ)充氧氣，塔頂也參HCC33333.-+CHCHO→+CHCOOOHO+CHCHO→2CHCOOHOOH自由基引發(fā)一系列的反響生成醋酸。但過氧醋酸是一個(gè)極不安定的化合物，積累到一用是將乙醛氧化時(shí)生成的過氧醋酸及時(shí)分解成醋酸，而防止過氧醋酸的積累、分解和爆炸。本反響裝置系統(tǒng)采用雙塔串聯(lián)氧化流程，主要裝置有第一氧化塔T101、第二氧化塔T102、尾氣洗滌塔T103、氧化液中間貯罐V102、堿液貯罐V105。其中T101是外冷式反響卻。乙醛和氧氣首先在全返混型的反響器-第一氧化塔T101中反響〔催化劑溶液直反響〔不再加催化劑〕。第一氧化塔T101的反響熱由外冷卻器E102A/B移走，第二氧化塔蒸餾采用先脫高沸物，后脫低沸物的流程。粗醋酸經(jīng)氧化液蒸發(fā)器E201脫除催化劑，在脫高沸塔T201中脫除高沸物，然后在脫低沸塔T202中脫除低沸物，再經(jīng)過成品蒸發(fā)器E206脫除鐵等金屬離子，得到產(chǎn)品醋酸。從低沸塔T202頂出來的低沸物去脫水塔T203回收醋酸，含量99%的醋酸又返回精餾塔釜排出廢水去中和池處理。除低沸物，再經(jīng)過成品蒸發(fā)器E206脫除鐵等金屬離子，得到產(chǎn)品成分，確認(rèn)無問題時(shí)，再次投氧開車。除低沸物，再經(jīng)過成品蒸發(fā)器E206脫除鐵等金屬離子，得到產(chǎn)品成分，確認(rèn)無問題時(shí)，再次投氧開車。.可修編..-4.1.9第醛/小時(shí)，由FICSQ102控制，根據(jù)經(jīng)歷最低投料負(fù)荷為66展操作。停車步驟同二。.可修編..-4.4崗位操作法4.4..-乙醛和氧氣按配比流量進(jìn)入第一氧化塔〔T101〕，氧氣分兩個(gè)入口入塔，上口和下口通氧量比約為1：2，氮?dú)馔ㄈ胨敋庀嗑植?，以稀釋氣相中氧和乙醛。乙醛與催化劑全部進(jìn)入第一氧化塔，第二氧化塔不再補(bǔ)充。氧化反響的反響熱由氧化塔中最高溫度約85℃，出第二氧化塔的氧化液中醋酸含量為97~98%。出氧化塔的氧化液一般直接去蒸餾系統(tǒng)，也可以放到氧化液中間貯罐〔V102〕暫存。煉。后放空，洗滌塔采用下部為新鮮工藝水，上部為堿液，分別用泵〔P103、P104〕循環(huán)。洗段定期排放至中和池。序號(hào)序號(hào)名稱1T101壓力儀表信號(hào)單位控制指標(biāo)備注量AIAS101三塊表是否上升。其次，隨時(shí)注意塔底液相溫度、C量AIAS101三塊表是否上升。其次，隨時(shí)注意塔底液相溫度、C時(shí)，關(guān)閉蒸汽，開場(chǎng)投冷卻水。開TIC104A，注意開水速度器E201構(gòu)成以下循環(huán)：〔屬另一工段〕頂T201T202T2于15℃，主要由氮?dú)饬縼砜刂?。塔中液相溫度主要由各?jié)換熱器的.-3T101底溫度TI103A℃7715T101上部液相溫度TI103C℃6836T101氣相溫度TI103E℃與上部液相溫差大于13℃7E102出口溫度TIC104A/B℃6028T102底溫度TI106A℃83215T102氣相溫度TI106H℃與上部液相溫差大于15℃16T101液位LIC101%351517T102液位LIC102%351518T101加氮量FIC101M3/H1505019T102加氮量FIC105M3/H7525序號(hào)序號(hào)名稱2T101出料含醛3T102出料含醋酸4T102出料含醛位號(hào)單位控制指標(biāo)備注AIAS102%92～95AIAS103%<4AIAS104%>97AIAS107%<0.3和設(shè)備上的故障而引起的被迫停車。采取的措施如下：〔1〕首先關(guān)化系統(tǒng)停車和設(shè)備上的故障而引起的被迫停車。采取的措施如下：〔1〕首先關(guān)化系統(tǒng)停車124.3緊急停車134.3.1事故停車134.3量。在各項(xiàng)指標(biāo)不超標(biāo)的情況下，通氧量逐漸加大到正常值。當(dāng)氧化時(shí)翻開泵P101A/B打循環(huán)，開E102A通蒸汽為氧化液循環(huán).-55T101尾氣含氧AIAS101A、B、C%<56T102尾氣含氧AIAS105%<57T103中含醋酸AIAS106%<80說明：斜體字局部是在仿真圍外或必須和其它工段配合的操作?！?〕檢修過的設(shè)備和新增的管線，必須經(jīng)過吹掃、氣密、試壓、置換合格〔假設(shè)是氧氣系統(tǒng)，還要脫酯處理〕〔2〕電氣、儀表、計(jì)算機(jī)、聯(lián)鎖、報(bào)警系統(tǒng)全部調(diào)試完畢，調(diào)校合格、準(zhǔn)確好用?！?〕機(jī)電、儀表、計(jì)算機(jī)、化驗(yàn)分析具備開工條件，值班人員在崗。2甲酸、甲酯、二氧化碳、水、醋酸甲酯等。CHCOOOH→CH3TERLOCK按鈕，使之處于彈起狀態(tài)，然后點(diǎn)擊“RESET按，假設(shè)繼續(xù)上升氧含量到達(dá)5%〔甲酸、甲酯、二氧化碳、水、醋酸甲酯等。CHCOOOH→CH3TERLOCK按鈕，使之處于彈起狀態(tài)，然后點(diǎn)擊“RESET按，假設(shè)繼續(xù)上升氧含量到達(dá)5%〔v〕翻開FIC103旁路氮?dú)?，T203V2042.-酸時(shí)類似。使用“快速灌液〞只是為了節(jié)省操作時(shí)間，但并不符合工藝操作原那么，由于是局部加速，有可能會(huì)造成液體總量不守衡，為保證正常操作，將“快速灌液按鈕設(shè)為一次有效性，即：只能對(duì)該按鈕進(jìn)展一次操作，操作后，按鈕消失；如果一直不對(duì)該按鈕操作，那么在循環(huán)建立后，該按鈕也消失。該加速過程只對(duì)“酸洗〞和“建立循環(huán)〞有效?！?〕開氧化液循環(huán)泵P101，循環(huán)清洗T101；〔3〕用N將T101中的酸經(jīng)塔底壓送至第二氧化塔T102，T102見液位后關(guān)來料閥停建立全系統(tǒng)酸運(yùn)大循環(huán)。V402T101T102T202E206E201T201V209V402V102，由氧化液輸送泵P102送往氧化液蒸發(fā)器E201構(gòu)成以下循環(huán)：〔屬另一工段〕頂T201T202T203.底頂全回流E206P204V402P402可修編.〔3〕開啟T10T102塔底排，逐步退料到V-102罐中，送124.1.11氧化塔出料124.2〔3〕開啟T10T102塔底排，逐步退料到V-102罐中，送124.1.11氧化塔出料124.2正常停車124.2.1氧C-114調(diào)節(jié)閥，在FIC-114增大投氧量的同時(shí)減小FIC2O3332342乙醛氧化制醋酸的反響機(jī)理一般認(rèn)為可以用自由V102-E201P102等待氧化開車正常后逐漸向外出料。(2)投氧前氧化液溫度保持在70~76C，氧化液循環(huán)量FIC104控制在700000KG/H。(3)控制FIC101N流量為120M3/H2a)用FIC110小投氧閥進(jìn)展初始投氧，氧量小于100M3/H開場(chǎng)投。首先特別注意兩個(gè)參數(shù)的變化：LIC101液位上漲情況；尾氣含氧量AIAS101三塊表是否上升。其次，隨時(shí)注意塔底液相溫度、尾氣溫度和塔頂壓力等工藝參數(shù)的變化。如果液位上漲停頓然后下降，同時(shí)尾氣含氧穩(wěn)定，說明初始引發(fā)較理想，逐漸提高大投氧量的同時(shí)減小FIC-110小調(diào)節(jié)閥投氧量直到關(guān)閉。c)FIC-114投氧量到達(dá)1000M3/H后，可開啟FIC-113上部通氧，F(xiàn)IC-113與FIC-114的投氧比為1：2。原那么要求：投氧在0~400M3/H之，投氧要慢。如果吸收狀態(tài)好，要屢次小量cacid，是具有刺激氣味的無色透明液體，無水乙酸在低溫時(shí)凝響裝置系統(tǒng)采用雙塔串聯(lián)氧化流程，主要裝置有第一氧化塔T10第cacid，是具有刺激氣味的無色透明液體，無水乙酸在低溫時(shí)凝響裝置系統(tǒng)采用雙塔串聯(lián)氧化流程，主要裝置有第一氧化塔T10第13與FIC-114的投氧比為1：2。原那么要求：投氧在0~〔3〕開啟T10T102塔底排，逐步退料到V-102罐中，送2.-增加氧量。400~1000M3/H之，如果反響狀態(tài)好要加大投氧幅度，特別注意尾氣的變化及時(shí)加大N量。d)T101塔液位過高時(shí)要及時(shí)向T102塔出一下料。當(dāng)投氧到400M3/H時(shí)，將循環(huán)量逐漸加大到850000KG/H；當(dāng)投氧到1000M3/H時(shí)，將循環(huán)量加大到1000M3/H。循環(huán)量要根據(jù)投氧量和反響狀態(tài)的好壞逐漸加大。同時(shí)根據(jù)投氧量和酸的濃度適當(dāng)調(diào)節(jié)醛和催化劑的投料量。2500000~700000KG/H，塔頂PIC109A/B控制為正常值0.2Mpa。將氧化液冷卻器〔E102A/B〕中的一臺(tái)E102A改為投用狀態(tài)，調(diào)節(jié)閥TIC104B備用。關(guān)閉E102A的冷卻水，通入蒸汽給氧化液加熱，使氧化液溫度穩(wěn)定在70~76C。調(diào)節(jié)T101塔液位為255%，關(guān)閉出料調(diào)節(jié)閥LIC101，按投氧方式以最小量投氧，同時(shí)觀察液位、氣液降低一下液位。當(dāng)尾氣含氧量上升時(shí)要加大FIC101氮?dú)饬浚僭O(shè)繼續(xù)上升氧含量到尾氣含氧量下降為正常值后，氮?dú)庹{(diào)回120m3/H,含氧仍小于5%并有回降趨勢(shì)，液相溫度上升快，氣相溫度上升慢，有穩(wěn)定趨勢(shì)，此時(shí)小量增加通氧量，同時(shí)觀察各項(xiàng)待液相溫度上升至84C時(shí)，關(guān)閉E102A加熱蒸汽。閉蒸汽，開場(chǎng)投冷卻水。開TIC104A，注意開水速度應(yīng)緩慢，注意觀察氣液相溫度在投氧量增加的同時(shí)，要對(duì)氧化液循環(huán)量做適當(dāng)調(diào)節(jié)。b)投氧正常后，取T101氧化液進(jìn)展分析，調(diào)整各項(xiàng)參數(shù)，穩(wěn)定一段時(shí)間后，根據(jù)投氧量按比例投醛，投催化劑。液位控制為355%向T102出料。c)在投氧后，來不及反響或吸收不好，液位升高不下降或尾氣含氧增高到5%時(shí)，關(guān)小氧氣，增大氮?dú)饬亢螅何焕^續(xù)上升至80%或含氧繼續(xù)上升至8%，聯(lián)鎖停車，氧開車。應(yīng)緩慢，注意觀察氣液相溫度的變化趨勢(shì)，當(dāng)溫度穩(wěn)定后再提投氧量204向成品醋酸儲(chǔ)罐V402應(yīng)緩慢，注意觀察氣液相溫度的變化趨勢(shì)，當(dāng)溫度穩(wěn)定后再提投氧量204向成品醋酸儲(chǔ)罐V402出料，P402將V402中的酸送時(shí)間，但并不符合工藝操作原那么，由于是局部加速，有可能會(huì)造成鈕即可；假設(shè)聯(lián)鎖條件已消除〔T10T1.-（1）待T-102塔見液位后，向塔底冷卻器通蒸汽保持氧化液溫度在80C，控制液位355%，并向蒸餾系統(tǒng)出料。取T-102塔氧化液分析?！?〕T-102塔頂壓力PIC112控制在0.1Mpa,塔頂?shù)獨(dú)釬IC-105保持在90M3/H。由T102塔底部進(jìn)氧口，以最小的通氧量投氧，注意尾氣含氧量。在各項(xiàng)指標(biāo)不超標(biāo)的情況下，通氧量逐漸加大到正常值。當(dāng)氧化液溫度升高時(shí)，表示反響在進(jìn)展。停蒸汽開冷卻水〔5〕如工藝水中醋酸含量到達(dá)80%時(shí)，開閥V51向精餾系統(tǒng)排放工藝水?！?〕當(dāng)氧化液符合要求時(shí)，開LIC102和閥V44向氧化液蒸發(fā)器E201出料。用LIC102控制〔2〕將FIC114逐步將進(jìn)氧量下調(diào)至1000m3/H。注意觀察反響狀況，當(dāng)?shù)谝谎趸101中系統(tǒng)退空。過冷卻器〔E102A/B〕循環(huán)回塔中，循環(huán)比〔循環(huán)量：出料量精餾處理。停過冷卻器〔E102A/B〕循環(huán)回塔中，循環(huán)比〔循環(huán)量：出料量精餾處理。停P101泵，將氧化系統(tǒng)退空。.可修編..-4.3器E201構(gòu)成以下循環(huán)：〔屬另一工段〕頂T201T202T2OH過氧醋酸以很慢的速度分解生成自由基。CHCOOOH→O3.-主要是指裝置在運(yùn)行過程中出現(xiàn)的儀表和設(shè)備上的故障而引起的被迫停車。采取的措施〔4〕第二氧化塔關(guān)冷卻水由下而上逐個(gè)關(guān)掉并保溫60C。生產(chǎn)過程中，如遇突發(fā)的停電、停儀表風(fēng)、停循環(huán)水、停蒸汽等而不能正常生產(chǎn)時(shí)，應(yīng)正常來說，緊急停電P101泵自動(dòng)聯(lián)鎖停車。b)及時(shí)檢查尾氣含氧及進(jìn)氧進(jìn)醛閥門是否自動(dòng)連鎖關(guān)閉。此時(shí)所有機(jī)泵停運(yùn)。b)關(guān)閉各機(jī)泵出口閥，關(guān)閉各塔進(jìn)出物料閥。鎖動(dòng)作〔目前未投用〕。FICSQ10FIC11FIC301三液通蒸汽加熱，循環(huán)流量保持在鎖動(dòng)作〔目前未投用〕。FICSQ10FIC11FIC301三液通蒸汽加熱，循環(huán)流量保持在700000KG/H〔通氧前〕，負(fù)荷進(jìn)氧量設(shè)計(jì)為2871M3/H由FI108來計(jì)量。進(jìn)氧，進(jìn)系統(tǒng)正常來說，緊急停電P101泵自動(dòng)聯(lián)鎖停車。a)馬上關(guān)閉進(jìn).-a)氧化系統(tǒng)緊急停車后，應(yīng)首先關(guān)閉乙醛球罐底出料閥及時(shí)將兩球罐保壓。b)成品進(jìn)料及時(shí)切換至不合格成品罐V403。1.氧化系統(tǒng)停車步驟同事故停車。注意氧化塔溫度不能超得太高，加大氧化液循所有氣動(dòng)薄膜調(diào)節(jié)閥將無常啟動(dòng)，應(yīng)做緊急停車處理。氧閥。然后關(guān)閉醛氧線塔壁閥，塔壓力及流量等的控制要通過現(xiàn)場(chǎng)手動(dòng)副線進(jìn)展調(diào)整控制。其他步驟同事故停車。所有蒸汽流量及塔罐液位的控制要通過現(xiàn)場(chǎng)手動(dòng)進(jìn)展操作。停車步驟同二。對(duì)“酸洗〞和“