氣相色譜法測定蒼術(shù)中茅術(shù)醇含量的方法學(xué)研究

氣相色譜法測定蒼術(shù)中茅術(shù)醇含量的方法學(xué)研究【摘要】目的建立蒼術(shù)藥材中特征性成分茅術(shù)醇的含量測定方法。方法采用氣相色譜法，以十八烷為內(nèi)標(biāo)，毛細(xì)管柱HP-5，30mm×mm，25μm，柱溫164℃，氣化和檢測溫度210℃，空氣∶氫氣=2∶1，載氣氮?dú)?，流速ml/min。結(jié)果茅術(shù)醇在～μg之間呈良好的線性關(guān)系，r＝8。平均回收率為％，RSD＝％(n=6)。結(jié)論該法靈敏、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好、專屬性強(qiáng)，可作為蒼術(shù)的質(zhì)量控制方法。

【關(guān)鍵詞】蒼術(shù)茅術(shù)醇?xì)庀嗌V

Abstract：ObjectiveToestablishamethodforquantitativedeterminationofHinesolinAtractylodeslancea(Thunb.)，internalstandardsample：C18H38，column：HP-5(30mm×mm，25μm)，temperature：164℃，injectionchamberanddetectortemperature：210℃，air∶H2=2∶1，carriergas：N2，velocityofflow：ml/linearregressionforhinesolwasobtainedovertherangeof～μg，r＝averagerecoverywas%，RSD=%.ConclusionThemethodsaresensitive，accurate，reproducibleandcanbeusedforqualitycontrolofAtractylodeslancea(Thunb.)DC.

Keywords：Atractylodeslancea(Thunb.)DC；Hinesol；GC

蒼術(shù)為菊科植物茅蒼術(shù)Atractylodeslancea(Thunb.)DC或北蒼術(shù)Atractylodeschinensis(DC.)Kodiz.的干燥根莖。其功能主治為燥濕健脾，祛風(fēng)濕，明目。用于治療脘腹脹滿，泄瀉，水腫，風(fēng)濕痹痛，風(fēng)寒感冒，夜盲。藥理研究表明，蒼術(shù)對胃腸運(yùn)動(dòng)有調(diào)節(jié)作用，其茅術(shù)醇和β-桉葉醇為該作用的主要成分［1］。我們首次采用氣相色譜對蒼術(shù)中特征性成分茅術(shù)醇含量測定方法進(jìn)行了研究，結(jié)果表明本法靈敏準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好、專屬性強(qiáng)，可有效地控制該藥材的質(zhì)量。

1儀器與試藥

氣相色譜儀TRACE-GC，超聲波震蕩器，茅術(shù)醇對照品，內(nèi)標(biāo)物為十八烷，試劑均為分析純。

2方法與結(jié)果

色譜條件毛細(xì)管柱HP-5，柱溫164℃，氣化和檢測溫度210℃，空氣∶氫氣為2∶1，載氣為氮?dú)?，流速ml/min。

供試品溶液的制備

校正因子測定取十八烷適量，精密稱定，加甲醇制成每毫升含2mg的溶液，作為內(nèi)標(biāo)溶液。另取茅術(shù)醇對照品適量，精密稱定，加含有內(nèi)標(biāo)的溶液制成每毫升含3mg的溶液，搖勻，吸取1μl注入氣相色譜儀，連續(xù)進(jìn)樣3次，按公式以平均峰面積計(jì)算校正因子。

供試品溶液的制備取樣品粉末g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，超聲處理10min，放冷，過濾，濾液濃縮至干。加入內(nèi)標(biāo)溶液使溶解，轉(zhuǎn)移至2ml量瓶中，溶解至刻度，搖勻，吸取1μl注入氣相色譜儀，測定，即得。

線性關(guān)系考察和校正因子測定精密稱取內(nèi)標(biāo)物十八烷4g，置100ml量瓶中，以甲醇稀釋至刻度，制成每毫升含mg的溶液，作為內(nèi)標(biāo)溶液。另取茅術(shù)醇對照品適量，加入內(nèi)標(biāo)溶液，分別制成，，，，mg/ml溶液，吸取1μl注入氣相色譜儀，以對照品/內(nèi)標(biāo)物峰面積為縱坐標(biāo)(Y)，對照品進(jìn)樣量(μg)為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，結(jié)果表明茅術(shù)醇在～μg之間呈良好的線性關(guān)系。回歸方程為Y＝239787X-62，r＝8。

精密度實(shí)驗(yàn)精密吸取同一份對照品溶液，在擬定的色譜條件下，重復(fù)進(jìn)樣5次。求得茅術(shù)醇與內(nèi)標(biāo)峰面積比值相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD＝％，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差2％，表明精密度良好。

穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)精密吸取同一份供試品溶液，在擬定的色譜條件下，每隔一定時(shí)間進(jìn)樣1次，求得茅術(shù)醇與內(nèi)標(biāo)峰面積比值平均值為，RSD＝％(n＝5)，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差2％，表明樣品在6h內(nèi)基本穩(wěn)定。

重復(fù)性實(shí)驗(yàn)取同批樣品制備6份供試品溶液，按上述方法測定，測得茅術(shù)醇的含量分別為％，％，％，％，％，％，平均值為％，RSD＝％，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差5％，表明重復(fù)性良好。

加樣回收率實(shí)驗(yàn)

取已知含量的樣品g，精密稱定6份，分別加入茅術(shù)醇及內(nèi)標(biāo)物十八烷，余下操作同供試品溶液的制備，經(jīng)測定結(jié)果見表1，平均回收率為％，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為RSD＝％。表1回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果

樣品測定

取英山陶河鄉(xiāng)蒼術(shù)樣品粉末，同供試品溶液的制備方法制備，按上述色譜條件測定，計(jì)算。結(jié)果見表2。表2樣品測定結(jié)果

3討論

考察了石油醚、醋酸乙酯、甲醇不同溶劑對蒼術(shù)樣品進(jìn)行提取，考察了加熱、冷浸、超聲以及