項(xiàng)目九原子吸收光譜法測(cè)定水中鎂的含量

項(xiàng)目九原子吸收光譜法測(cè)定水中鎂的含量一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆赵游展庾V法的基本原理;熟悉原子吸收光譜法的基本定量方法一標(biāo)隹曲線(xiàn)法;了解原子吸收分光光度計(jì)的基本結(jié)構(gòu)、性能和操作方法。二、實(shí)驗(yàn)原理稀溶液中的鎂離子Mg2+在火焰溫度(v3000K)下變成鎂原子蒸氣，由光源空心陰極燈輻射出鎂的特征譜線(xiàn)被鎂原子蒸氣強(qiáng)烈吸收，其吸光度A與鎂原子蒸氣濃度N的關(guān)系符合朗伯-比爾定律。在固定的實(shí)驗(yàn)條件下，鎂原子蒸氣濃度N與溶液中鎂離子濃度C成正比，故A=KC式中A式中A""水樣的吸光度;C——水樣中鎂離子的濃度;K----常數(shù)。用標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法，可以求出水樣中Mg2+的含量。三、儀器及試劑原子吸收分光光度計(jì)，鎂元素空心陰極燈，乙塊鋼瓶，空氣壓縮機(jī)；容量250mL,100mL；吸量管2mL,10mL；洗耳球。試劑鎂標(biāo)準(zhǔn)貯備液(100.0Pg/mL):稱(chēng)取0.1658g光譜純氧化鎂MgO于燒杯中，用適量鹽酸溶解后，蒸干除去過(guò)剩鹽酸后，用去離子水溶解，轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶中，并稀釋至刻度。氯化鑭溶液：稱(chēng)取1.76g氯化鑭LaCl3溶于水中，稀釋至100mL,此溶液含La10mg/mL。鹽酸分析純AR。去離子水。

四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容儀器工作條件的選擇按改變一個(gè)因素，固定其它因素來(lái)選擇最佳工作條件的方法，確定實(shí)驗(yàn)的最佳工作條件是：TOC\o"1-5"\h\z鎂空心陰極燈工作電流 4mA狹縫寬度 0.5mm波長(zhǎng) 285.2nm燃燒器高度 6mm乙塊流量 1.6L/min標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制（1） 鎂標(biāo)準(zhǔn)使用溶液的配制準(zhǔn)確吸取10.0mL鎂標(biāo)準(zhǔn)貯備液（100.0血/mL）'放入100mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度。此溶液鎂含量為 10.0馮/mL。（2） 鎂標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制準(zhǔn)確吸取鎂標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（10.0A/mL）0.0（試劑空白），2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL分別放入6支100mL容量瓶中，再分別加入5mLLaCl3溶液，用去離子水稀釋至刻度，搖勻。（溶液濃度依次為0.000,0.200,0.400,0.600,0.800和1.000mg/L））（3）標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的測(cè)定按選定的工作條件，用"試劑空白”調(diào)吸光度為零，然后由稀到濃依次測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度值。做記錄。水樣的測(cè)定準(zhǔn)確吸取水樣2.00mL（如水樣中Mg2人量低時(shí)，可適當(dāng)多?。?，放入100mL容量瓶中，加入5mLLaCl3溶液，用去離子水稀釋至刻度，混勻。按同樣條件測(cè)定吸光度值。做平行樣3份，記錄。五、數(shù)據(jù)處理記錄實(shí)驗(yàn)編號(hào)鎂標(biāo)準(zhǔn)使用液體積實(shí)驗(yàn)編號(hào)鎂標(biāo)準(zhǔn)使用液體積（mL）1234560.02.004.006.008.0010.00含量(馮)0.020.040.060.080.0100.0濃度C(mg/mL)0.00.2000.4000.6000.800含量(馮)0.020.040.060.080.0100.0濃度C(mg/mL)0.00.2000.4000.6000.8001.0000.0吸光度值水樣吸光度值-2.繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)：以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度C(mg/L)為點(diǎn)坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。3.在標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上查出水樣中鎂的含量。水樣中鎂的含量(mg/L)=C標(biāo)x100/V水由標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上查出鎂的含量(mg/L);水一一 ' ’100 水樣稀釋至最后體積(mL)。寫(xiě)出實(shí)驗(yàn)報(bào)告六、注意事項(xiàng)儀器操作中注意事項(xiàng)單光束儀器一般預(yù)熱10?30min。啟動(dòng)空氣壓縮機(jī)壓力不允許大于0.2MPa，乙塊壓力最好不要超過(guò)0.1MPa。點(diǎn)燃空氣-乙塊火焰時(shí)，應(yīng)先開(kāi)空氣，后開(kāi)乙塊；熄滅火焰時(shí)，先關(guān)乙塊開(kāi)關(guān)，后關(guān)空氣開(kāi)關(guān)。排廢水管必須用水封，以防回火。在空氣一乙塊火焰中，一般水中常見(jiàn)的陰、陽(yáng)離子不影響鎂、鈣的測(cè)定。而Al3+與SQ32-、PO43-和SO42-共存時(shí)，能抑制鈣、鎂的原子化，吸光度將減少，使結(jié)果偏低。故在水樣中加入過(guò)量的La鹽或Sr鹽，由于La和Sr能與干擾離子生成更穩(wěn)定的化合物，將被測(cè)元素釋放出來(lái)，可消除共存離子對(duì) Ca2+、Mg2+?定的干擾。如改用氧化亞氮一乙塊高溫火焰，所有的化學(xué)干擾均會(huì)消除。但由于溫度高，會(huì)出現(xiàn)電離干擾，水樣中加入大量鉀或鈉鹽即可消除。乙炔管道及接頭禁止使用紫銅材質(zhì)，否則易生成乙炔銅引起爆炸測(cè)定水樣中鎂含量時(shí)