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奶粉中亞硝酸鹽的測定

Theteachingresourcelibraryoffoodqualityandsafety《食品理化檢驗技術(shù)》實(shí)驗原理分析步驟結(jié)果計算教學(xué)內(nèi)容123PART01實(shí)驗原理奶粉中亞硝酸鹽的測定試樣經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)、除去脂肪后,在弱酸條件下,亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸重氮化后,再與鹽酸萘乙二胺偶合形成紫紅色染料,外標(biāo)法測得亞硝酸鹽含量。PART02分析步驟樣液測定樣品預(yù)處理奶粉中亞硝酸鹽的測定1.稱取10g混合均勻的奶粉樣品,置于150mL具塞錐形瓶中,加12.5mL50g/L飽和硼砂溶液。2.加入70℃左右的水約150mL,混勻。3.于沸水浴中加熱15min。4.取出置冷水浴中冷卻,并放置至室溫。樣液測定樣品預(yù)處理奶粉中亞硝酸鹽的測定1.定量轉(zhuǎn)移上述提取液至200mL容量瓶中。2.加入5mL106g/L亞鐵氰化鉀溶液,搖勻，再加入5mL220g/L乙酸鋅溶液，以沉淀蛋白質(zhì)。乙酸鋅亞鐵氰化鉀樣液測定樣品預(yù)處理奶粉中亞硝酸鹽的測定加水至刻度,搖勻,放置30min除去上層脂肪，上清液用濾紙過濾，棄去初濾液30mL，濾液備用。奶粉中亞硝酸鹽的測定吸取40.0mL上述濾液于50mL帶塞比色管中。向0~8號50mL帶塞比色管中分別加入0.00mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL濃度為5.0μg/mL亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液。向每個比色管中加入2mL4g/L對氨基苯磺酸溶液，混勻，靜置3min~5min。向每個比色管中加入1mL2g/L鹽酸萘乙二胺溶液，加水至刻度，混勻，靜置15min。用1cm比色杯,以零管調(diào)節(jié)零點(diǎn),于波長538nm處。測吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線比較。同時做試劑空白。管號012345678亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液0.00.20.40.60.81.01.52.02.5對氨基苯磺酸溶液2.02.02.02.02.02.02.02.02.0鹽酸萘乙二胺溶液1.01.01.01.01.01.01.01.01.0加去離子水至50ml樣品40.0mL樣品濾液2mL對氨基苯磺酸1mL鹽酸奈乙二胺樣品管PART03結(jié)果計算式中X----樣品中亞硝酸鹽的含量，mg／kg；

m2----測定用樣液中亞硝酸鹽的質(zhì)量，μg；

1000----轉(zhuǎn)換系數(shù)；

m3---樣品質(zhì)量，g；

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