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1蜂蜜中氯霉素和甲硝唑殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格4試劑和材料4.2乙酸銨:色譜純。4.3PTFE微孔過(guò)濾膜:0.22μm。4.9氯霉素-D5標(biāo)準(zhǔn)溶液:100μg/mL。4.13混合內(nèi)標(biāo)中間液:分別準(zhǔn)確吸4.15混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液:分別準(zhǔn)確吸取一定量的混合標(biāo)準(zhǔn)使用液和混合內(nèi)標(biāo)使用液,用乙腈-水溶液配制氯霉素和甲硝唑濃度為:0.1μg/L、0.20.0μg/L、50.0μg/L的混合25.3色譜柱(BEHC18,100mm×2.1m5.4渦旋混合器。5.6超聲儀。5.7氮吹儀或相當(dāng)者。中溫?zé)?,振蕩,將樣品全部融化后攪勻,冷卻至室溫。分出0.5kg6.2試樣保存5mL,混勻溶解,再加入10mL乙腈,渦7.2凈化7.3測(cè)定b)流動(dòng)相A=5mmol/L乙酸銨溶液003),),>10~20>20~50>50±50±30±25±20在液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜設(shè)定條件下分別進(jìn)樣混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,用標(biāo)準(zhǔn)工作曲7.4平行試樣按7.1~7.2進(jìn)行平行樣品制備,在7.3條件下對(duì)同一試樣進(jìn)7.5空白試驗(yàn)除不稱取試樣外,按7.1~7.2進(jìn)行樣品制備X=·································4V1——提取液體積,單位為mL;V2——用于凈化的樣品體積,單位為mL;V3——定容體積,單位為mL;
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