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超細wc基硬質(zhì)合金在航空領(lǐng)域的應(yīng)用
wc-rom的詳細硬度具有組織緊湊、相互結(jié)合、強度高、強度高、耐腐蝕性好等特點。因此,在小型鉆頭、精密加工建模、難以加工的材料刀、硬度高、耐腐蝕性好、整體孔加工刀、專用工具、軍事產(chǎn)品等領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。晶粒尺寸在1m以下的超細WC基硬質(zhì)合金(超細硬質(zhì)合金)具有細小的組織和很高的相間結(jié)合強度,并具有高強度、高硬度和高韌性的性能特點,所以在微型鉆頭、精密工模具、難加工材料刀具、高強硬耐磨零部件、整體孔加工刀具、特種工具和軍工產(chǎn)品等航空制造領(lǐng)域的各個方面得到了廣泛的應(yīng)用。由于超細硬質(zhì)合金比常規(guī)硬質(zhì)合金具有更高的綜合性能,使得相關(guān)產(chǎn)品的需求量逐年遞增。以超細硬質(zhì)合金鉆頭為例,1997年全球用量為2.51億支,約合1255t硬質(zhì)合金棒材,市場價值為3.49億美元;1999年全球用量上升到3.44億支,約合1720t硬質(zhì)合金棒材,市場價值4.43億美元;2002年全球用量己達4.97億支,約合2458t硬質(zhì)合金棒材,市場價值為6.4億美元。其中,僅日本的年消耗量就達到1.5億支,中國年消耗量近億支。另外,超細硬質(zhì)合金工具普遍具有很高的單品價格,國際市場上一支鉆徑φ0.5mm的普通硬質(zhì)合金鉆頭目前的售價折合人民幣約22元,而一支單品質(zhì)量僅為5.5g的φ0.08mm超細硬質(zhì)合金鉆頭的標價則約合人民幣700元。顯著的應(yīng)用價值和巨大的商業(yè)利益使得超細晶粒結(jié)構(gòu)的硬質(zhì)合金成為各國競相研究的熱點。超細質(zhì)譜材料的生產(chǎn)20世紀90年代以來,瑞典、美國、德國和日本等國的大型加工工具公司分別推出了各自的近納米態(tài)(亦稱亞微米態(tài))超細硬質(zhì)合金,其中尤以瑞典的Sandvik公司在1997年推出的T002合金粒度最細,其平均粒度小于200nm,硬度達HRA93.8,抗彎強度(TRS)達4300MPa。日本住友電氣公司和東京鎢有限公司用WO3與C粉在氫氣氛的回轉(zhuǎn)爐內(nèi)以直接連續(xù)還原+碳化的工藝生產(chǎn)超細WC粉,在此基礎(chǔ)上添加鈷粉和抑制劑燒結(jié)獲得的AF1牌號WC-12Co合金硬度達HRA93,TRS高達5000MPa左右。美國UM公司和DOW化學公司分別研制出了平均粒度為220nm,硬度達HRA94.4的超細硬質(zhì)合金零件。我國的株洲、自貢2家硬質(zhì)生產(chǎn)公司也開展了超細硬質(zhì)合金的研發(fā)工作,獲得了晶粒尺寸小于500nm的超細硬質(zhì)合金。武漢理工大學通過噴霧轉(zhuǎn)化—連續(xù)還原碳化制備納米復合粉末的工藝,結(jié)合低壓燒結(jié)技術(shù),成功制備出粒度為350nm,硬度為HRA93.4,TRS為3800MPa的超細硬質(zhì)合金,建成了3t/年的小型試驗生產(chǎn)線,并申報了“碳化鎢-鈷納米復合粉末”的國家發(fā)明專利,為我國在硬質(zhì)合金高技術(shù)領(lǐng)域的進步作出了積極的探索。表1列舉了國內(nèi)近年來超細硬質(zhì)合金的研究水平。超細wc粉體的制備當前,國內(nèi)外已成功研制開發(fā)出一系列生產(chǎn)超細WC和WC-Co復合粉末的方法,主要有噴霧干燥—流化床連續(xù)還原碳化法、機械合金化方法、噴霧轉(zhuǎn)化工藝、共沉淀法、原位滲碳還原法和等離子體法。美國DOW化學公司通過對碳熱化學和專利反應(yīng)器的設(shè)計,在無需研磨或分級的情況下,在H2∶CH4=(90~99):(10~1)的氣氛中將鎢的化合物加熱至575~850℃,得到了粒度為50~200nm的WC粉末,并據(jù)此申請了生產(chǎn)納米粉末的專利。德國斯塔克公司、維迪阿公司以及奧地利鎢礦冶煉有限公司采用傳統(tǒng)的鎢氧化物氫還原、碳黑混合碳化(1300~1700℃)工藝制備出了粒度為0.2μm(最細可至0.15μm)的WC粉,并由此制備出晶粒尺寸小于0.5μm的超細硬質(zhì)合金。日本住友電氣和東京鎢公司采用回轉(zhuǎn)爐直接還原碳化(1350~1650℃)的工藝制粉并將其用于制備晶粒尺寸小于0.5μm的高強、高硬AF1牌號超細硬質(zhì)合金。國內(nèi)南昌硬質(zhì)合金廠引進了該技術(shù)和相關(guān)設(shè)備,現(xiàn)已形成了年產(chǎn)100萬支微型超細硬質(zhì)合金鉆頭的規(guī)模。美國OMG公司采用了快速碳熱還原(1500~2000℃)的制粉工藝。該公司于1997年在美國密歇根州建成了全球迄今為止規(guī)模最大的生產(chǎn)0.2μm、0.4μm和0.8μm三級WC粉的工廠,其年產(chǎn)量約500t。采用OMG粉體可制得晶粒尺寸為0.22μm、HRA為94.4、KIC為8.73的超細WC-6Co-0.6VC硬質(zhì)合金。研究表明,由于粉體生產(chǎn)流程中復合鹽制備、流態(tài)化工等工藝步驟均存在很高的控制難度,且機械合金化方法、等離子體法等生產(chǎn)方法需要極高的技術(shù)成本,因此,通過上述方法大規(guī)模制備超細WC粉體的工藝措施還有待進一步發(fā)展和完善;而通過碳熱還原技術(shù)則有望率先取得超細WC粉體產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)的突破。wc-co超細燒結(jié)材料超細WC基硬質(zhì)合金燒結(jié)的一個重要問題是抑制晶粒長大并達到材料的完全致密化,所以應(yīng)當盡可能地降低燒結(jié)溫度和縮短燒結(jié)時間。已經(jīng)知道的燒結(jié)方法包括:真空燒結(jié)+熱等靜壓處理(VS+HIP)、熱壓燒結(jié)(HPS)、微波燒結(jié)(MWS)、放電等離子燒結(jié)(SPS)、等離子體活化燒結(jié)(PAS)以及低壓燒結(jié)(LPS)。日本住友公司和東京鎢公司采用真空燒結(jié)+熱等靜壓處理工藝獲得了HRA為93、TRS為5000MPa的WC-Co硬質(zhì)合金,處于世界領(lǐng)先水平。JianfeiSun等研究了機械合金化納米晶(25nm)WC-10Co粉末的熱壓性能,獲得了晶粒尺寸為250nm,HRA為93.7,TRS為2746MPa的超細硬質(zhì)合金。KRodiger等用2.45GHz微波燒結(jié)W粉+C粉+6Co粉,發(fā)現(xiàn)和普通燒結(jié)方法相比,微波燒結(jié)可以明顯降低孔隙率,有效抑制WC長大,并且比添加VC晶粒生長抑制劑所獲得硬質(zhì)合金的晶粒尺寸更為細小。韓國的SeungICha等人采用納米復合WC-10Co粉進行了放電等離子燒結(jié)制備超細硬質(zhì)合金材料的研究,微觀結(jié)構(gòu)和機械性能分析的結(jié)果表明,在燒結(jié)溫度為1000℃時,燒結(jié)體即可完全致密化,無需添加抑制劑并且合金中的晶粒尺寸小于300nm,這是傳統(tǒng)工藝遠遠無法達到的。彭金輝等采用等離子體活化燒結(jié)法燒結(jié)WC-6Co成分的粉體,在成形壓力為30.5MPa,燒結(jié)溫度為1625℃時,僅用3~5min就可以得到相對密度大于99%、硬度高于HRA91的產(chǎn)品。黃建民等采用用低壓燒結(jié)方法得到了硬度為HRA92,TRS為3000MPa的微細WC-10Co硬質(zhì)合金產(chǎn)品,其中特別提到加壓的時機必須選在液相Co出現(xiàn)之后方可獲得完全致密的超細硬質(zhì)合金。抑制劑的添加方式為有效抑制超細硬質(zhì)合金粉體在燒結(jié)過程中發(fā)生的晶粒長大現(xiàn)象,除選擇適宜的燒結(jié)技術(shù)外,通常還需要在合金粉體中添加一定量的晶粒生長抑制劑。實踐表明,對超細WC-Co粉末的燒結(jié)而言,VC的晶粒生長抑制效果最好,其次是Cr3C2、NbC和TaC等碳化物。在抑制劑對合金性能的影響方面,當添加量適當時,VC的加入可使合金硬度和耐磨性顯著升高;Cr3C2對提高合金抗彎強度和抗氧化性最有效;NbC和TaC對合金的硬度和抗彎強度影響不大,但能有效增大合金的抗壓強度。抑制劑的添加方式主要包括:(1)將抑制劑以鹽的形式與初始原料配成可溶性鹽的溶液,再經(jīng)過噴霧干燥或熱解—還原碳化工藝獲得超細硬質(zhì)合金粉體;(2)在W粉碳化階段以氧化物的形式加入;(3)在球磨混合料時以碳化物的形式加入。綜合國外文獻報道和國內(nèi)的實踐情況可知,前2種添加方式較好,其基本理由是越是早期的加入越有利于晶粒生長抑制劑的細化和在硬質(zhì)合金粉體中的分散。值得一提的是,Sakangi等人將抑制劑碳化物固溶到富Co的基體中,形成一種特殊的固溶體型抑制劑。這種抑制劑能使富Co基體的熔點降低到1200℃左右,從而在液相Co中形成穩(wěn)定的W、V、Cr/C原子團,阻礙W和C原子從一個晶粒向另一毗鄰晶粒的液相遷移,從而有效減慢了WC晶粒的長大速度。除此之外,稀土元素作為常用的抑制劑之一,也可抑制硬質(zhì)合金燒結(jié)過程的晶粒長大,提高硬質(zhì)合金的性能。稀土元素一般是Ce、Y、La、Nd等中的一種或多種,以稀土金屬、氧化物和鹽類等形式添加。稀土的加入可明顯提高超細硬質(zhì)合金的抗彎強度,耐磨性和沖擊性能,降低切削力和摩擦系數(shù),主要原因是稀土的加入提高了粘結(jié)相中α-Co的含量,而且稀土能與超細硬質(zhì)合金粉體中的S、O等雜質(zhì)形成化合物,從而對燒結(jié)以后合金的相界起到了凈化作用。提高產(chǎn)品的燒結(jié)質(zhì)量根據(jù)現(xiàn)有的工藝水平,超細硬質(zhì)合金、添加劑等原料粉體的一些特性不可避免地會遺留在最終的產(chǎn)品中,如果原料粉體的分散不均勻,或者粉體中存在一些比較粗大的顆粒,都將對產(chǎn)品的最終性能造成顯著影響。為了最大程度地避免原料粉體的這種“遺傳效應(yīng)”,進而生產(chǎn)出高性能的超細硬質(zhì)合金,原料粉體的處理技術(shù)(如游離C、O及雜質(zhì)元素的控制技術(shù),個別粗大粉末顆粒的消除方法等技術(shù))是產(chǎn)品性能提升的關(guān)鍵措施。燒結(jié)是制備超細硬質(zhì)合金塊狀材料的重要工藝,由于燒結(jié)過程中材料的致密化和晶粒長大是同時進行的,因此,必須嚴格控制燒結(jié)工藝??蓮?個方面著手解決燒結(jié)過程中晶粒異常長大的問題:一是采用有別于常規(guī)粉末冶金技術(shù)的新型燒結(jié)方法,降低燒結(jié)溫度、縮短燒結(jié)時間,即以超細原料粉末通過快速或加壓燒結(jié)技術(shù)作為制備手段來獲得細晶粒塊體材料;二是添加高效的晶粒生長抑制劑。另外,超細硬質(zhì)合金的性能對材料中的孔隙極為敏感,因此在抑制晶粒長大的同時,減少和消除孔隙以獲得全
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