《精細(xì)化工實(shí)驗(yàn)技術(shù)》課件第四章

精細(xì)化工試驗(yàn)技術(shù)第四章實(shí)驗(yàn)基本程序與內(nèi)容一、接受實(shí)驗(yàn)任務(wù)二、收集相關(guān)資料三、確定實(shí)驗(yàn)方案四、實(shí)驗(yàn)方案實(shí)施五、評估實(shí)驗(yàn)結(jié)果六、撰寫報(bào)告或論文

試驗(yàn)基本程序與內(nèi)容

一、接受實(shí)驗(yàn)任務(wù)

表4-1實(shí)驗(yàn)任務(wù)書樣式

×××學(xué)院實(shí)驗(yàn)任務(wù)書×××系

××

××學(xué)年

學(xué)期專業(yè)班級

實(shí)驗(yàn)人數(shù)

實(shí)

驗(yàn)

時(shí)

間

實(shí)驗(yàn)地點(diǎn)

實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目名稱

實(shí)驗(yàn)性質(zhì)

指

導(dǎo)

老

師

實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)（具體描述要求學(xué)生通過實(shí)驗(yàn)達(dá)到的目標(biāo)）試驗(yàn)基本程序與內(nèi)容實(shí)習(xí)內(nèi)容（具體描述學(xué)生要做的工作，便于監(jiān)督檢查指導(dǎo)）實(shí)驗(yàn)成果（要求實(shí)驗(yàn)后上交的報(bào)告、論文或產(chǎn)品）特殊說明（需要必要的勞動(dòng)保護(hù)）

實(shí)訓(xùn)中心主任簽名：

年

月

日

專業(yè)建設(shè)負(fù)責(zé)人簽名：

年

月

日注：本表一式三份，在實(shí)習(xí)一周前填好，一份交實(shí)訓(xùn)中心，一份交教務(wù)處，一份留指導(dǎo)老師。

試驗(yàn)基本程序與內(nèi)容

二、收集相關(guān)資料學(xué)生接收任務(wù)后，要根據(jù)任務(wù)書的要求，通過閱讀教材和查找文獻(xiàn)，獲得實(shí)驗(yàn)原理、原輔材料特性、實(shí)驗(yàn)技術(shù)、儀器儀表等信息，為確定實(shí)驗(yàn)方案打下基礎(chǔ)。試驗(yàn)基本程序與內(nèi)容

三、確定實(shí)驗(yàn)方案

1．原料與工藝路線選擇通常，價(jià)格低、來源廣、無毒無害、無污染的物質(zhì)是原料選擇中優(yōu)先考慮的對象。而路線短、反應(yīng)條件溫和、分離容易、副反應(yīng)少、產(chǎn)品收率高、環(huán)境污染少的工藝路線是工藝路線選擇中優(yōu)先考慮的對象。在實(shí)驗(yàn)室中，應(yīng)盡量避免高溫、高壓、高真空及需要特殊安全防護(hù)措施的工藝方案。

2．試驗(yàn)方案設(shè)計(jì)⑴試驗(yàn)方案設(shè)計(jì)中的基本概念

①指標(biāo)在試驗(yàn)方案設(shè)計(jì)中，試驗(yàn)指標(biāo)是用來衡量試驗(yàn)效果的概念，由指標(biāo)名稱和指標(biāo)數(shù)值兩部分組成。在合成實(shí)驗(yàn)中，轉(zhuǎn)化率、收率、產(chǎn)品的性能等常被用作實(shí)驗(yàn)指標(biāo)。試驗(yàn)基本程序與內(nèi)容②因素可能影響試驗(yàn)指標(biāo)的實(shí)驗(yàn)條件稱為因素。如反應(yīng)物種類、純度、配比，所用溶劑和催化劑的種類以及反應(yīng)時(shí)間、溫度、壓力等都可能是試驗(yàn)的影響因素。只考察一個(gè)因素對實(shí)驗(yàn)指標(biāo)的影響，稱為單因素試驗(yàn)；考察兩個(gè)以上因素對實(shí)驗(yàn)指標(biāo)的影響稱多因素試驗(yàn)。精細(xì)化工實(shí)驗(yàn)多般屬于多因素試驗(yàn)。③水平因素在試驗(yàn)中所處狀態(tài)或取值的變化，可能引起指標(biāo)變化。通常把因素變化的各種不同狀態(tài)或取值稱為該因素的水平。試驗(yàn)基本程序與內(nèi)容④定量化在試驗(yàn)指標(biāo)中，有些指標(biāo)是可以用數(shù)量表示，稱為定量指標(biāo)，如轉(zhuǎn)化率、產(chǎn)率等。然而，有些指標(biāo)不能直接用數(shù)值表示，如光滑度、色澤等，稱為定性指標(biāo)。對于定性指標(biāo)，通過對評定結(jié)果打出分?jǐn)?shù)或評出等級，就可以用數(shù)值來表示，這就是定性指標(biāo)的定量化。⑤試驗(yàn)組合（或稱水平組合）一次實(shí)驗(yàn)的基本條件是由所有因素的一個(gè)水平構(gòu)成的。一次試驗(yàn)完成后，改變一個(gè)（或多個(gè)）因素的一個(gè)水平，就得到了另一個(gè)試驗(yàn)方案。⑵正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)見本書第三篇

試驗(yàn)基本程序與內(nèi)容3．實(shí)驗(yàn)裝置與流程選擇實(shí)驗(yàn)裝置與流程的選擇是以原料與工藝路線選擇為基礎(chǔ)。實(shí)驗(yàn)裝置與流程的選擇應(yīng)遵循科學(xué)性、實(shí)用性、經(jīng)濟(jì)性、安全性、先進(jìn)性和預(yù)見性的原則，做到因地制宜。所選裝置應(yīng)該便于操作、易于調(diào)節(jié)控制。能使用簡單裝置就不用復(fù)雜的裝置。在先進(jìn)性方面，應(yīng)作總體上權(quán)衡，不能脫離實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)而片面追求裝置的先進(jìn)性。

試驗(yàn)基本程序與內(nèi)容

四、實(shí)驗(yàn)方案實(shí)施實(shí)驗(yàn)方案實(shí)施是實(shí)驗(yàn)全過程的核心步驟。實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)得再好，如果操作技術(shù)不好和經(jīng)驗(yàn)不足，那么可能仍然得不到好的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。實(shí)驗(yàn)操作中，學(xué)生必須按照實(shí)驗(yàn)方案要求的步驟，科學(xué)、規(guī)范、大膽而細(xì)心地操作，注意觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象、忠實(shí)記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)、分析處理實(shí)驗(yàn)中可能遇到的問題。實(shí)驗(yàn)操作中，要求尊重事實(shí)、尊重實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

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五、評估實(shí)驗(yàn)結(jié)果1．實(shí)驗(yàn)誤差誤差一般分為絕對誤差、相對誤差，其來源主要有以下四個(gè)方面。⑴儀器裝置誤差

儀器裝置誤差包括標(biāo)準(zhǔn)量具產(chǎn)生的誤差和儀器儀表產(chǎn)生的誤差。標(biāo)準(zhǔn)量具產(chǎn)生的誤差，如標(biāo)準(zhǔn)砝碼、標(biāo)準(zhǔn)電池、移液管、容量瓶等的量值本身隱含誤差。儀器儀表產(chǎn)生的誤差，如天平、壓力表、真空表、溫度計(jì)等儀器儀表在指示或顯示時(shí)會產(chǎn)生誤差。

試驗(yàn)基本程序與內(nèi)容⑵環(huán)境誤差測量時(shí)環(huán)境狀態(tài)與規(guī)定狀態(tài)不一致引起測量裝置和被測物本身的變化，所造成的誤差稱為環(huán)境誤差。溫度、濕度、氣壓、電磁強(qiáng)度、照明強(qiáng)度、振動(dòng)場強(qiáng)度等環(huán)境因素的變化都可能引起環(huán)境誤差。⑶方法誤差由于測量的方法不完善而造成的誤差。⑷人員誤差由于測量的操作者受分辨能力的限制、或因工作疲勞引起視覺器官的生理變化、或因固有習(xí)慣引起的讀數(shù)誤差，以及精神上的因素產(chǎn)生一時(shí)疏忽等所引起的讀數(shù)誤差。

以上四種誤差的來源，按誤差的特點(diǎn)和性質(zhì)又可重新劃分為系統(tǒng)誤差、隨機(jī)誤差和疏忽誤差。

試驗(yàn)基本程序與內(nèi)容2．有效數(shù)字⑴有效數(shù)字的概念確定實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)有效位數(shù)的正確方法是所取位數(shù)除了最末一位數(shù)字為測量時(shí)的可疑數(shù)或估計(jì)數(shù)外，其余各位數(shù)字都是準(zhǔn)確可靠的。通常，末一位可疑數(shù)字上下可有一個(gè)單位的誤差。這樣的數(shù)字稱有效數(shù)字。在測量過程中，測量數(shù)據(jù)的有效數(shù)字位數(shù)應(yīng)與所用儀器的精度相一致。

⑵有效數(shù)字舍入規(guī)則舍入規(guī)則是“四舍六入五留雙”。當(dāng)尾數(shù)≤4時(shí)舍去；當(dāng)尾數(shù)≥6時(shí)進(jìn)位；而當(dāng)尾數(shù)恰為5時(shí)，則看保留下來的末位數(shù)是奇數(shù)還是偶數(shù)，是奇數(shù)時(shí)將5進(jìn)位；是偶數(shù)時(shí)將5舍棄。

試驗(yàn)基本程序與內(nèi)容⑶有效數(shù)字運(yùn)算規(guī)則加減法運(yùn)算時(shí)，各運(yùn)算數(shù)據(jù)以小數(shù)位數(shù)最少的數(shù)據(jù)為準(zhǔn)，其余各數(shù)據(jù)可多取一位小數(shù)，但最后結(jié)果應(yīng)與小數(shù)位數(shù)最少的數(shù)據(jù)位數(shù)相同。乘法和除法的運(yùn)算時(shí)，各運(yùn)算數(shù)據(jù)以有效位數(shù)最少的數(shù)據(jù)位準(zhǔn)，其余各數(shù)據(jù)要比有效位數(shù)最少的數(shù)據(jù)多取一位數(shù)字，而最后結(jié)果應(yīng)與有效位數(shù)最少的數(shù)據(jù)位數(shù)相同。比如：12.82×0.045=0.5769≈0.58再如：（0.07878×10.00）÷18.08=0.04357≈0.04

試驗(yàn)基本程序與內(nèi)容3．?dāng)?shù)據(jù)的表示⑴列表法列表法的優(yōu)點(diǎn)是簡易緊湊，便于比較。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)列表時(shí)，應(yīng)注意以下幾個(gè)方面。表的名稱與項(xiàng)目要簡明，必要時(shí)可在表格下方加附注，以說明數(shù)據(jù)來源；編列的表號應(yīng)寫在表格之前；表中的項(xiàng)目應(yīng)包括名稱及單位，可采用符號表示；表中主項(xiàng)代表自變量，副項(xiàng)代表因變量。數(shù)字的寫法要求整齊、統(tǒng)一、正確。同一列的數(shù)字，小數(shù)點(diǎn)要上下對齊。要注意有效數(shù)字位數(shù)。如有效數(shù)為小數(shù)點(diǎn)后兩位，而數(shù)字為零，則應(yīng)寫為0.00。

試驗(yàn)基本程序與內(nèi)容⑵作圖表示法作圖法的優(yōu)點(diǎn)是形象簡明，便于直觀。作圖坐標(biāo)一般有直角坐標(biāo)、單對數(shù)坐標(biāo)、雙對數(shù)坐標(biāo)、立體坐標(biāo)、極坐標(biāo)等。最常用的是直角坐標(biāo)和對數(shù)坐標(biāo)。以直角坐標(biāo)作圖時(shí)，通常以橫軸(X軸)代表自變量，縱軸(Y軸)代表因變量。分度一般采用1，2，4或5最方便，避免使用3，6，7等。坐標(biāo)分度的起點(diǎn)不一定為零，以使圖形占滿整個(gè)坐標(biāo)紙。一般坐標(biāo)紙的最小分格相應(yīng)于實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的精確度。⑶經(jīng)驗(yàn)公式表示法作圖表示的數(shù)據(jù)曲線可進(jìn)一步用一個(gè)方程式(經(jīng)驗(yàn)公式)來模擬。方法是首先根據(jù)解析幾何原理和經(jīng)驗(yàn)，來推斷經(jīng)驗(yàn)公式的型式，如直線型、二次型、指數(shù)型、對數(shù)型。然后對經(jīng)驗(yàn)公式中常數(shù)進(jìn)行求法。求解的方法有圖解法、選點(diǎn)法、平均法、最小二乘法等多種。圖解法適用于直線型經(jīng)驗(yàn)公式的求解；最小二乘法用于二次型經(jīng)驗(yàn)公式的求解。

試驗(yàn)基本程序與內(nèi)容4．實(shí)驗(yàn)評估指標(biāo)⑴轉(zhuǎn)化率轉(zhuǎn)化率指在化學(xué)反應(yīng)體系中，參加反應(yīng)的某種原料量占通入反應(yīng)體系中該原料總量的百分?jǐn)?shù)。對有循環(huán)物料的反應(yīng)過程，分為單程轉(zhuǎn)化率和總轉(zhuǎn)化率。單程轉(zhuǎn)化率系以反應(yīng)器為研究對象的，其值等于參加反應(yīng)的反應(yīng)物量占通人反應(yīng)器的反應(yīng)物總量的百分?jǐn)?shù)?？傓D(zhuǎn)化率則以包括反應(yīng)器和分離器的全循環(huán)體系為研究對象，其值等于參加反應(yīng)的反應(yīng)物量占通人循環(huán)體系的新鮮反應(yīng)物量的百分?jǐn)?shù)，即：

試驗(yàn)基本程序與內(nèi)容⑵產(chǎn)率和收率產(chǎn)率是指某一特定產(chǎn)物的實(shí)際產(chǎn)量占理論產(chǎn)量的百分?jǐn)?shù)。由于反應(yīng)物通常又多種，計(jì)算產(chǎn)率時(shí)常按限制反應(yīng)物參加反應(yīng)的總量計(jì)算該產(chǎn)物理論產(chǎn)量。產(chǎn)率包括目標(biāo)產(chǎn)物的產(chǎn)率和副產(chǎn)物的產(chǎn)率。目標(biāo)產(chǎn)物的產(chǎn)率又稱主產(chǎn)率或選擇性。收率是指某一特定產(chǎn)物的實(shí)際產(chǎn)量占限制反應(yīng)物加入量的百分?jǐn)?shù)；物理過程(如分離、精制等)的收率是指得到目標(biāo)產(chǎn)品的質(zhì)量占加入原料質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)。轉(zhuǎn)化率、產(chǎn)率和收率之間的關(guān)系為：收率=轉(zhuǎn)化率

產(chǎn)率

試驗(yàn)基本程序與內(nèi)容⑶產(chǎn)品質(zhì)量產(chǎn)品質(zhì)量包括產(chǎn)品外觀、純度、雜質(zhì)含量等。⑷原料消耗原料消耗是指得到單位質(zhì)量的產(chǎn)品所消耗的原、輔材料的量，又分為理論原料消耗和實(shí)際原料消耗。理論消耗以化學(xué)反應(yīng)式為基礎(chǔ)計(jì)算所得到的原材料的消耗量，用A理表示；實(shí)際消耗是在實(shí)際操作中，原輔材料的真實(shí)消耗量A實(shí)。由于副反應(yīng)的存在以及多個(gè)環(huán)節(jié)中的原料損失，致使原料的實(shí)際消耗要大于理論消耗。通常把兩者的差別用原料的利用率表示：原料利用率=1-原料損失率=A理/A實(shí)×100%試驗(yàn)基本程序與內(nèi)容⑸技術(shù)與經(jīng)濟(jì)評價(jià)技術(shù)和經(jīng)濟(jì)是相輔相成、密不可分的兩個(gè)方面。只有在技術(shù)可靠、經(jīng)濟(jì)合理的前提下，新技術(shù)才有應(yīng)用價(jià)值，產(chǎn)品才有市場競爭力。對實(shí)驗(yàn)進(jìn)行技術(shù)經(jīng)濟(jì)評估，還要考慮原料成本、設(shè)備費(fèi)用、動(dòng)力成本，附加值等經(jīng)濟(jì)指標(biāo)。在實(shí)驗(yàn)研究階段，由于原料消耗能夠較準(zhǔn)確的計(jì)算出來，因此產(chǎn)品成本是可以作粗略的估算的，這樣對附加值就能做到心中有數(shù)。⑹安全與環(huán)保評價(jià)安全生產(chǎn)與保護(hù)環(huán)境是對化工生產(chǎn)的基本要求。在實(shí)驗(yàn)中，有時(shí)會涉及到有毒有害、易燃易爆的物質(zhì)，這時(shí)應(yīng)采取必要的安全和環(huán)保措施來消除其危害。在實(shí)驗(yàn)研究階段，應(yīng)該充分考慮安全與環(huán)保措施。

試驗(yàn)基本程序與內(nèi)容

六、撰寫報(bào)告或論文1．實(shí)驗(yàn)報(bào)告

實(shí)驗(yàn)報(bào)告具有原始性、紀(jì)實(shí)性、試驗(yàn)性的特點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)報(bào)告中應(yīng)填入所有的原始數(shù)據(jù)和觀察到的現(xiàn)象。實(shí)驗(yàn)報(bào)告具體內(nèi)容包括：標(biāo)題實(shí)驗(yàn)題目。作者寫明實(shí)驗(yàn)者姓名、專業(yè)、班級及同組實(shí)驗(yàn)者姓名等。實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶懗霰緦?shí)驗(yàn)所要達(dá)到的教學(xué)目的。實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)的理論依據(jù)與實(shí)驗(yàn)采用的方法試驗(yàn)基本程序與內(nèi)容實(shí)驗(yàn)裝置、實(shí)驗(yàn)材料及流程寫出實(shí)驗(yàn)所用儀器、設(shè)備的規(guī)格和數(shù)量以及實(shí)驗(yàn)藥品的數(shù)量、級別等。同時(shí)要畫出實(shí)驗(yàn)裝置及流程簡圖。實(shí)驗(yàn)過程詳細(xì)寫出實(shí)驗(yàn)步驟和操作過程、分析方法，同時(shí)指出操作特點(diǎn)及注意事項(xiàng)。實(shí)驗(yàn)記錄以表格或其他格式記錄實(shí)驗(yàn)的原始數(shù)據(jù)、現(xiàn)象等。實(shí)驗(yàn)結(jié)果通過計(jì)算分析，將實(shí)驗(yàn)結(jié)果以表格、方程或圖示等形式表達(dá)出來，并指出存在的問題及改進(jìn)方法，最后作分析總結(jié)。

試驗(yàn)基本程序與內(nèi)容2．科技論文⑴題名（Title，Topic）題名又稱題目或標(biāo)題。題名是以最恰當(dāng)、最簡明的詞語反映論文中最重要的特定內(nèi)容的邏輯組合。論文題目十分重要，必須用心斟酌選定。論文題目必須準(zhǔn)確得體、簡短精練。論文題目的外延和內(nèi)涵應(yīng)恰如其分。

⑵作者姓名和單位（Author

and

department）論文署名一是為了表明文責(zé)自負(fù)，二是記錄作者的勞動(dòng)成果，三是便于讀者與作者的聯(lián)系及文獻(xiàn)檢索。多作者論文按署名順序確定為第一作者、第二作者等。注明作者所在單位同樣是為了便于讀者與作者的聯(lián)系。

試驗(yàn)基本程序與內(nèi)容⑶摘要（Abstract）

論文一般應(yīng)有摘要，有些論文有外文摘要。它是對論文內(nèi)容不加注釋和評論的簡短陳述。其作用是讓讀者在不閱讀論文全文的情況下能獲得必要的信息。摘要應(yīng)闡述以下內(nèi)容：①研究的目的和重要性；②研究的主要內(nèi)容；③獲得的基本結(jié)論和研究成果，并突出論文的新見解；④結(jié)論或結(jié)果的意義。摘要文字必須精練，內(nèi)容也需充分概括。篇幅一般限制其字?jǐn)?shù)不超過論文字?jǐn)?shù)的5%。摘要中應(yīng)該做到不舉例證、不講過程、不用圖表、不給化學(xué)結(jié)構(gòu)式、不作自我評價(jià)等。

試驗(yàn)基本程序與內(nèi)容⑷關(guān)鍵詞（Key

words）關(guān)鍵詞是主題詞一類。標(biāo)明關(guān)鍵詞能方便讀者通過關(guān)鍵詞檢索，關(guān)鍵詞與文章主題內(nèi)容間應(yīng)該具有盡可能高的關(guān)聯(lián)度。一篇論文的關(guān)鍵詞大多數(shù)情況采用3～5個(gè)。⑸引言（Intorduction）引言又稱前言，屬于整篇論文的引論部分。其寫作內(nèi)容包括：研究的理由、目的、背景、前人的工作和知識空白，理論依據(jù)和實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)，預(yù)期的結(jié)果及其在相關(guān)領(lǐng)域里的地位、作用和意義。引言的文字要簡短，內(nèi)容要集中，措詞要精煉。引言的篇幅無硬性的統(tǒng)一規(guī)定，需視論文篇幅的大小及論文內(nèi)容的需要來確定。

試驗(yàn)基本程序與內(nèi)容⑹正文（Main

body）正文必須主題明確，內(nèi)容充實(shí)，論據(jù)充分、可靠，層次分明、脈絡(luò)清晰。寫作中正文可分成若干段落，即所謂邏輯段。每一邏輯段落又可能包含幾個(gè)自然段。邏輯段落能冠以分標(biāo)題或小標(biāo)題。邏輯段落的劃分，應(yīng)視論文性質(zhì)與內(nèi)容而定。常見的劃分方式有：①實(shí)驗(yàn)原材料和材料/實(shí)驗(yàn)方法/實(shí)驗(yàn)結(jié)果和分析。②理論分析/實(shí)驗(yàn)裝置和方法/實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析。其中“實(shí)驗(yàn)結(jié)果和分析”部分是論文的關(guān)鍵部分，全文一切議論由此引發(fā)，一切推理由此導(dǎo)出，這部分需要列出實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和觀察所得，并對實(shí)驗(yàn)誤差加以分析和討論。

試驗(yàn)基本程序與內(nèi)容其中“材料”部分，應(yīng)給出諸如實(shí)驗(yàn)所用原料或材料的技術(shù)要求、數(shù)量、來源以及制備方法等諸方面的信息，有時(shí)甚至要指出所用試劑的理化學(xué)性質(zhì)，避免使用商業(yè)名稱，而應(yīng)使用化學(xué)名稱?！胺椒ā辈糠?，應(yīng)介紹主要的實(shí)驗(yàn)過程?！敖Y(jié)果”部分，通常用表格、圖表示實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和結(jié)果?！坝懻摗辈糠?，重點(diǎn)應(yīng)該放在以下幾個(gè)方面：①解釋結(jié)果的原因及其因果關(guān)系的規(guī)律；②指出實(shí)驗(yàn)所得結(jié)果與前人所得結(jié)果之間存在的不同之處；③論述理論真?zhèn)位蚩赡艿膽?yīng)用。④指出例外情況和尚未解決的問題及解決的方向。

試驗(yàn)基本程序與內(nèi)容⑺結(jié)論(Conclusion)

論文的結(jié)論應(yīng)概括性闡述通過實(shí)驗(yàn)及研究得到的學(xué)術(shù)見解