塑料微流控芯片微通道的熱壓成形工藝研究

塑料微流控芯片微通道的熱壓成形工藝研究

0聚合物微流控芯片的熱壓成形技術(shù)近年來，微流處理器的研究得到了高度重視，并在生化分析等方面得到了應(yīng)用。采用塑料等聚合物材料替代玻璃、硅等制作微流控芯片,具有制作成本低、易于批量化生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn),并且聚合物的種類很多,可以選擇具有不同表面物理化學(xué)特性的聚合物材料制作芯片,滿足不同檢測、分離的要求。聚合物微流控芯片的制作方法在很大程度上取決于聚合物材料的特性,制作過程中的工藝參數(shù)對批量制作尤其重要。熱壓成形法是制作熱塑性聚合物微結(jié)構(gòu)的主要技術(shù)之一,用于微流控芯片微通道的制作,具有制作精度高、質(zhì)量好等優(yōu)點(diǎn)。不同的聚合物材料具有不同的流變特性,即便是同一種聚合物材料,來自于不同的生產(chǎn)廠家,也具有不同的流變特性,因而,需要對溫度、壓力等工藝參數(shù)進(jìn)行調(diào)整。本文介紹利用自行研制的設(shè)備,通過實(shí)驗(yàn)確定塑料(PMMA)微流控芯片微通道熱壓成形工藝參數(shù)的方法。1ryj-i型熱壓成形機(jī)熱壓成形(hot-embossing),是指將聚合物的板材放置在帶有微通道的模具上加熱使其軟化,加壓并保持一定的時(shí)間,然后在加壓的條件下,將模具和芯片冷卻,使溫度下降至略低于熱壓溫度后脫模,就得到所需的微通道結(jié)構(gòu)。依據(jù)熱壓成形法原理,自行研制的RYJ-I型熱壓成形機(jī)如圖1所示。RYJ-I型熱壓成形機(jī)的溫度控制系統(tǒng)包括兩個(gè)獨(dú)立控制溫度的熱壓頭。力矩電機(jī)通過滾珠絲桿螺旋升降機(jī)構(gòu),驅(qū)動(dòng)上熱壓頭沿兩個(gè)圓柱導(dǎo)軌運(yùn)動(dòng),并將壓力施加于上下熱壓頭之間。在下熱壓頭的下面裝有力傳感器,用于對壓力進(jìn)行反饋控制。兩個(gè)熱壓頭之間能夠產(chǎn)生的最大壓力為10kN,控制精度為±20N(0.2%),其間的位移變化由分辨率為1μm的直線光柵尺進(jìn)行檢測。系統(tǒng)采用半導(dǎo)體熱電致冷器件進(jìn)行溫度控制,可用于加熱或制冷。經(jīng)測試,溫控系統(tǒng)的升溫速度大于0.5℃/s,降溫速度大于0.3℃/s,系統(tǒng)溫度控制重復(fù)精度為±0.2℃/s,且熱壓頭工作表面溫度具有較好的一致性。RYJ-I型熱壓成形機(jī)能夠?qū)囟群蛪毫M(jìn)行精確控制,實(shí)時(shí)記錄溫度和壓力的實(shí)際數(shù)據(jù)。2確定熱壓制劑參數(shù)的實(shí)驗(yàn)研究2.1壓力變化率的變化對于塑料(PMMA)材料,廠家提供的開始熱變形溫度范圍一般為5~8℃,加之模具的微結(jié)構(gòu)尺寸不同等因素,需要在該溫度區(qū)域內(nèi)選擇合適的熱壓溫度。利用RYJ-I型熱壓成形機(jī),對塑料(PMMA)進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn)并確定了熱壓成形溫度。在室溫下,對50mm×50mm的PMMA基板預(yù)加1kN的接觸壓力,隨后以6℃/min的速率升溫至130℃。由于開始階段溫度在玻璃點(diǎn)溫度之下,材料仍處于剛性狀態(tài),加熱使其發(fā)生熱膨脹,接觸壓力上升,達(dá)到一定溫度后,PMMA開始軟化,處于彈性狀態(tài),接觸壓力下降。實(shí)驗(yàn)過程中的溫度—壓力變化曲線如圖2所示。壓力由上升轉(zhuǎn)變?yōu)橄陆档淖兓c(diǎn)溫度為112℃。根據(jù)圖2和式(1),計(jì)算材料溫升過程的壓力變化率,得到如圖3所示結(jié)果。Ki=Pi?Pi?1Ti?Ti?1(1)Κi=Ρi-Ρi-1Τi-Τi-1(1)式中,Ki為i時(shí)刻的壓力變化率;Pi為i時(shí)刻的壓力;Ti為i時(shí)刻的溫度。壓力變化率最大時(shí)的溫度,就是PMMA由剛性狀態(tài)變成彈性狀態(tài)的溫度,我們稱其為熱壓成形的特征溫度,在高于該溫度下熱壓,由于壓力變化率大,PMMA基片受模具上微結(jié)構(gòu)凸起的作用,其局部變形快,因而微結(jié)構(gòu)復(fù)制速率較快,但隨著溫度的升高,材料開始逐漸軟化,在熱壓過程中對外界壓力的敏感性迅速增加,較小的壓力變化就會(huì)導(dǎo)致PMMA基板整體發(fā)生較大的變形,從而導(dǎo)致整體幾何尺寸發(fā)生較大變化。因此,選擇在該特征溫度下熱壓成形PMMA基板,不僅微結(jié)構(gòu)的復(fù)制速率較快,而且基板的整體變形相對較小。由圖3可知,實(shí)驗(yàn)中所采用的PMMA材料的熱壓成形特征溫度為96℃。2.2熱壓成形壓力的確定除了溫度因素之外,壓力和保壓時(shí)間也是微通道復(fù)制的重要工藝參數(shù)。適當(dāng)?shù)膲毫梢员ＷCPMMA發(fā)生塑性變形。同時(shí),在聚合物材料玻璃點(diǎn)轉(zhuǎn)化溫度附近進(jìn)行熱壓復(fù)制微結(jié)構(gòu)時(shí),PMMA有較強(qiáng)的時(shí)間依賴性,只有在一段時(shí)間歷程的壓力作用下,熱壓過程中材料的質(zhì)量流動(dòng)才能充分填充熱壓模具上微米級結(jié)構(gòu)。因此,本文通過實(shí)驗(yàn)確定PMMA在熱壓成形特征溫度下熱壓時(shí)的壓力和時(shí)間。圖4所示為熱壓溫度為96℃時(shí)PMMA基材經(jīng)熱壓后的變形圖,縱坐標(biāo)代表熱壓后基材的相對變形量,即熱壓后基材的厚度與在20℃環(huán)境中靜置2h后基材厚度之差的絕對值。從圖中可以看出,隨著壓力的增加,材料的相對變形量受時(shí)間的影響越來越小。在壓力達(dá)到5kN及以上時(shí),較短的時(shí)間(150s),就可以使其發(fā)生塑性變形。因此,對該種材料而言,熱壓成形壓力應(yīng)大于5kN。在熱壓溫度為96℃的條件下,成形時(shí)間在150s的基礎(chǔ)上增加為180s,改變壓力,按式(2)定義的微通道高度與模具高度的偏差,得到如圖5所示實(shí)驗(yàn)結(jié)果。δ=Md?CdMd(2)δ=Μd-CdΜd(2)式中,δ為芯片與模具高度偏差;Md為模具微通道高度,μm;Cd為基片微通道高度,μm。由圖5可知,高度偏差隨著壓力的增加而減小,當(dāng)熱壓壓力大于6kN以后,高度偏差趨于穩(wěn)定,小于3%。根據(jù)以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果,工藝參數(shù)可確定為溫度96℃、壓力6kN、時(shí)間180s。3不同高校的熱壓成形工藝實(shí)驗(yàn)熱壓成形方法是制作聚合物微流控芯片微通道的主要方法之一。本文研究了確定塑料(PMMA)微流控芯片微通道熱壓成形的溫度、壓力及時(shí)間等工藝參數(shù)的方法,并在RYJ-I型熱壓成形機(jī)上通過對升溫過程中溫度和壓力的實(shí)時(shí)采樣,獲得材料的壓力變化率,從而得到材料的熱壓成形特征溫度,在該溫度下,通過實(shí)驗(yàn)獲得在一定壓力和時(shí)間條件下熱壓成形后的變形量曲線及壓力和微通道高度偏差關(guān)