《橡膠防老劑 2-巰基-4（或5）-甲基苯并咪唑鋅（ZMMBI）》

1HG/TXXXXX—XXXX橡膠防老劑2-巰基-4（或5）-甲基苯并咪唑鋅（ZMMBI）警示——使用本文件的人員具備實(shí)驗(yàn)室工作經(jīng)驗(yàn)十分重要。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了橡膠防老劑2-巰基-4（或5）-甲基苯并咪唑鋅（簡稱橡膠防老劑ZMMBI）的理化性能等技術(shù)要求，描述了相應(yīng)的組批規(guī)則、采樣、試驗(yàn)方法，規(guī)定了標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存等方面的內(nèi)容。本文件適用于以2-巰基-4(或5)-甲基苯并咪唑、液堿、硫酸鋅（或氯化鋅）等為主要原料制得的橡膠防老劑ZMMBI。化學(xué)名稱：2-巰基-4（或5）-甲基苯并咪唑鋅分子式：C16H14N4S2Zn結(jié)構(gòu)式：相對(duì)分子質(zhì)量：391.79（按2018年國際相對(duì)原子質(zhì)量）CAS：61617-00-32規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T11409—2008橡膠防老劑、硫化促進(jìn)劑試驗(yàn)方法GB/T16631高效液相色譜法通則3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4技術(shù)要求橡膠防老劑ZMMBI的技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。2HG/TXXXXX—XXXX表1橡膠防老劑ZMMBI的技術(shù)要求1234565試驗(yàn)方法5.1一般規(guī)定除非另有說明，分析中所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，均按GB/T601、GB/T603規(guī)定制備，分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和符合GB/T6682—2008規(guī)定的三級(jí)水。本文件中試驗(yàn)數(shù)據(jù)的表示方法和修約規(guī)則應(yīng)符合GB/T8170—2008中4.3.3修約值比較法的有關(guān)規(guī)定。5.2外觀的測(cè)定在自然光線下目測(cè)。5.3熔點(diǎn)的測(cè)定按GB/T11409—2008中的3.1的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。兩個(gè)平行測(cè)定值的絕對(duì)差值不大于0.04%，取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。5.4加熱減量的測(cè)定按照GB/T11409-2008中3.4的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定，稱樣量約3g，精確至0.0001g,電熱恒溫干燥箱的溫度控制在100℃±2℃,加熱時(shí)間為2h。兩個(gè)平行測(cè)定值的絕對(duì)差值不大于0.04%，取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。5.5鋅含量的測(cè)定5.5.1試劑氨水[CAS:1336-21-6]：10%。鹽酸[CAS:7647-01-0]：20%。氨-氯化銨緩沖溶液：pH≈10。乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（EDTA）=0.1mol/L。鉻黑T指示液：5g/L。5.5.2儀器設(shè)備容量瓶：250mL。錐形瓶：250mL。移液管：25mL。高溫爐。5.5.3試驗(yàn)步驟3HG/TXXXXX—XXXX按GB/T11409—2008中3.7的規(guī)定進(jìn)行灰分測(cè)定，稱取試樣約3g，精確至0.0001g，高溫爐溫度為750℃±25℃。往裝有灰分殘?jiān)拇邵釄鍍?nèi)加入適量鹽酸加熱使其溶解，將溶液轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。用移液管從容量瓶中吸取上述試液50.0mL置于250mL錐形瓶中，加水70mL，用氨水調(diào)節(jié)至溶液剛好有白色絮狀物出現(xiàn)(PH＝7～8)，加10mL氨—氯化銨緩沖溶液及5滴的鉻黑T指示液。用0.02mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。5.5.4結(jié)果計(jì)算鋅含量計(jì)算見式（1）：1=(20m×100???????????(1)式中：W1——硫化促進(jìn)劑ZMMBI的鋅含量的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，%；V----滴定試樣消耗乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；V0----空白試驗(yàn)消耗乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mLC----乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；m----試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（gM----鋅的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）（M1=65.38）。5.5.5允許差兩個(gè)平行測(cè)定值的絕對(duì)差值不大于0.5%，取兩次平行測(cè)定值的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。5.6篩余物的測(cè)定按GB/T11409-2008中3.5.3濕法的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。試驗(yàn)篩孔徑分別是150μm和63μm。兩個(gè)平行測(cè)定值的絕對(duì)差值不大于0.02%，取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。5.7純度的測(cè)定5.7.1原理試樣用甲醇溶解，以甲醇∶水=60∶40為流動(dòng)相，使用十八烷基鍵合硅膠色譜柱（ODS）和紫外檢測(cè)器，對(duì)試樣中橡膠防老劑ZMMBI進(jìn)行反相高效液相色譜分離和測(cè)定，計(jì)算方法采用面積歸一化法。5.7.2試劑及材料甲醇[CAS:67-56-1]：色譜純。水。5.7.3儀器設(shè)備高效液相色譜儀：應(yīng)符合GB/T16631—2008的規(guī)定。檢測(cè)器:紫外分光檢測(cè)器或具有同等性能的檢測(cè)器。色譜柱：長度250mm，內(nèi)4.6mm，粒徑為5μm?；蛳嗟戎У纳V柱。記錄儀：色譜工作站或數(shù)據(jù)處理機(jī)。微量注射器：100μL。流動(dòng)相過濾裝置。超聲波清洗器。5.7.4色譜試驗(yàn)條件色譜試驗(yàn)條件如表2所示。42=HG/TXXXXX2=表2色譜試驗(yàn)條件5.7.5試驗(yàn)步驟流動(dòng)相配置按色譜試驗(yàn)條件要求配置流動(dòng)相，用孔徑為0.45μm的濾膜真空過濾，超聲波清洗器脫氣，備用。試樣的制備稱取研細(xì)的試樣約0.020g,精確至0.0001g,置于干燥潔凈的100mL容量瓶中，加入適量甲醇,超聲溶解冷卻后，再加甲醇至刻度,搖勻。測(cè)定按照色譜試驗(yàn)條件調(diào)整儀器，基線穩(wěn)定后，用微量注射器吸取100μL樣品溶液注入色譜儀，記錄色譜圖。5.7.6結(jié)果計(jì)算純度計(jì)算見式（2）：A1σAi式中：W2——硫化促進(jìn)劑ZMMBI的純度的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；A1——樣品中硫化促進(jìn)劑CBBS峰面積的數(shù)值；ΣAi——各組分峰面積數(shù)值之和的數(shù)值。5.7.7允許差×100???????????????(2)兩次平行測(cè)定值的絕對(duì)差值不大于0.5%，取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。5.7.8典型色譜圖5HG/TXXXXX—XXXX圖1橡膠防老劑ZMMBI典型色譜圖6.檢驗(yàn)規(guī)則6.1檢驗(yàn)分類6.1.1型式檢驗(yàn)型式檢驗(yàn)項(xiàng)目為第4章中的全部要求項(xiàng)目。在正常生產(chǎn)的情況下，每年應(yīng)至少進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)。有下列情況之一時(shí)，也應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：a)更新關(guān)鍵生產(chǎn)工藝；b)主要原料有變化；c)停產(chǎn)又恢復(fù)生產(chǎn)；d)出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)結(jié)果有較大差異。e)用戶提出進(jìn)行型式檢驗(yàn)的要求時(shí)。6.1.2出廠檢驗(yàn)出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目為第4章表1中序號(hào)1～5的項(xiàng)目。6.2組批規(guī)則本產(chǎn)品以同一容器或同一生產(chǎn)周期的均勻產(chǎn)品為一批。6.3采樣按GB/T6679的規(guī)定采樣，以批為單位采樣。采樣量不少于300g，分裝于兩個(gè)清潔干燥的磨口瓶（塑料袋）中，密封；瓶（袋）上粘貼標(biāo)簽，注明：生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、批號(hào)、采樣日期、采樣人等，一瓶（袋）供檢驗(yàn)部門檢驗(yàn)，另一瓶（袋）保存?zhèn)洳椤?.4判定規(guī)則6.4.1型式檢驗(yàn)全部檢驗(yàn)項(xiàng)目（見表1）符合要求時(shí)，型式檢驗(yàn)通過。若任何一項(xiàng)不符合要求，則型式檢驗(yàn)未通過。6.4.2出廠檢驗(yàn)6HG/TXXXXX—XXXX當(dāng)出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目的檢驗(yàn)結(jié)果全部符合要求時(shí)，該批產(chǎn)品合格。若有任何一項(xiàng)不符合要求，應(yīng)在同批產(chǎn)品中取雙倍數(shù)量的樣品進(jìn)行復(fù)檢，復(fù)檢結(jié)果即使只有一項(xiàng)指標(biāo)不符合表1的要求，則判定該批產(chǎn)品不合格。7標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存7.1標(biāo)志本產(chǎn)品外包裝上應(yīng)有清晰、牢固的標(biāo)志，內(nèi)容包括：產(chǎn)品名稱、標(biāo)準(zhǔn)號(hào)、生產(chǎn)廠名稱、地址、生產(chǎn)日期、批號(hào)、凈含量等。并按GB/T191規(guī)定標(biāo)明“怕曬”、“怕雨”等標(biāo)志。7.2包裝本產(chǎn)品應(yīng)用內(nèi)襯塑料袋（聚氯乙烯、聚乙烯）的牛皮紙袋包裝。每袋凈含量25kg。也可根據(jù)用戶要求采取其他包裝方式。每批出廠產(chǎn)品都應(yīng)附有一定格式的質(zhì)量證明書，其內(nèi)容