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標液配制:1、 稱取固體硫酸高鐵銨242g于2000ml錐形瓶中加H2O1000ml，加濃硫酸H2SO4500ml溶解后，冷卻滴加高錳酸鉀溶液（2%）至恰呈淡紅色，過濾，稀釋至10.0L，待標定。2、 S?P硫磷混酸：700ml水+150mlH2SO4+150ml磷酸3、 硫氰酸車安：30%4、 二苯胺磺酸鈉指示劑：0.5g溶于水中5、 氯化亞錫：10%溶液，稱10g氯化亞錫溶于20mlHCL酸，用水稀釋至100ml混勻6、 二氯化汞飽和溶液7、 硼酸飽和溶液8、 重絡酸鉀標液（0.05N）準確稱取基準試劑K2CrO72.4518g至于1升容量瓶中，用適量水溶解后，稀釋至刻度。礦分析(TiO)2稱取0.1500g試樣倒入50ml瓷坩堝內(nèi)，加入10g焦硫酸鉀，加上瓷坩堝蓋，放入已升至400左右高溫爐內(nèi)加熱至750°C后恒溫15分鐘左右，取出冷卻。然后用5%鹽酸洗凈蓋及瓷坩堝，將溶樣倒入500ml三角瓶中，加入40ml濃HCL(或80ml1:1HCL)20ml濃H2SO4,體積保持150ml左右，然后放在電路上加熱溶解完后，加入2.5-3.0g鋁片，蓋入漏斗，以下同渣中TiO/渣TiO2分析稱取0.1g試樣倒入500m1三角瓶中，加硫酸銨10g,并加入濃硫酸20-25ml，用吹瓶吹洗三角瓶壁，并加電爐上加熱冒白煙（溫度不可過高）大約10-20分鐘，使試樣溶解并冒大氣泡（不斷搖勻）。取下冷卻。冷卻后加入80ml蒸館水，再加濃HCL35ml（不能過高），在電爐上加熱煮微沸。取下加入2.5-3.0g鋁片。然后加上已帶有2/3體積飽和碳酸氫鈉溶液的蓋式漏斗。低溫加入變?yōu)榈{色后煮沸5分鐘，取下用流動水急冷。（加入飽和NaH2CO3溶液溢出后）然后冷至室溫，取下漏斗，然后加入1-2gNaH2CO3（固體），再加入30%硫氰酸銨溶液5.0ml，立即用硫酸高鐵銨溶液滴定至磚紅色。Fe分析:稱0.1000g試樣倒入30ml瓷坩堝內(nèi)，加入10g焦硫酸鉀，蓋上蓋子，放入400-300°C高溫爐內(nèi)升至750°C恒溫10-15分鐘取出冷卻，然后將熔塊倒入500m1三角瓶中，并用5%HCL沖洗蓋及瓷坩堝，然后加入8m1HCL,60-70m1蒸館水，放在電路上加熱，待熔塊溶解后再加入數(shù)滴10%氯化亞錫溶液至溶液變?yōu)闊o色并過量2.0滴。然后用流水急冷至室溫，然后加入10ml氯化汞飽和溶液放到靜置3分鐘，然后加

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