蒸餾的原理及操作和注意事項(xiàng)

蒸餾的原理及操作和留意事項(xiàng)蒸餾是提純液體物質(zhì)和分別混合物的一種常用的方法。通過(guò)蒸餾有肯定的意義。一、蒸餾原理液體的分子由于分子運(yùn)動(dòng)有從外表逸出的傾向到達(dá)沸點(diǎn)時(shí)，也即液體的蒸氣壓等于外壓時(shí)〔到達(dá)飽和蒸氣壓，就一種物質(zhì)在不同溫度下的餾。很明顯，蒸餾可將易揮發(fā)和不易揮發(fā)的物質(zhì)分別開(kāi)來(lái)，也可將沸點(diǎn)不同的液體混合物分別開(kāi)來(lái)〔液體混合物各組分的沸點(diǎn)必需相差純粹的液體有機(jī)化合物在肯定壓力下具有肯定的沸點(diǎn)。但由于有機(jī)化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混合〔或恒沸混合物，他們也有肯定的沸點(diǎn)〔高于或低于其中的每一組分。因此具有固定沸點(diǎn)的液體不肯定都是純粹的化合物質(zhì)的物理性質(zhì)以及它和純物質(zhì)間的相互作用：假設(shè)雜質(zhì)是不揮發(fā)的，〔液的沸點(diǎn)而不是瓶中蒸餾液的沸點(diǎn)溫度可保持不變，停留在某一范圍內(nèi)。二、蒸餾操作蒸餾裝置及安裝28蒸餾頭、溫度計(jì)套管、溫度計(jì)、冷凝管、接液管和承受瓶等組成。蒸餾液體沸點(diǎn)在140oC以下時(shí)，用直形冷凝管；蒸餾液體沸點(diǎn)在140oC凝管——高沸點(diǎn)化合物用空氣冷凝管已可到達(dá)冷卻目的的液體時(shí)，在接液管的支管處應(yīng)連一枯燥管；蒸餾易燃的液體時(shí)，在接液管的支管處接一膠管通入水槽，并將承受瓶在冰水浴中冷卻。安裝儀器的挨次一般是自下而上，從左到右，全套儀器裝置的軸線(xiàn)要在同一平面內(nèi)，穩(wěn)妥、端正。安裝步驟：先從熱源開(kāi)頭，在鐵架臺(tái)上放好煤氣燈，再依據(jù)煤氣燈的凹凸依次安裝鐵圈、石棉網(wǎng)〔或水浴、油浴等，然后安裝蒸餾瓶〔即燒瓶、蒸餾頭、溫度計(jì)。留意瓶底應(yīng)距石棉網(wǎng)1-2mm，不要〔或油浴鍋底1-2cm。蒸餾瓶用鐵夾垂直夾好調(diào)整它的位置使與已裝好的蒸餾瓶高度相適應(yīng)并與蒸餾頭的側(cè)管同〔完好的鐵夾內(nèi)通常墊以橡皮等軟性物質(zhì)，以免夾破儀器。在冷凝管尾部通過(guò)接液管連接承受瓶〔用錐形瓶或圓底燒瓶。正式承受餾液的承受瓶應(yīng)事先稱(chēng)重并做記錄〔留意：夾鐵夾的十字頭的螺口要向上，夾子上的旋把也要向上，以便于操作。安裝時(shí)，燒瓶夾與冷凝管夾應(yīng)分別夾在燒瓶的瓶頸口以及冷凝管上。蒸餾頭與冷凝管連接成臥式，冷凝管的下口與接液管連接水應(yīng)從冷凝管的下口流入，上口流出，以保證冷凝管中始終布滿(mǎn)水。蒸餾裝置 140oC以上蒸餾裝置蒸餾操作加料：依據(jù)蒸餾物的量，選擇大小適宜的蒸餾瓶，蒸餾液體一般不要超過(guò)蒸餾瓶容積的2/3，也不要少于1/3〔或用漏斗，參加1-2粒沸石。安好裝置。為了使蒸餾順當(dāng)進(jìn)展，在液體裝入燒瓶后和加熱之前，必需在燒瓶?jī)?nèi)參加1-2外表很光滑，簡(jiǎn)潔發(fā)生過(guò)熱而突然沸騰，致使蒸餾不能順當(dāng)進(jìn)展。當(dāng)添加的沸石時(shí)，必需等燒瓶?jī)?nèi)的液體冷卻到室溫以后才可參加，否則有發(fā)生急劇沸騰的危急。沸石只能使用一次，當(dāng)液體冷卻之后，原?？捎米鞣惺３Ｓ玫姆惺乔谐?-2毫米的素?zé)胀粱蛩榈拇善?。加熱：依?jù)被蒸餾的液體的沸點(diǎn)選擇加熱裝置，被蒸餾液體的沸點(diǎn)在80oC100oC以上時(shí)，在石棉網(wǎng)上用簡(jiǎn)易空氣浴或者用油浴加熱200oC空氣浴及電熱套等加熱。1oC調(diào)整到每秒鐘流出1-2滴的速度。在整個(gè)蒸餾過(guò)程中，應(yīng)使溫度計(jì)水銀球上常有被冷凝的液滴。此時(shí)的溫度即為液體與蒸氣平衡時(shí)的溫度。溫度計(jì)的讀數(shù)就是液體〔餾出液的沸點(diǎn)。蒸餾時(shí)加熱的火焰不直承受到火焰的熱量，這樣由溫度計(jì)讀得的沸點(diǎn)會(huì)偏高；另一方面，充分浸潤(rùn)而使溫度計(jì)上所讀得的沸點(diǎn)偏低或不規(guī)章。收集餾分：進(jìn)展蒸餾前，至少要預(yù)備兩個(gè)承受瓶。由于在到達(dá)預(yù)期物質(zhì)的沸點(diǎn)之前，帶有沸點(diǎn)較低的液體先蒸出。這局部餾液稱(chēng)為“前餾分”或“餾頭”。前餾分蒸完，溫度趨于穩(wěn)定后，蒸出的就是較純的物質(zhì)，這時(shí)應(yīng)更換一個(gè)干凈枯燥的承受瓶承受和最終一滴時(shí)溫度計(jì)的讀數(shù)，即是該餾分的沸程〔沸點(diǎn)范圍〕。一般度，就不會(huì)有餾液蒸出，溫度會(huì)下降。這時(shí)就應(yīng)停頓蒸餾。蒸餾完畢，先應(yīng)滅火，然后停頓通水，拆下儀器。撤除儀器的順序和裝配的挨次相反，先取下承受瓶，然后拆下接液管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。留意事項(xiàng)在蒸餾操作中，應(yīng)當(dāng)留意以下幾點(diǎn)：掌握好加熱溫度。假設(shè)承受加熱浴，加熱浴的溫度應(yīng)當(dāng)比蒸餾液體的沸點(diǎn)高出假設(shè)干度，否則難以將被蒸餾物蒸餾出來(lái)。加熱浴溫度比蒸餾液體沸點(diǎn)高出的越多，蒸餾速度越快。但是，加熱浴的溫度也不能過(guò)高，否則會(huì)導(dǎo)致蒸餾瓶和冷凝器上部的蒸氣壓超過(guò)大氣壓，有可能產(chǎn)生事故，特別是在蒸餾低沸點(diǎn)物質(zhì)時(shí)尤其需留意。一般地，加熱浴的溫度不能比蒸餾物質(zhì)的沸點(diǎn)高出30oC。整個(gè)蒸餾過(guò)程要隨時(shí)添加浴液，以保持浴液液面超過(guò)瓶中的液面至少一公分。蒸餾高沸點(diǎn)物質(zhì)時(shí)，由于易被冷凝，往往蒸氣未到達(dá)蒸餾燒瓶的側(cè)管處即已經(jīng)被冷凝而滴回蒸餾瓶中。因此，應(yīng)選用短頸蒸餾瓶或者實(shí)行其它保溫措施等，保證蒸餾順當(dāng)進(jìn)展。蒸餾之前，必