共沸精餾實驗報告

優(yōu)質資料優(yōu)質資料共沸精餾一、實驗目的：1．通過實驗加深對共沸精餾過程的理解。2．熟悉精餾設備的構造，掌握精餾操作方法。3．能夠對精餾過程做全塔物料衡算。4．學會使用氣相色譜分析氣、液兩相組成。二、實驗原理：精餾是利用不同組份在汽—液兩相間的分配，通過多次汽液兩相間的傳質和傳熱來達到分離的目的。對于不同的分離對象，精餾方法也會有所差異。例如，分離乙醇和水的二元物系。由于乙醇和水可以形成共沸物，而且常壓下的共沸溫度和乙醇的沸點溫度極為相近，所以采用普通精餾方法只能得到乙醇和水的混合物，而無法得到無水乙醇。為此在乙醇—水體系中加入第三種物質，該物質被稱為共沸劑。共沸劑具有能和被分離系統(tǒng)中的一種或幾種物質形成最低共沸物的特性。在精餾過程中共沸劑將以共沸物的形式從塔頂蒸出，塔釜則得到無水乙醇。這種方法就稱作共沸精餾。乙醇—水體系加入共沸劑苯以后可以形成四種共沸物?，F(xiàn)將它們在常壓下的共沸溫度、共沸組成列于表1。為了便于比較，再將乙醇、水、苯三種純物質常壓下的沸點列于表2。表1乙醇水-苯三元共沸物性質共沸物(簡記)共沸點/°c共沸物組成，t%乙醇水苯乙醇-水-苯(T)64.8518.57.474.1

乙醇一苯（AB）Z68.2432.70.067.63苯-水（BW）Z69.250.08.8391.17乙醇-水（AW）Z78.1595.574.430.0表2乙醇、水、苯的常壓沸點物質名稱（簡記）乙醇（A）水（W）苯（B）沸點溫度（°C）78.310080.2從表1和表2列出沸點看，除乙醇-水二元共沸物的共沸物與乙醇沸點相近之外,其余三種共沸物的沸點與乙醇沸點均有10°C左右的溫度差。因此，可以設法使水和苯以共沸物的方式從塔頂分離出來，塔釜則得到無水乙醇。整個精餾過程可以用圖1來說明。圖中A、B、W分別為乙醇、苯和水的英文字頭；AB,AW,BW代表三個二元共沸物，T表示三元共沸物。圖中的曲線為25CZZZ下的乙醇、水、苯三元共沸物的溶解度曲線。該曲線的下方為兩相區(qū)，上方為均到無水乙醇，就應該保證原料液的組成落在包含頂點A的小三角形內，即在△ATAB或厶ATAW內。從沸點看，乙醇-水的共沸點和乙醇的沸點僅差0.15°C，就ZZ本實驗的技術條件無法將其分開。而乙醇-苯的共沸點與乙醇的沸點相差10.06C，很容易將它們分離開來。所以分析的最終結果是將原料液的組成控制在厶ATAB中。Z圖1中F代表未加共沸劑時原料乙醇、水混合物的組成。隨著共沸劑苯的加入，原料液的總組成將沿著FB連線變化，并與AT線交于H點，這時共沸劑苯的加入量稱作理論共沸劑用量，它是達到分離目的所需最少的共沸劑量。上述分析只限于混相回流的情況，即回流液的組成等于塔頂上升蒸汽組成的情況。而塔頂采用分相回流時，由于富苯相中苯的含量很高，可以循環(huán)使用，因而苯的用量可以低于理論共沸劑的用量。分相回流也是實際生產(chǎn)中普遍采用的方法。它的突出優(yōu)點是共沸劑的用量少，共沸劑提純的費用低。三、裝置及試劑1.裝置

2910■12Li'L全凝器2測2910■12Li'L全凝器2測溫熱電阻N填料塔4.塔釜s.tin熱器6?分組器7.電磁鐵8,.回流比控制常9.館出液收集器10.數(shù)字式溫度顯示器11?控溫儀12?加料口13”出料口圖2.共沸將飭實驗裝爲圖本實驗所用的精餾塔為內徑020mm的玻璃塔。內裝三角螺旋高效散裝填料。_r-——13填料層高度1.2m。塔釜為一只結構特殊的三口燒瓶。上口與塔身相連：側口用于投料和采樣；下口為出料口；釜側玻璃套管插入一只測溫熱電阻，用于測量塔釜液相溫度，釜底玻璃套管裝有電加熱棒，采用電加熱，加熱釜料，并通過一臺自動控溫儀控制加熱溫度，使塔釜的傳熱量基本保持不變。塔釜加熱沸騰后產(chǎn)生的蒸汽經(jīng)填料層到達塔頂全凝器。為了滿足各種不同操作方式的需要，在全凝器與回流管之間設置了一個特殊構造的容器。在進行分相回流時，它可以用作分相器兼回流比調節(jié)器；當進行混相回流時，它又可以單純地作為回流比調節(jié)器使用。這樣的設計既實現(xiàn)了連續(xù)精餾操作，又可進行間歇精餾操作。此外，需要特別說明的是在進行分相回流時，分相器中會出現(xiàn)兩層液體。上層為富苯相、下層為富水相。實驗中，富苯相由溢流口回流入塔，富水相則采出。當間歇操作時，為了保證有足夠高的溢流液位，富水相可在實驗結束后取出。2．試劑實驗試劑為：含水乙醇、苯。試劑中各組分的含量采用色譜分析得到。四、實驗步驟1?稱取60.71g含水乙醇和33.41g苯加入塔釜中，并分別對原料乙醇和苯進行色譜分析，確定其組成。2．向全凝器中通入冷卻水，并開啟釜電加熱系統(tǒng)，調節(jié)加熱電流慢慢升至0.4A（注意不要使電流過大，以免設備突然受熱而損壞）。待釜液沸騰，開啟塔身保溫電源，調節(jié)保溫電流，上下段均為0.1A，以使填料層具有均勻的溫度梯度，保證全塔處在正常的操作X圍內。3?每隔20min記錄一次加熱電流、保溫電流、塔頂溫度、塔釜溫度。每隔10min取塔釜氣相樣品分析組成。當塔頭有液體出現(xiàn)，全回流30min穩(wěn)定后，調節(jié)回流比進行混相回流操作，回流比為5:1。待分相器內液體開始溢流，并分成兩相，上層為苯相，下層為水相，且能觀察到三元共沸物在苯相中以水珠形態(tài)穿過，溶于水相中，此時，調節(jié)回流比為1:3。待塔釜液體中無苯存在時，停止加熱，取出釜液，稱重、分析組成。7．將塔頂餾出液用分液漏斗分離，分別稱重，依次用氣相色譜儀分析富水相、富苯相組成。8．分析以上產(chǎn)品后，填料內的持液回流至塔釜內，將其取出，稱重、分析組成。9．切斷設備的供電電源，關閉冷卻水，將實驗用品放回原位，結束實驗。五、實驗數(shù)據(jù)表3物料質量記錄表錐形瓶重/g總重/g物料重/g含水乙醇——61.47苯——33.08塔頂液79.00109.8130.81餾出液富水相42.3647.555.19餾出液富苯相37.3162.3825.07釜底液51.1490.5139.37填料內持液42.3362.3921.06

所用藥品規(guī)格：1、所用乙醇質量分數(shù)為95%，生產(chǎn)廠家為利安隆博華XX醫(yī)藥化學XX(XX),生產(chǎn)編號為：XK13-011-00026。2、所用苯質量分數(shù)三99.5%，生產(chǎn)廠家為利安隆博華XX醫(yī)藥化學XX(XX),生產(chǎn)編號為：XK13-201-00590。表4精餾過程各時刻數(shù)據(jù)記錄表時刻上段加熱電流/A下段加熱電流/A塔釜加熱電流/A塔頂溫度/°c塔釜控溫/°C回流比備注8:5021.219.2無回流開始實驗8:5021.264.1OO全回流開始9:310.090.090.3863.469.35:1全回流結束，調節(jié)R=5:19:4863.571.15:110:0863.575.55:110:863.575.81:3餾出液溢流，調節(jié)R=1:310:863.475.71:3釜液第一

次取樣分析10:863.475.61:3釜液第二次取樣分析10:30863.575.70停止實驗表5色譜分析條件氣相色譜條件質量相對校正因子汽化溫度/°C110.1水0.80檢測溫度/°c150.1乙醇柱箱溫度/°c145.0苯柱前壓1/MPa0.060進樣量/山0.2柱前壓2/MPa0.064橋電流/mA100衰減7表6色譜分析數(shù)據(jù)表色譜分析時刻樣品色譜峰保留時間/min峰面積峰面積百分數(shù)10:15原料乙醇水0.246125486.77286乙醇0.62717272893.22714原料苯苯———10:20塔釜氣相水0.28929161.78695乙醇0.6531602698.21303苯———10:25塔釜氣相水0.22922131.60065乙醇0.62213603698.39935苯———10:33塔釜液體水0.24625461.41269乙醇0.61917766298.28731苯———11:05富水相水0.1958735343.51108乙醇0.6279638948.01210苯2.565170188.4768211:15富苯相水0.29046312.82570乙醇0.7472648616.16225苯2.34013276181.0120411:25持液水0.23933521.53735乙醇0.62913961964.03921苯2.4107505134.4234410:07標準液水0.2553808919.30388乙醇0.65813920370.54968苯2.6051973110.14644備注：標準液：乙醇9.71g，苯1.84g，水2.05g

表7同組人數(shù)據(jù)參考（吳迪）色譜分析時刻樣品色譜峰保留時間/min峰面積峰面積百分數(shù)10:19原料乙醇水0.075139986.76418乙醇0.45219294793.23582原料苯苯———10:20塔釜氣相水0.28929161.78695乙醇0.6531602698.21303苯———10:25塔釜氣相水0.22922131.60065乙醇0.62213603698.39935苯———10:40塔釜液體水0.28515171.45189乙醇0.61910298398.54811苯———11:05富水相水0.22610182443.57539乙醇0.65811179447.84207苯2.603200558.5825811:15富苯相水0.29025332.95590

乙醇0.7611361815.88831苯2.4756955881.1557911:29持液水0.25521211.57541乙醇0.6668686264.50730苯2.4984567133.9172910:11標準液水0.2132970519.15408乙醇0.63510932670.49534苯2.5741605210.35057備注：標準液:乙醇9.71g，苯1.84g，水2.05g六、實驗數(shù)據(jù)處理相對校正因子計算表7相對校正因子計算表水乙醇苯測得百分含量/%（數(shù)據(jù)取平均值）19.2289870.5225110.24851實際百分含量/%15.0735371.3970513.52942相對校正因子f1f2f3取樣I實際百分含量—自色譜分析測量百分數(shù)XA=占

式中，f'——組分A的相對校正因子，A——色譜峰面積為減小試驗中的操作誤差，以三人測得百分含量平均值代替色譜峰面積（百分含量x水含量：X=門x23.83636%100=19.110761f1x23.83636+f2x69.94801+f3x6.21563又???f1x23.83636+f2x69.94801+f3x6.21563二100f1二0.80同理，f2二1.04,f3二1.33色譜數(shù)據(jù)處理表8色譜分析數(shù)據(jù)結果色譜分析時刻樣品色譜峰保留時間/min矯正后峰面積百分數(shù)/%原料乙醇水0.1925.15719乙醇0.38894.84281原料苯苯——10:18塔釜氣相水0.1661.76562乙醇0.34697.86085苯1.6910.3735310:48塔釜氣相水0.2051.17786乙醇0.38498.82214苯00.0000011:14塔釜液體水0.2140.82531

乙醇0.3999.17469苯00.0000011:33富水相水0.18731.91903乙醇0.40752.52845苯1.60115.5525211:47富苯相水0.2051.84058乙醇0.43213.65573苯1.38184.5036912.05持液水0.2190.86566乙醇0.40393.11401苯1.6756.02033計算舉例：以持液中組分分析為例:組分A的質量百分數(shù)Xaf式中，f'組分A的相對校正因子，A色譜峰面積式中，f'組分A的相對校正因子，A色譜峰面積0.8x1490水含量：X二a0.8x1490+1.04x123285+1.33x62331.04x123285x100二0.86566乙醇含量：X二x100二93.11401a0.8x1490+1.04x123285+1.33x62331.33x6233苯含量"Xa_0.8x1490+1.04x123285+1.33x6233X1°°-6'°2°33全塔物料衡算1）對塔內乙醇作物料衡算進料乙醇質量：m二60.71x94.84281%二57.61ga塔頂富水相乙醇質量：m二5.47x52.52845%二2.87ga1塔頂富苯相乙醇質量：m二27.29x13.65573%二3.73ga2塔釜乙醇質量：m二22.74x99.17469%二22.55ga3填料內持液乙醇質量：m二24.29x93.11401%二22.62ga4塔內乙醇殘留量：L=m一m一m一m一m=5.84gaaa1a2a3a42）對塔內苯作物料衡算進料苯質量：m二33.41gb塔頂富水相苯質量：m二5.47x15.55252%二0.85gb1塔頂富苯相乙醇質量：m二27.29x84.50369%二23.06gb2塔釜苯質量：m二0b3填料內持液苯質量：m二24.29x6.02033%二1.46gb4塔內本殘留量：L=m一m一m一m一m=8.04gbbb1b2b3b43）對塔內水作物料衡算進料水質量：m二60.71x5.15719%二3.13gw塔頂富水相中水質量：m二5.47x31.91903%二1.75gw1塔頂富苯相中水質量：m二27.29x1.84058%二0.50gw2塔釜水質量：m二22.74x0.82531%二0.18gw3填料內持液水質量：m二24.29x0.86566%二0.21gw4塔內水殘留量：L=m一m一m一m一m=0.49gwww1w2w3w44）進行總物料衡算進料總質量：m二60.71+33.41二94.12ginout塔頂及塔釜液總質量：m二31.67+22.74+24.29二78.70g

out塔內殘余量：m=5.84+8.04+0.49=14.37grest總物料衡算：m=m+m+m；m=94.12一78.70一14.37=1.05ginoutrest相對誤差r=m=9412x100%=1.12%in4■塔頂三元共沸物組成乙醇質量分數(shù)Wa=筆器x100%=20-15%與參考值相對誤差：ra|18.5與參考值相對誤差：ra|18.5-20.1518.5x100%二8.92%角形內。當塔頂釆用混相回流時精；線段FB則為加料線。角形內。當塔頂釆用混相回流時精；線段FB則為加料線。BWz苯質量分數(shù)忙需鵲x100%=72-99%74.1與參考值相對誤差：rb72?99|x100%=1，50%74.1水質量分數(shù)ww=54沼需x100%=6-86%與參考值相對誤差：r=x100%=7.30%w7.45.25°C下乙醇一水一苯三元物系的溶解度曲線及簡要說明下圖所示為25C下水一乙醇一苯的三元相圖，其中A、B、W分別代表乙醇、苯和水；ABZ、AWZ、BWZ代表三個二元共沸物，T表示三元共沸物；圖中的曲線將乙醇一水的混合物加入塔釜中，此時即對應右圖中的F點，隨著苯的加入，原料液的組成點逐漸的向B點遷移。由三元相圖原理可知，如果原料液的組成點落在某個小三餾的最終結果只能得到這個小三角形三個頂點所代表的物質。所以如果想得到無水乙醇，就應該保證原料液的組成落在包含頂點A的小三角形內，即在△ATABz或厶ATAWz內。從沸點看，乙醇一水的共沸點和乙醇的沸點僅差0.15°C，就本實驗的技術條件無法將其分開。而乙醇一苯的共沸點與乙醇的沸點相差10.06C,很容易將它們分離開來。所以應該將原料液的組成控制在△ATABz中。也就是說，應該通過控制苯的加入量，使得原料液的組成點落在線段HI之間即可。將適量的苯加入塔釜中，通過控制適宜的塔釜溫度和塔頂回流比，即可以在塔釜中得到較為純凈的乙醇，塔頂?shù)玫絻稍腿卜形?，從而達到了乙醇和水分離的目的。6.塔釜塔頂溫度隨時間變化曲線開始時間：8:54七、思考題如何計算連續(xù)精餾中共沸劑的最小加入量？答：(1)在指定的溫度、壓力下，做水-乙醇-苯的三角相圖；(2)根據(jù)相關文獻在圖上確定共沸物組成點，包括三元共沸物，所有可能的二元共沸物。按照實驗原理中的說明做出連線。由沸點參數(shù)可知，原料液組成應控制在厶ATABz中；連接F,B兩點，交△ATABz于H和I,這兩點分別是加入共沸劑的最小量和最大量。從圖上可以讀出各線段長度。利用杠桿規(guī)則,共沸劑最小加入量時混合液的組成為H,則m=mxH