色譜分析技術(shù)-平面色譜法（藥檢儀器課件）

薄層色譜法TLC某市藥監(jiān)局對(duì)市場(chǎng)上的六味地黃丸進(jìn)行抽檢，經(jīng)多次檢查發(fā)現(xiàn)其中的藥味澤瀉為偽品，通告廠家召回市面流通藥品，并對(duì)庫存進(jìn)行查封，依法對(duì)藥廠責(zé)任人進(jìn)行查處學(xué)習(xí)目標(biāo)原理結(jié)果判斷實(shí)際應(yīng)用薄層色譜法(thinlayerchromatography，TLC)原理基本條件固定相流動(dòng)相基本條件固定相硅膠氧化鋁聚酰胺基本條件固定相硅膠硅氧交聯(lián)結(jié)構(gòu)硅醇基基本條件固定相硅膠硅膠G硅膠H硅膠GF254硅膠GF254基本條件固定相氧化鋁常用中性氧化鋁聚酰胺酰胺鍵氧化鋁聚酰胺基本條件流動(dòng)相石油醚

環(huán)己烷

二硫化碳

四氯化碳

三氯乙烷

苯

甲苯

二氯甲烷

氯仿

乙醚

乙酸乙酯

丙酮

正丙醇

乙醇

甲醇

吡啶

酸

水基本條件流動(dòng)相正己烷-乙酸乙酯、氯仿-甲醇、氯仿-丙酮-甲醇正己烷-乙酸乙酯-甲醇、氯仿-甲醇-水氯仿-甲醇-水-冰乙酸、乙酸乙酯-乙醇-水乙酸乙酯-乙醇-氨水、甲苯-乙酸乙酯-乙醇比移值LL00.2-0.8之間為宜Rf=L/L0基線前沿斑點(diǎn)中心比移值Rf過小改用極性較大溶劑增加強(qiáng)極性溶劑比例反之亦然結(jié)果判斷供試品斑點(diǎn)的位置和顏色（熒光）與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)斑點(diǎn)一致結(jié)果判斷結(jié)果判斷①石油醚-乙酸乙酯=7：3①②②石油醚-乙酸乙酯=7：3

+冰乙酸固定相：硅膠GF254設(shè)備簡單操作簡便分離效率高專屬性好分析速度快參數(shù)易調(diào)整實(shí)際應(yīng)用提供中藥材是否為正品的證據(jù)之一提供中成藥是否含有該藥材的證據(jù)之一國家藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)本講小結(jié)原理1固定相與流動(dòng)相2結(jié)果判斷3固定相：硅膠流動(dòng)相：氯仿、石油醚、甲醇混合物各成分與固定相、流動(dòng)相作用不同實(shí)現(xiàn)分離供試品與標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖中斑點(diǎn)位置與顏色或熒光思考題展開劑1：供試品與對(duì)照品斑點(diǎn)的顏色和Rf值相同展開劑2：供試品與對(duì)照品斑點(diǎn)的Rf值不同展開劑1展開劑2兩者同一成分謝謝觀看基本條件固定相流動(dòng)相硅膠、氧化鋁、聚酰胺硅膠：中性或酸性成分硅膠G、硅膠GF254、硅膠H、硅膠HF254…基本條件固定相流動(dòng)相由混合溶劑組成的溶劑系統(tǒng)石油醚、氯仿、乙酸乙酯、丙酮、甲醇等Rf值LL0LRf=L00.2-0.8之間為宜定性結(jié)論前沿結(jié)論與調(diào)整化合物極性越大，斑點(diǎn)越靠下Rf值過小，加大展開劑極性基本操作制板1點(diǎn)樣2展開3結(jié)果顯示4定性定量分析50502薄層色譜法1.儀器與材料（1）薄層板（4）顯色裝置（2）點(diǎn)樣器（5）檢視裝置（3）展開容器……

應(yīng)該嚴(yán)格按照SOP操作，確保檢驗(yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠，如實(shí)填寫各種原始記錄及化驗(yàn)數(shù)據(jù)，實(shí)事求是，對(duì)結(jié)果做出正確判斷，為患者的健康肩負(fù)起藥品入市最重要關(guān)卡的意識(shí)。薄層色譜法操作規(guī)范國家藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)自制硅膠薄層板學(xué)習(xí)目標(biāo)薄層色譜法規(guī)范操作本講小結(jié)操作流程1技術(shù)要點(diǎn)2硅膠板活化展開劑高度低于點(diǎn)樣位置多次點(diǎn)樣重合硅膠不可破損自然紫外顯色劑檢視結(jié)果制板點(diǎn)樣展開結(jié)果檢視制板點(diǎn)樣展開結(jié)果檢視思考題薄層色譜法操作流程展開缸需要用水沖洗嗎謝謝觀看高效液相色譜法高壓高速高效應(yīng)用范圍廣紙色譜法操作規(guī)范紙色譜法平面色譜分離鑒別學(xué)習(xí)目標(biāo)紙色譜法規(guī)范操作本講小結(jié)操作流程1制備濾紙點(diǎn)樣展開結(jié)果檢視制備濾紙點(diǎn)樣展開結(jié)果檢視思考題紙色譜操作技術(shù)要點(diǎn)紙色譜法薄層色譜法制備薄板/濾紙點(diǎn)樣展開結(jié)果檢視謝謝觀看高效液相色譜法高壓高速高效應(yīng)用范圍廣紙色譜法PC玻璃柱不銹鋼柱學(xué)習(xí)目標(biāo)原理方法結(jié)果判斷紙色譜法(paperchromatography，PC)原理基本條件固定相流動(dòng)相基本條件固定相水其他物質(zhì)

緩沖液固定相載體質(zhì)地均勻平整有一定強(qiáng)度快速慢速基本條件濾紙基本條件濾紙快速

混合物性質(zhì)差異大慢速

混合物性質(zhì)差異小基本條件流動(dòng)相正丁醇-水系統(tǒng)石油醚-醇系統(tǒng)展開方式上行展開展開方式下行展開展開方式徑向展開比移值LL0Rf=L/L0基線前沿斑點(diǎn)中心比移值極性或親水性強(qiáng)分配于固定相Rf小比移值極性或親水性強(qiáng)分配于固定相Rf小極性弱或親脂性強(qiáng)分配于流動(dòng)相Rf大結(jié)果判斷影響結(jié)果因素多嚴(yán)格控制溫濕度供試品斑點(diǎn)的位置和顏色

（熒光）與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)斑點(diǎn)一致本講小結(jié)固定相與流動(dòng)相