固相反應(yīng)動力學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告

固相反應(yīng)動力學(xué)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)報(bào)告一、實(shí)驗(yàn)具體項(xiàng)目通過Na2CO3-SiO2系統(tǒng)的反應(yīng)（Na2CO3+SiO2Na2SiO3+CO2f）驗(yàn)證固相反應(yīng)的動力學(xué)規(guī)律-金斯特林格方程。通過作圖計(jì)算出反應(yīng)的速度常數(shù)和反應(yīng)的表觀活化能。二、實(shí)驗(yàn)方法TG法。現(xiàn)代熱重分析儀與微分裝置連用，可同時(shí)得到TG-DTG曲線，即得到固相反應(yīng)系統(tǒng)的重量變化與時(shí)間的關(guān)系。三、實(shí)驗(yàn)儀器和藥品Q600-SDT差示掃描量熱/熱重（DSC/TGA）同步熱分析儀、鉑金坩堝一只、不銹鋼鑷子兩把、Na2CO3—瓶、SiO2一瓶（均為A?R級）四、實(shí)驗(yàn)步驟1、樣品制備將Na2CO3和SiO2分別在瑪瑙研缽中研細(xì)，過250目篩°SiO2的篩下料在空氣中加熱至800°C，保溫5h,Na2CO3篩下料在200°C烘箱中保溫4h。把上述處理好的原料按Na2CO3：SiO2=l:l摩爾比配料，混合均勻，烘干，放入干燥器內(nèi)備用。2、測試步驟.檢查周圍環(huán)境及儀器狀態(tài)：要求室內(nèi)環(huán)境溫度為23±5°C。在SDT和控制器之間進(jìn)行所有必要的電纜連接，連接所有氣體線路,檢查并接通各個(gè)裝置的電源,將控制器連接到儀器,熟悉控制器的操作,如果有必要,請校準(zhǔn)SDT。.設(shè)置凈化氣體：主凈化氣體應(yīng)該限制為常用的、最好是N2、A等惰性氣體。推薦的流量設(shè)置為100ml/min。輔助凈化氣體主要為引入更具反應(yīng)性的氣體，其流速通常低于主凈化氣體,推薦的流量設(shè)置為20ml/min。.設(shè)定所需的SDT模式及要保存的信號(熱流、重量或Delta/T)4).選擇并準(zhǔn)備樣品。包括準(zhǔn)備一個(gè)適當(dāng)大小的樣品并將其放到測杯中。5).記錄數(shù)據(jù)：反應(yīng)時(shí)間:t(min)；坩堝與樣品重量W1(g)；CO2累計(jì)失重量W2(g)；Na2CO3轉(zhuǎn)化率G：[1-G-(1-G)2/3]=KktNa2CO3~SiO2系統(tǒng)固相反應(yīng)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄反應(yīng)時(shí)間t/min初始質(zhì)量/mg熱重?zé)嶂夭?CO2累計(jì)失重量W2/mg)NaCO3轉(zhuǎn)化率G/%D3=[1-(1-G)A(1/3)]A2D4=1-2/3G-(1-G)A(2/3)090.62213000050.755360.133240.0754948480.0006669950.000655517100.854100.231960.1314879190.0021072190.002042723150.979580.357400.2026219240.0052849260.005028799200.993890.371720.2107424680.0057541680.005463178251.078490.456380.2587170780.0090199870.008448859五、預(yù)期結(jié)果&?WI?1350(jaUpT?r^MWi-i*C|Uiwiri'^l<S!mV"W■■tl.Na;COr$K)；系統(tǒng)DSC/TGa曲線圖51丸;CO廠引0；系統(tǒng)DSC/TGA曲線E工B：^5.3M；CO廠?O；系統(tǒng)TGa/T曲級團(tuán)￡■4SiO；乗統(tǒng)TGA/t竝線取28.4min700C為零點(diǎn)六、作出D3-t和D4-t圖像如下楊德方程0.01-0.002T-0.01-0.002T-系列1——線性（系列1）金斯特林格方程當(dāng)通過數(shù)據(jù)處理后作出兩條曲線基本通過原點(diǎn)時(shí)就證明實(shí)驗(yàn)的誤差比較小。由以上兩個(gè)圖表得，D3曲線中R2=0.955,D4曲線中R2=0.9577相關(guān)系數(shù)都很接近1,說明實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確度比較高。七、誤差分析1?實(shí)驗(yàn)條件的影響：實(shí)驗(yàn)過程的氣氛，升溫速率，壓力等對結(jié)果也