藥分實(shí)驗(yàn)總結(jié)

試驗(yàn)七藥物的鑒別試驗(yàn)〔教師〕一、 葡萄糖注射液理化性質(zhì)：伯醇次之。鑒別方法：1、用斐林試劑〔0.1g/ml0.05g/ml的硫酸銅試劑〕反響生成磚紅色沉淀加熱的條件下2、班氏試劑：在試管中參與葡萄糖注射液0.1mL2、班氏試劑：在試管中參與葡萄糖注射液0.1mL，參與班氏糖定性試劑1mL，混合均勻后，將試管放入盛有開(kāi)水的燒杯中，加熱煮沸1min~2min，假設(shè)試管中溶液在加熱后產(chǎn)生了磚紅色沉淀，說(shuō)注射液中含有葡萄糖3、可用溴水來(lái)鑒別葡萄糖，葡萄糖能被溴水氧化成葡萄糖酸，使溴水褪色。原理分光光度法：利用分光光度計(jì)測(cè)量簡(jiǎn)潔的吸光度，與標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度比較。紅外光譜：測(cè)量樣品溶液的紅外光譜，與標(biāo)準(zhǔn)溶液的紅外光譜圖比較。銀鏡反響：原理：葡萄糖分子中的醛基，有復(fù)原性，能與銀氨溶液反響：CHOH-〔CHOH〕4-CHO+2Ag〔NH)OH==CHOH-〔CHOH〕4-COOH+2Ag↓+HO+4NH，2 32 2 2 3被氧化成葡萄糖酸。7、比旋度測(cè)定法1dm1ml1gD線〔589.3nm〕，2052.5~53.0，范圍內(nèi)。原理：5質(zhì)的特性常數(shù)，測(cè)定葡萄糖的比旋度，可以鑒別藥物。優(yōu)選：斐林反響和比旋度測(cè)定法。該方法操作簡(jiǎn)便，現(xiàn)象易觀看，所用試劑較少，環(huán)境污染小。二、 阿司匹林腸溶片理化性質(zhì)：為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；無(wú)溴或微帶醋酸臭，味微酸。構(gòu)造中有酯基，能夠水解。鑒別方法：原理:受熱分解產(chǎn)生水楊酸和乙酸，水楊酸的酚羥基與三氯化鐵，呈紫堇色。1、三氯化鐵法：本品水溶液加熱放冷后，與三氯化鐵溶液反響，呈紫堇色。2水解反響 阿司匹林與碳酸鈉溶液加熱水解得水楊酸鈉及醋酸鈉加過(guò)量稀硫酸酸化后，則生成白色水楊酸沉淀，并產(chǎn)生醋酸的臭氣。3、紅外光譜法：4、薄層色譜：5、高效液相色譜法：在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜中，供試品溶液主峰的保存時(shí)間應(yīng)與比照品溶液主峰的保存時(shí)間全都。優(yōu)選：三氯化鐵法和水解法，應(yīng)用化學(xué)法鑒別，簡(jiǎn)便，現(xiàn)象易觀看。合并高效液相色譜法更加準(zhǔn)確。三、 維生素E軟膠囊1、氧化復(fù)原法：原理：VE側(cè)鏈上的叔碳原子易自動(dòng)氧化，生成相應(yīng)的羥基化合物，本品的乙醇溶液與硝酸供熱，則生成生育酚，溶液顯橙紅色。2、三氯化鐵法：維生素E具有較強(qiáng)的復(fù)原性，與三氯化鐵作用，被氧化成對(duì)-生育酚，后者與2,2”-聯(lián)吡啶作用生成血紅色的絡(luò)合物。3、薄層色譜法4、紫外光譜法E0.01284nm254nm5、紅外光譜法鑒別:；6、承受氣相色譜法：7、高效液相色譜法：優(yōu)選：氧化復(fù)原法和紫外光譜法，化學(xué)法和光譜法相互補(bǔ)充，使鑒別依據(jù)更加充分。四、 硫酸阿托品片鑒別方法：1、vitali反響：2、硫酸—重鉻酸鉀的反響：硫酸阿托品水解后生成的莨菪酸,可以與反響的試劑再加熱的條件下，將水解的莨菪酸氧化成苯甲醛，從而逸出苦杏仁的臭味。3、紅外光譜：本品的紅外光吸取圖譜應(yīng)與比照的圖譜全都。原理：可判定兩化合物為同一物質(zhì)。4、硫酸鹽鑒別反響原理：BaSO4的白色沉淀；分別，沉淀在鹽酸或硝酸中均不溶解。PbSO4液或氫氧化鈉試液中溶解。③取供試品溶液，加鹽酸，不生成白色沉淀〔與硫代硫酸鹽區(qū)分〕。5、紙色譜法6、薄層色譜法〔TLC〕：7、紫外光譜法：0.001mol/l1ml中含1mg252nm,257nm254nm8、高效液相色譜法：硫酸阿托品樣品與比照品的主峰相對(duì)保存時(shí)間全都。優(yōu)選：vitali反響和硫酸鹽鑒別反響，加紫外光譜法，操作簡(jiǎn)潔，現(xiàn)象易觀看。C鑒別方法：化學(xué)鑒別法：復(fù)原性原理：由于維生素C中具有稀二醇構(gòu)造，因此其具有較強(qiáng)的復(fù)原性，可以被硝酸銀氧化為去氫抗壞血酸，同時(shí)會(huì)產(chǎn)生黑色金屬銀沉淀。以2，6-其與維生素C顏色的有無(wú)來(lái)鑒別。與糖類的反響：:依據(jù)維生素C生成戊糖，然后在失水轉(zhuǎn)化成糠醛，依據(jù)糠醛可以和吡咯反響的特征，將此混合溶液加熱到50℃而產(chǎn)生藍(lán)色色譜法TLC高效液相色譜法：光譜法C0.01mol/l243nm可以依據(jù)其在此處的特別性質(zhì)進(jìn)展鑒別。紅外分光度法：優(yōu)選：復(fù)原法和紫外光譜法，化學(xué)法和光譜法相結(jié)合，使鑒別更加準(zhǔn)確。六、阿苯達(dá)唑膠囊鑒別方法：化學(xué)鑒別法原理2位取代胺基后，實(shí)際上可以看成是胍基取代化合物，苯環(huán)上有丙巰基取代，巰基能夠使醋酸鉛試紙變黑來(lái)鑒別原理：本品中含有氮原子，具有與生物堿類似的作用光譜法295nm277nm紅外光譜法：紅外光吸取圖譜應(yīng)與比照的圖譜全都。優(yōu)選：化學(xué)鑒別法〔1〕和紫外光譜法，化學(xué)法和光譜法相互補(bǔ)充，該化學(xué)鑒別法所用試劑少，對(duì)環(huán)境污染小。七、對(duì)乙酰氨基酚片。鑒別方法：1原理：本品與稀鹽酸和亞硝酸鈉反響后生成的對(duì)氨基酚的與堿性β-萘酚發(fā)生重氮反響。2原理：本品含有酚羥基構(gòu)造，所以可以用三氯化鐵來(lái)鑒別。3、水解后與硫酸和乙醇反響原理：對(duì)乙酰氨基酚水解后具有乙酰胺構(gòu)造。4、紅外光譜法5、薄層色譜法6、紫外光譜法7、高效液相色譜法優(yōu)選：24學(xué)方法。八、苯妥英鈉片構(gòu)造式：鑒別方法：1、本品溶液與堿加熱：分解產(chǎn)生二苯基脲基乙酸，最終生成二苯基氨基乙酸，并釋放出氨氣。2、取本品細(xì)粉約相當(dāng)于苯妥英鈉1g，加水20ml，浸漬使苯妥英鈉溶解，濾過(guò)，向?yàn)V液中參與二氯化汞試液數(shù)滴，可生成白色沉淀，在氨試液中不溶。3、吡啶-硫酸銅試液鑒別：顯藍(lán)色的是苯妥英鈉4、紫外光譜法：5、焰色反響：在無(wú)色火焰中燃燒,火焰即顯鮮黃色。6、紅外光譜法：7、高效液相色譜法：8、薄層色譜法：測(cè)得其所得圖譜應(yīng)與比照品色譜圖全都。優(yōu)選：選擇方法45較好，特征性強(qiáng)，現(xiàn)象明顯，對(duì)環(huán)境污染小，操作簡(jiǎn)潔，綜合了儀器分析和化學(xué)方法。九、異煙肼片構(gòu)造式：鑒別方法：1、復(fù)原反響：酰肼基具有復(fù)原性，復(fù)原硝酸銀中的Ag2、沉淀反響：分子中吡啶環(huán)有堿性，可以和重金屬鹽類〔氯化汞、硫酸銅、碘化鉍鉀〕以及苦味酸形成沉淀3、縮合反響：異煙肼含酰肼基，可以和含羰基的試劑如香草醛發(fā)生縮合反響，生成異煙腙衍生物，為黃色結(jié)晶物。4、紅外光譜法：5、紫外光譜法：6、高效液相色譜法7、薄層色譜法。8、戊烯二醛反響(K?ning溴化氰與芳伯胺作用于吡啶環(huán)顯黃色沉淀。9、分解產(chǎn)物的反響：異煙肼與無(wú)水碳酸鈉或氫氧化鈣共熱，可發(fā)生脫羧降解，并有吡啶臭味逸出。10、二硝基氯苯反響〔Vongerichten〕：(無(wú)水條件)吡啶及其衍生物 +2,4-二硝基氯苯 混合共熱或熱至熔融加醇制KOH溶液溶解殘?jiān)?溶液紫紅色。光譜法專屬性好。B6構(gòu)造式 ·HCL試驗(yàn)方法：1-2,6-二氯醌試液反響原理：維生素B-H，能與氯亞氨基-2,6-二氯醌反響顯藍(lán)色。62原理：維生素B構(gòu)造中含有Cl63、Cl-的檢查原理：維生素B構(gòu)造中含有Cl64、分解反響原理：本品加熱分解產(chǎn)生吡啶，吡啶顯堿性并有吡啶特臭。5原理：維生素B66、與三氯化鐵反響原理：維生素B6構(gòu)造中含有烯醇型-0H，能與三氯化鐵試液反響顯紫堇色。優(yōu)選：25B片的鑒別2構(gòu)造式 試驗(yàn)方法：1、熒光反響原理：維生素B2分子中存在п-п電子躍遷。2、熒光分光光度法原理：維生素B2365nm3、紫外-可見(jiàn)分光光