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阿司匹林的化學合成

知識點阿司匹林的制備【實訓目的】1.?學會?；磻脑砑盎静僮鳌?.?學會重結晶、抽濾和熔點測定等基本方法。阿司匹林的制備實訓原理乙酸酐在硫酸催化下形成乙酰正離子，進攻水楊酸上的酚羥基，生成阿司匹林。反應式：合成過程中乙?；煌耆虬l(fā)生副反應生成水楊酰水楊酸、乙酰水楊酸酐、多聚物等產物，粗品用重結晶方法純化。阿司匹林的制備實訓材料

1.?儀器

錐形瓶（50ml、100ml、150ml）、量筒（50ml、100ml）、布氏漏斗、抽濾瓶、恒溫水浴鍋。2.?試劑

水楊酸（CP）、乙酸酐（CP）、濃硫酸（CP）、無水乙醇（CP）。阿司匹林的制備實訓步驟1.?；?/p>

在150ml錐形瓶中，分別加入水楊酸6.0g，乙酸酐9g，滴加濃硫酸4滴，輕輕振搖使水楊酸溶解。將錐形瓶放在水浴鍋上恒溫50~60℃，輕輕振搖10min。若已析出結晶，仍與50~60℃水浴內反應10min，冷卻至室溫，待晶體析出后，加純化水90ml，用玻璃棒輕輕攪拌，繼續(xù)冷卻至大量結晶完全析出。阿司匹林的制備實訓步驟

2.?抽濾

用布氏漏斗抽濾得固體，用約18ml純化水分3次快速洗滌，壓緊抽干得粗品。3.?精制

將粗品阿司匹林置于50ml錐形瓶中，加無水乙醇18ml，于水浴上微熱溶解；同時在100ml錐形瓶中加純化水48ml，加熱至60℃。將粗品乙醇溶液倒入熱水中，如有顏色，加少量活性炭脫色，趁熱過濾。濾液放置，自然冷卻至室溫，慢慢析出白色針狀結晶，濾過，用50%乙醇5ml洗滌2次，抽干并干燥，即得精品。測定熔點。計算產率。阿司匹林的制備實訓注意

1.??；磻獮闊o水操作，儀器必須干燥無水，水浴加熱時應避免水蒸氣進入錐形瓶內，同時反應溫度不宜過高，否則會增加副產物的生成。2.?析出晶體一定要充分放冷。3.?精制時，抽濾應快速、趁熱。4.

阿司匹林熔點為135~138℃，測定時應將反應加熱至130℃后，立即放入樣品，快速測定，防止阿司匹林受熱分解，產生多種物質使熔點下降。阿司匹林的制備實訓思考1.?酰化反應中

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