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乙酸乙酯的制備主講教師:歐陽玉祝教授單位:吉首大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院吉首大學(xué)化學(xué)實驗教學(xué)中心
ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity2023/9/27乙酸乙酯的制備主講教師:歐陽玉祝教授吉首大學(xué)化學(xué)實驗教學(xué)1吉首大學(xué)化學(xué)實驗教學(xué)中心
ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity了解由醇和羧酸制備羧酸酯的原理和方法。學(xué)習(xí)液體有機物的蒸餾、洗滌和干燥等基本操作。一、實驗?zāi)康?023/9/27吉首大學(xué)化學(xué)實驗教學(xué)中心
ExperimentalCh2二、實驗原理濃硫酸催化下,乙酸和乙醇生成乙酸乙酯主反應(yīng):副反應(yīng):吉首大學(xué)化學(xué)實驗教學(xué)中心
ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity2023/9/27二、實驗原理濃硫酸催化下,乙酸和乙醇生成乙酸乙酯主反應(yīng):副反3吉首大學(xué)化學(xué)實驗教學(xué)中心
ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity由于酯化反應(yīng)是可逆反應(yīng),為提高酯的產(chǎn)率,采用增加醇的用量及不斷將產(chǎn)物酯和水蒸出的措施,使平衡右移。反應(yīng)中,濃硫酸除起催化作用外,還吸收反應(yīng)生成的水,有利于酯的生成。反應(yīng)溫度過高,會促使副反應(yīng)發(fā)生,生成乙醚等。2023/9/27吉首大學(xué)化學(xué)實驗教學(xué)中心
ExperimentalCh4三、實驗試劑冰醋酸(6ml0.2mol)無水乙醇(9.5ml0.1mol)
濃硫酸(2.5ml)飽和碳酸鈉溶液(5ml)飽和食鹽水(5ml)飽和氯化鈣溶液(5ml)無水硫酸鎂吉首大學(xué)化學(xué)實驗教學(xué)中心
ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity2023/9/27三、實驗試劑冰醋酸(6ml0.2mol)吉首大學(xué)5四、實驗裝置吉首大學(xué)化學(xué)實驗教學(xué)中心
ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity回流裝置蒸餾裝置分液裝置2023/9/27四、實驗裝置吉首大學(xué)化學(xué)實驗教學(xué)中心
Experimen6四、實驗步驟1、加料在50ml圓底燒瓶中加入9.5ml無水乙醇和6ml冰醋酸,再小心加入2.5ml濃硫酸,搖勻,投入1~2粒沸石,然后裝上冷凝管。吉首大學(xué)化學(xué)實驗教學(xué)中心
ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity9.5ml無水乙醇6ml冰醋酸2.5ml濃硫酸2023/9/27四、實驗步驟1、加料吉首大學(xué)化學(xué)實驗教學(xué)中心
Exper7吉首大學(xué)化學(xué)實驗教學(xué)中心
ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity2、加熱回流
以石棉網(wǎng)覆蓋電爐為熱源,小火加熱,保持緩慢回流0.5h。待反應(yīng)瓶冷卻后,將回流裝置改為蒸餾裝置,接受瓶用冷水冷卻,加熱蒸出生成的乙酸乙酯,直到餾出液體積約為反應(yīng)物總體積的1/2為止。2023/9/27吉首大學(xué)化學(xué)實驗教學(xué)中心
ExperimentalCh8吉首大學(xué)化學(xué)實驗教學(xué)中心
ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity3、洗滌粗產(chǎn)物MgSO4在餾出液中慢慢加入飽和碳酸鈉溶液,不斷振蕩,直至不再有二氧化碳?xì)怏w放出,然后將混合液轉(zhuǎn)入分液漏斗,依次用5ml飽和食鹽水、5ml飽和氯化鈣溶液和5ml水洗滌。分去水層,有機層用無水硫酸鎂干燥。2023/9/27吉首大學(xué)化學(xué)實驗教學(xué)中心
ExperimentalCh9吉首大學(xué)化學(xué)實驗教學(xué)中心
ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity將干燥好的產(chǎn)物移至小蒸餾瓶中,在石棉網(wǎng)上加熱蒸餾,收集73—78℃的餾分。4、收集產(chǎn)物2023/9/27吉首大學(xué)化學(xué)實驗教學(xué)中心
ExperimentalCh10實驗流程吉首大學(xué)化學(xué)實驗教學(xué)中心
ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity無水乙醇冰醋酸濃硫酸回流0.5小時蒸餾粗乙酸乙酯洗滌①飽和碳酸鈉溶液②飽和食鹽水③飽和氯化鈣溶液④水干燥無水硫酸鎂蒸餾73—78℃純乙酸乙酯中和未反應(yīng)的酸除去殘留的碳酸鈉,以免下一步洗滌產(chǎn)生沉淀;減少乙酸乙酯的溶解度除未反應(yīng)的醇除殘留的氯化鈣2023/9/27實驗流程吉首大學(xué)化學(xué)實驗教學(xué)中心
Experimenta111、洗滌時注意放氣,有機層用飽和NaCl洗滌后,盡量將水相分干凈。2、盡量將有機層中的乙醇除盡和干燥充分,否則形成低沸點共沸混合物,影響酯的產(chǎn)量。吉首大學(xué)化學(xué)實驗教學(xué)中心
ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity操作重點及注意事項3、實驗完畢,關(guān)好水電。2023/9/271、洗滌時注意放氣,有機層用飽和NaCl洗滌后,2、盡量將有121、酯化反應(yīng)有什么特點,本實驗如何創(chuàng)造條件使酯化反應(yīng)盡量向生成物方向進(jìn)行?2、蒸出的乙酸乙酯中主要有哪些雜質(zhì)?如何除去?3、如果采用醋酸過量是否可以,為什么?吉首大學(xué)化學(xué)實驗教學(xué)中心
ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity【問題討論】2023/9/271、酯化反應(yīng)有什么特點,本實驗如何創(chuàng)造條件使酯化反應(yīng)盡吉首大13主要試劑及產(chǎn)品的物理常數(shù)(文獻(xiàn)值)名稱分子量性狀折光率比重熔點℃沸點℃溶解度:克/100ml溶劑水醇醚冰醋酸60.05無色液體1.04916.6118.1∞∞∞乙醇46.07無色液體1.360.780-114.578.4∞∞∞乙酸乙酯88.10無色液體1.3720.905-83.677.385∞∞吉首大學(xué)化學(xué)實驗教學(xué)中心
ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity2023/9/27主要試劑及產(chǎn)品的物理
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