高錳酸鉀的制備實(shí)驗(yàn)報(bào)告

上海應(yīng)用技術(shù)大學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告課程名稱無(wú)機(jī)化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)（水環(huán)境指標(biāo)綜合分析）實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目高錳酸鉀的制備-固體堿熔氧化法—班級(jí)（課程序號(hào)）—組別同組者_(dá)實(shí)驗(yàn)日期—指導(dǎo)教師—成績(jī)高錳酸鉀的制備周體堿熔氧化法一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私鈮A熔法分解礦石的原理和操作方法。掌握錳的各種價(jià)態(tài)之間的轉(zhuǎn)化關(guān)系。二、 實(shí)驗(yàn)原理軟錳礦（主要成分為MnO2）與堿混合并在空氣中共熔，便可制得墨綠色的錳酸鉀熔體：2MnO2+4KOH+O2=2K2MnO4+2H2O本實(shí)驗(yàn)是以KC1O3作氧化劑，其反應(yīng)式為：3MnO2+6KOH+KC1O3=3K2MnO4+KC1+3H2O錳酸鉀溶于水并可在水溶液中發(fā)生歧化反應(yīng)，生成高錳酸鉀：3MnO42-+2H2O=MnO2+2MnO4-+4OH-從上式可知，為了使歧化反應(yīng)順利進(jìn)行，必須中和掉所生成的OH-。常用的方法是通入CO2,然后濾去二氧化錳固體，溶液蒸發(fā)濃縮，就會(huì)析出錳酸鉀晶體：3K2MnO4+2CO2=2KMnO4+MnO2+2K2CO3啟普發(fā)生器是用固體與液體試劑在常溫條件(不用加熱)下起反應(yīng)制取氣體的典型裝置。如氫氣、二氧化碳、硫化氫等均可以用它來(lái)制取啟普發(fā)生器。但對(duì)于固體呈粉末狀或固體與液體相遇后溶解或反應(yīng)時(shí)產(chǎn)生高溫者，如二氧化硫、二氧化氮等，都不適宜用此裝置制取。使用條件反應(yīng)是固體和液體的反應(yīng)；反應(yīng)有氣體產(chǎn)生；固體不能是粉末狀；反應(yīng)不能生成糊狀物質(zhì)阻礙反應(yīng)繼續(xù)進(jìn)行。汪意事項(xiàng)使用前要檢查裝置氣密性，排盡空氣后再收集氣體；使用啟普發(fā)生器制備氫氣，應(yīng)遠(yuǎn)離火源；移動(dòng)啟普發(fā)生器時(shí)，要握住球形容器的蜂腰處，千萬(wàn)不可單手握住球形漏斗，以免底座脫落造成事故。4、 不能用于制乙炔。因?yàn)椋悍磻?yīng)會(huì)產(chǎn)生糊狀物Ca(OH)2，即氫氧化鈣，堵住支管口；碳化鈣(CaC2)與水反應(yīng)較劇烈，難以控制反應(yīng)速率；反應(yīng)會(huì)放出大量熱量，若操作不當(dāng)，會(huì)炸裂啟普發(fā)生器；5、 向啟普發(fā)生器中添加固體時(shí)，需用橡膠塞將球形漏斗口塞緊，然后取下容器上的橡膠塞加入固體。液體需要更換時(shí)，也應(yīng)塞緊漏斗口，然后拔下容器底部的液體出口塞，使廢液緩緩流出，塞上液體出口塞后，再?gòu)那蛐温┒房谧⒁?。移?dòng)啟普發(fā)生器時(shí)，應(yīng)握住容器的球體，切不可只握球形漏斗，否則會(huì)使之與容器脫離，造成漏液或損壞容器；6、 啟普發(fā)生器不能進(jìn)行加熱，也不能用于強(qiáng)烈的放熱反應(yīng)和劇烈放出氣體的反應(yīng)；7、必須是塊狀固體和液體，不加熱制取難溶于水(或微溶于水)的氣體的反應(yīng)，方可使用。8、添加液體以剛好浸沒(méi)固體為宜。三、 試劑及儀器試劑氯酸鉀、氫氧化鉀、二氧化錳(工業(yè)用)，二氧化碳啟普發(fā)生器儀器抽濾瓶，砂芯漏斗，臺(tái)秤，鐵坩蝸，坩蝸鉗，電爐，鐵攪拌棒四、 操作步驟1、 熔融、氧化稱取7gKOH(s)和5gKClO3(s)放入鐵坩蝸中，混合均勻，小火加熱，并用潔凈的鐵絲攪拌混合。待混合物熔融后，邊攪拌，邊逐漸加入5gMnO2(s)，即可觀察到熔融物黏度逐漸增大，再不斷用力攪拌。待反應(yīng)物干涸后，加大火焰，強(qiáng)熱5?10min。2、 浸取待物料冷卻后，將其轉(zhuǎn)移入燒杯中，加入蒸餾水浸取。加熱燒杯并攪拌，使熔融體完全溶解。3、 錳酸鉀的歧化在浸取液中通人CO2氣體，使K2MnO4歧化為KMnO4和MnO2，用潔凈玻璃棒蘸取溶液于濾紙上，若濾紙上只有紫紅色而無(wú)綠色痕跡，表示K2MnO4已歧化完全。停止通CO2，然后把溶液加熱，趁熱用砂芯漏斗抽濾，濾去MnO2殘?jiān)?/p>

4、結(jié)晶把濾液移至蒸發(fā)皿內(nèi)，用小火加熱，當(dāng)濃縮至液面出現(xiàn)微小晶體時(shí)，停止加熱，冷卻，即有KMnO4晶體析出。最后用砂芯漏斗抽濾，把KMnO4晶體盡可能抽干，稱量。實(shí)驗(yàn)流程圖稱金福固體氧級(jí)化鉀r/源酸黑置稱金福固體氧級(jí)化鉀r/源酸黑置r<w內(nèi)，并稱量謎二氧化錘加熱同時(shí)攪拌鐵垢甥內(nèi)混合 中，強(qiáng)抄村o分鐘搗碎鐵坷槌內(nèi)的物料.取下下掙卻,物料浸取并加熱I搗碎鐵坷槌內(nèi)的物料.取下下掙卻,物料浸取并加熱I垠出燒杯內(nèi)的鐵蟲(chóng)胡'浸取液磋熱涌無(wú)二氧化碳I肢寮棒藩取溶液檢查謎醪制是否■歧化完成福戒慕發(fā)法唏至析出高惦的怕品膜，開(kāi)口真空木泵，蒸發(fā)皿由晶體進(jìn)行抽濾，關(guān)閉水整將所得固體置于表面皿福戒慕發(fā)法唏至析出高惦的怕品膜，開(kāi)口真空木泵，蒸發(fā)皿由晶體進(jìn)行抽濾，關(guān)閉水整將所得固體置于表面皿中，轉(zhuǎn)移輯箱內(nèi)F燃.F燥后稱重溶液進(jìn)行抽波，關(guān)閉真空 水泵，取出流液影「基發(fā)皿中五、注意事項(xiàng)CO2通得過(guò)多，溶液的pH值會(huì)太低，則溶液中生成大量KHCO:3CO2+2KOH—K2CO3+H2OK2CO3+CO2+H2O—2KHCO3

由于KHCO3的溶解度比K2CO3小得多，在溶液濃縮時(shí)，KHCO3就會(huì)和KMnO4一起析出。NECINECI匚匚I工［::a一.一. '一弊十物fS二枷陽(yáng)聞十泌尸川皿以如婭^些言刎1毋.-—碼知時(shí)號(hào)*用以…… 「 艦矗^敏檢 .... 頃， 才以漩M=SxMx/曙妙...晚整強(qiáng)筍4"於翁加為灑" ._.....叫耶晚整強(qiáng)筍4"於翁加為灑"KMnO4產(chǎn)量的測(cè)定:原表面皿質(zhì)量m0:37.0g總重m1：41.6gKMnO4產(chǎn)量：4.6g理論計(jì)算KMnO4為6.06g—X100%=75.9%產(chǎn)率：-七、思考與心得1、為什么用鐵坩蝸稱取氫氧化鉀，而不是使用瓷坩蝸?答瓷坩蝸的主要成分為二氧化硅，在高溫環(huán)境下可以與氫氧化鉀發(fā)生反應(yīng)，干擾實(shí)驗(yàn)，而鐵坩蝸不發(fā)生反應(yīng)，結(jié)果更準(zhǔn)確。2、 仿真實(shí)驗(yàn)所得到的結(jié)果與實(shí)際符不符合？答不符合，通過(guò)方程式課計(jì)算出，理論產(chǎn)率為66.7%，在正常情況下，實(shí)際產(chǎn)率不可能高于理論產(chǎn)率。3、 反應(yīng)中還有哪些需要