結晶技術-重結晶（藥物分離純化技術課件）

重結晶工藝過程重結晶經過一次粗結晶后，得到的晶體通常會含有一定量的雜質。此時工業(yè)上常常需要采用重結晶的方式進行精制。重結晶是利用雜質和結晶物質在不同溶劑和不同溫度下的溶解度不同，將晶體用合適的溶劑再次結晶，以獲得高純度的晶體的操作。重結晶的操作過程選擇合適的溶劑；物質溶解；加活性炭脫色；熱濾，冷卻結晶；過濾，洗滌，干燥固體物質的溶解熱溶：將混合物置于燒瓶中，滴加溶劑，加熱到沸騰。不斷滴加溶劑并保持微沸，直到混合物恰好溶解。溶劑加入的量：過多？過少？一般可比需要量多加20%甚至更多的溶劑。脫色向溶液中加入吸附劑并適當煮沸，使其吸附掉樣品中的雜質的過程叫脫色。最常使用的脫色劑是活性炭。活性炭的使用：活性炭煮沸5-10min，活性炭可吸附色素及樹脂狀物質（如待結晶化合物本身有色則活性炭不能脫色）。思考：何時加入活性炭？加入量？加入溫度？使用活性炭應注意問題1.加活性炭以前，首先將待結晶化合物加熱溶解在溶劑中。2.待熱溶液稍冷后，加入活性碳，振搖，使其均勻分布在溶液中。如在接近沸點的溶液中加入活性炭，易引起暴沸，溶液易沖出來。3.加入活性炭的量，視雜質多少而定，一般為粗品質量的1-5%，加入量過多，活性炭將吸附一部分純產品。4.活性炭在水溶液中進行脫色效果最好，它也可在其他溶劑中使用，但在烴類等非極性溶劑中效果較差。熱濾熱濾即趁熱過濾以除去不溶性雜質、脫色劑及吸附于脫色劑上的其他雜質。熱濾的方法有兩種，即常壓過濾和減壓過濾。

常壓過濾

減壓過濾（吸濾）漏斗、濾瓶預熱目的？冷卻結晶將熱濾液冷卻，溶解度減小，溶質即可部分析出。此步的關鍵是控制冷卻速度，使溶質真正成為晶體析出并長到適當大小，而不是以油狀物或沉淀的形式析出。一般說來，若將熱濾液迅速冷卻或在冷卻下劇烈攪拌，所析出的結晶顆粒很小，小晶體包括雜質少。因表面積較大，吸附在表面上的雜質較多。若將熱濾液在室溫或保溫靜置讓其慢慢冷卻，析出的結晶體較大，往往有母液或雜質包在結晶體之間。過濾晶體、洗滌

1.析出的結晶體與母液分離方法？

2.晶體洗滌目的？所用溶劑？洗滌方法？3.母液如何處理？晶體的干燥經抽濾洗滌后的晶體，表面上還有少量的溶劑，因此應選用適當方法進行干燥。固體干燥方法很多，可用空氣晾干，可用紅外燈烘干，也可真空干燥。對那些數量較大或易吸潮、易分解的產品，可放在真空恒溫干燥箱中干燥。干燥后的樣品應密閉保存?；厥沼袡C溶劑

方法？分析檢測方法？重結晶操作過程重結晶時，熱濾的目的是什么？如何進行熱濾？思考題重結晶溶劑的選擇重結晶重結晶經過一次粗結晶后，得到的晶體通常會含有一定量的雜質。此時工業(yè)上常常需要采用重結晶的方式進行精制。重結晶是利用雜質和結晶物質在不同溶劑和不同溫度下的溶解度不同，將晶體用合適的溶劑再次結晶，以獲得高純度的晶體的操作。重結晶的操作過程選擇合適的溶劑；物質溶解；加活性炭脫色；熱濾，冷卻結晶；過濾，洗滌，干燥溶劑的選擇溶劑的選擇（1）不與被提純物質起化學反應；（2）在較高溫度時能溶解多量的被提純物質；而在室溫或更低溫度時，只能溶解很少量的該種物質；（3）對雜質的溶解度非常大或者非常?。唬?）容易揮發(fā)，易結晶分離除去；（5）無毒或毒性很小，便于操作；（6）價廉易得水、甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六環(huán)、四氯化碳、苯、石油醚等。此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亞砜等也常使用。單一溶劑溶劑的選擇單一溶劑選擇原則：“相似相溶”反之操作過程：（1）取0.1g目標物質于一小試管中，滴加約1mL溶劑，加熱至沸。若完全溶解，且冷卻后能析出大量晶體，這種溶劑一般認為可以使用?！蹋?）如樣品在冷時或熱時，都能溶于1mL溶劑中，則這種溶劑不可以使用。×（3）若樣品不溶于1mL沸騰溶劑中，再分批加入溶劑，每次加0.5mL，并加熱至沸?？偣灿?mL熱溶劑，而樣品仍未溶解，這種溶劑也不可以使用?！粒?）若樣品溶于3mL以內的熱溶劑中，冷卻后無結晶析出，這種溶劑不可以使用?！寥軇┑倪x擇水-乙醇甲醇-水石油醚-乙酸乙酯水-丙酮甲醇-乙醚石油醚-丙酮水-乙酸甲醇-二氯乙烷氯仿-乙醚乙醚-