光學(xué)多道儀實(shí)驗(yàn)報(bào)告-沈宇能

光學(xué)多道儀實(shí)驗(yàn)報(bào)告摘要：光學(xué)多道可看成是多個(gè)單色儀同時(shí)對(duì)光的測(cè)量，即同時(shí)測(cè)量光強(qiáng)在各個(gè)波長(zhǎng)上的分布，光譜分析是研究物質(zhì)微觀結(jié)構(gòu)的重要方法，它廣泛應(yīng)用于化學(xué)分析、醫(yī)藥、生物、地質(zhì)、冶金和考古等部門。引言：本文簡(jiǎn)單的闡述了光學(xué)多道儀的結(jié)構(gòu)原理，和實(shí)驗(yàn)操作關(guān)鍵詞：光學(xué)多道儀光譜正文：光學(xué)多道分析器簡(jiǎn)稱OMA，是一種采用多道方法快速檢測(cè)和顯示微弱光譜信號(hào)的電子光學(xué)儀器，根據(jù)現(xiàn)代光譜儀器的工作原理,光譜儀可以分為兩大類:經(jīng)典光譜儀和新型

光譜儀.經(jīng)典光譜儀器是建立在空間色散原理上的儀器;新型光譜儀器是建立在

調(diào)制原理上的儀器.經(jīng)典光譜儀器都是狹縫光譜儀器.調(diào)制光譜儀是非空間分光

的,它采用圓孔進(jìn)光.根據(jù)色散組件的分光原理,光譜儀器可分為:棱鏡光譜儀,

衍射光柵光譜儀和干涉光譜儀.

光學(xué)多道分析儀OMA(OpticalMulti-channelAnalyzer)是近十幾年出現(xiàn)的采

用光子探測(cè)器(CCD)和計(jì)算機(jī)控制的新型光譜分析儀器,它集信息采集,處理,

存儲(chǔ)諸功能于一體.由于OMA不再使用感光乳膠,避免和省去了暗室處理以及

之后的一系列繁瑣處理,測(cè)量工作,使傳統(tǒng)的光譜技術(shù)發(fā)生了根本的改變,大大

改善了工作條件,提高了工作效率;使用OMA分析光譜,測(cè)盆準(zhǔn)確迅速,方便,

且靈敏度高,響應(yīng)時(shí)間快,光譜分辨率高,測(cè)量結(jié)果可立即從顯示屏上讀出或由

打印機(jī),繪圖儀輸出.目前,它己被廣泛使用于幾乎所有的光譜測(cè)量,分析及研

究工作中,特別適應(yīng)于對(duì)微弱信號(hào),瞬變信號(hào)的檢測(cè).

4.2光譜儀色散組件的選擇和光學(xué)參數(shù)的確定

4.2.1光譜分析儀色散組件的選擇

在成像光譜儀設(shè)計(jì)中,選擇色散組件是關(guān)鍵問題,應(yīng)全面的權(quán)衡棱鏡和光棚

色散組件的優(yōu)缺點(diǎn)[140-al)

直讀光譜分析儀是“漢化”了的光譜分析儀，操作更加簡(jiǎn)便明了。

原子吸收光譜的發(fā)展歷史

第一階段原子吸收現(xiàn)象的發(fā)現(xiàn)與科學(xué)解釋

早在1802年，伍朗斯頓（W.H.Wollaston）在研究太陽連續(xù)光譜時(shí)，就發(fā)現(xiàn)了太陽連續(xù)光譜中出現(xiàn)的暗線。1817年，弗勞霍費(fèi)（J.Fraunhofer）在研究太陽連續(xù)光譜時(shí)，再次發(fā)現(xiàn)了這些暗線，由于當(dāng)時(shí)尚不了解產(chǎn)生這些暗線的原因，于是就將這些暗線稱為弗勞霍費(fèi)線。1859年，克希荷夫（G.Kirchhoff）與本生（R.Bunson）在研究堿金屬和堿土金屬的火焰光譜時(shí)，發(fā)現(xiàn)鈉蒸氣發(fā)出的光通過溫度較低的鈉蒸氣時(shí)，會(huì)引起鈉光的吸收，并且根據(jù)鈉發(fā)射線與暗線在光譜中位置相同這一事實(shí)，斷定太陽連續(xù)光譜中的暗線，正是太陽外圍大氣圈中的鈉原子對(duì)太陽光譜中的鈉輻射吸收的結(jié)果。

第二階段原子吸收光譜儀器的產(chǎn)生

原子吸收光譜作為一種實(shí)用的分析方法是從1955年開始的。這一年澳大利亞的瓦爾西(A.Walsh)發(fā)表了他的著名論文'原子吸收光譜在化學(xué)分析中的應(yīng)用'奠定了原子吸收光譜法的基礎(chǔ)。50年代末和60年代初，Hilger,VarianTechtron及Perkin-Elmer公司先后推出了原子吸收光譜商品儀器，發(fā)展了瓦爾西的設(shè)計(jì)思想。到了60年代中期，原子吸收光譜開始進(jìn)入迅速發(fā)展的時(shí)期。參閱參考文獻(xiàn)〔1〕

第三階段電熱原子吸收光譜儀器的產(chǎn)生

1959年,蘇聯(lián)里沃夫發(fā)表了電熱原子化技術(shù)的第一篇論文。電熱原子吸收光譜法的絕對(duì)靈敏度可達(dá)到10-12-10-14g,使原子吸收光譜法向前發(fā)展了一步。近年來,塞曼效應(yīng)和自吸效應(yīng)扣除背景技術(shù)的發(fā)展,使在很高的的背景下亦可順利地實(shí)現(xiàn)原子吸收測(cè)定?；w改進(jìn)技術(shù)的應(yīng)用、平臺(tái)及探針技術(shù)的應(yīng)用以及在此基礎(chǔ)上發(fā)展起來的穩(wěn)定溫度平臺(tái)石墨爐技術(shù)(STPF)的應(yīng)用,可以對(duì)許多復(fù)雜組成的試樣有效地實(shí)現(xiàn)原子吸收測(cè)定。參閱參考文獻(xiàn)〔2〕

第四階段原子吸收分析儀器的發(fā)展

隨著原子吸收技術(shù)的發(fā)展，推動(dòng)了原子吸收儀器的不斷更新和發(fā)展，而其它科學(xué)技術(shù)進(jìn)步，為原子吸收儀器的不斷更新和發(fā)展提供了技術(shù)和物質(zhì)基礎(chǔ)。近年來，使用連續(xù)光源和中階梯光柵，結(jié)合使用光導(dǎo)攝象管、二極管陣列多元素分析檢測(cè)器，設(shè)計(jì)出了微機(jī)控制的原子吸收分光光度計(jì)，為解決多元素同時(shí)測(cè)定開辟了新的前景。微機(jī)控制的原子吸收光譜系統(tǒng)簡(jiǎn)化了儀器結(jié)構(gòu)，提高了儀器的自動(dòng)化程度，改善了測(cè)定準(zhǔn)確度，使原子吸收光譜法的面貌發(fā)生了重大的變化。聯(lián)用技術(shù)(色譜-原子吸收聯(lián)用、流動(dòng)注射-原子吸收聯(lián)用)日益受到人們的重視。色譜-原子吸收聯(lián)用，不僅在解決元素的化學(xué)形態(tài)分析方面，而且在測(cè)定有機(jī)化合物的復(fù)雜混合物方面，都有著重要的用途，是一個(gè)很有前途的發(fā)展方向

原子吸收光譜法的優(yōu)點(diǎn)與不足

<1>檢出限低，靈敏度高?；鹧嬖游辗ǖ臋z出限可達(dá)到ppb級(jí)，石墨爐原子吸

收法的檢出限可達(dá)到10-10-10-14g驗(yàn)裝置WGD-6型光學(xué)多通道分析器原理為平行光束入射到平面光柵G（光柵平面的方位可由精密機(jī)械調(diào)節(jié)）時(shí)，將發(fā)生衍射。衍射時(shí)，遵循光柵方程：dsinθ=kλk=0,±1,±2（1）式中d是光柵常數(shù)，λ是入射光波長(zhǎng)，k是衍射級(jí)次，θ為衍射角。由光柵方程可知，當(dāng)光柵常數(shù)d一定時(shí)，不同波長(zhǎng)的同一級(jí)主最大，除零級(jí)外均不重合，并且按波長(zhǎng)的大小，自零級(jí)開始向左右兩側(cè)，由短波向長(zhǎng)波散開。每一波長(zhǎng)的主最大，在光柵的衍射圖樣中都是很細(xì)、銳的亮線。由dsinθ=kλ可知，級(jí)次間距對(duì)應(yīng)的，當(dāng)角度較小的時(shí)候，角度間隔最小，當(dāng)角度增加時(shí)，角度間隔增加。所以光譜排列并非按角度線性分布。我們?cè)跍y(cè)量未知波長(zhǎng)時(shí)是同過已知的兩個(gè)或多個(gè)（本實(shí)驗(yàn)儀器最多允許選擇5個(gè)已知波長(zhǎng)做四次定標(biāo)）波長(zhǎng)。當(dāng)角度較小時(shí)，我們可以簡(jiǎn)化為線性，可以采用線性定標(biāo)。更進(jìn)一步可以從級(jí)數(shù)展開的角度采用2次、3次、或4次定標(biāo)。定標(biāo)完畢后，可以將結(jié)果保存為文件。但我們需要明白定標(biāo)文件的使用：是指在相同的衍射級(jí)次（一般取第1級(jí)次），我們采集到已知譜線，對(duì)已知譜線定標(biāo)，將橫坐標(biāo)由CCD的通道轉(zhuǎn)化為波長(zhǎng)；在已定標(biāo)的波長(zhǎng)坐標(biāo)下，采集未知的譜線，直接通過讀取譜線數(shù)據(jù)、讀取坐標(biāo)數(shù)據(jù)或?qū)し宓姆绞将@取未知譜線的波長(zhǎng)。定標(biāo)和采集未知譜線必須有相同的基礎(chǔ)，那就是起始波長(zhǎng)或中心波長(zhǎng)。在本實(shí)驗(yàn)中的起始波長(zhǎng)或中心波長(zhǎng)是一個(gè)參考數(shù)據(jù)，是通過轉(zhuǎn)動(dòng)光柵到某一個(gè)位置來實(shí)現(xiàn)的，但由于是機(jī)械轉(zhuǎn)動(dòng)，重復(fù)性比較差，因此需要定標(biāo)。定標(biāo)也是有誤差的。定標(biāo)使用譜線位置的遠(yuǎn)近，以及采用的是幾次定標(biāo)，都會(huì)影響到數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。由于CCD的敏感波長(zhǎng)為300nm-900nm，由公式dsinθ=kλ可知，得θ取值為10.4o-32.7o之間。1．定標(biāo)定標(biāo)涉及到以下的問題:（1）參考波長(zhǎng)是否可靠，參考波長(zhǎng)就是光譜采集系統(tǒng)顯示的中心波長(zhǎng)或起始波長(zhǎng)，該參數(shù)既然參考波長(zhǎng)，一般就是有誤差，不準(zhǔn)確，差10nm左右都不會(huì)對(duì)測(cè)量結(jié)果帶來影響。如果參考波長(zhǎng)相差太遠(yuǎn)可以考慮修正波長(zhǎng)。（2）參考波長(zhǎng)的修正。參考波長(zhǎng)修正的依據(jù)是特征譜線或可見光譜線。定標(biāo)一般比較關(guān)注特征譜線。人眼的可見光譜線范圍大致在400nm-700nm之間，如果儀器使用起始波長(zhǎng)作為參考，可以將起始波長(zhǎng)設(shè)置為400nm；如果儀器使用中間波長(zhǎng)作為參考，可以將中間波長(zhǎng)設(shè)置為450nm。然后采集譜線，再通過CCD觀察窗觀察譜線的顏色，看是否是我們所需要的譜線。并注意一個(gè)屏幕的譜線差范圍在150nm左右，如果兩個(gè)譜線的距離明顯大于波長(zhǎng)之差，則說明觀察到的應(yīng)該是二級(jí)或更高級(jí)次的衍射（由于本儀器感光的限制300nm-900nm，我們最多能夠觀察到2級(jí)衍射），因此實(shí)際波長(zhǎng)大于參考波長(zhǎng)，修正波長(zhǎng)為負(fù)；當(dāng)觀察不到可見光，則說明實(shí)際波長(zhǎng)小于參考波長(zhǎng)，修正波長(zhǎng)為正。我們一般采用抵壓汞燈的譜線作為標(biāo)準(zhǔn)普線。汞燈的常見譜線顏色。對(duì)波長(zhǎng)修正的感官效果是：如果修正波長(zhǎng)為-Xnm，則我們所觀察到的譜線將向右移動(dòng)Xnm，參考波長(zhǎng)的標(biāo)稱值不變。如果修正波長(zhǎng)為Xnm，則我們所觀察到的譜線將向左移動(dòng)Xnm，參考波長(zhǎng)的標(biāo)稱值不變。表1低壓汞燈可見光區(qū)的主要譜線波長(zhǎng)波長(zhǎng)（?）404.66407.78435.84546.07576.96579.07相對(duì)光強(qiáng)第三強(qiáng)較弱次強(qiáng)最強(qiáng)強(qiáng)強(qiáng)顏色紫光紫光藍(lán)光綠光黃光黃光（3）汞的特征譜線汞三線（365.02nm，365.48nm，366.30nm），非可見光，本儀器在第1級(jí)次衍射不能夠準(zhǔn)確分開，在第2級(jí)次（起始波長(zhǎng)700nm）可以分開。404.66nm和407.78nm，是兩條靠得比較近的譜線，與435.84nm的譜線，可以用在一塊定標(biāo)。576.96nm和579.07nm是兩條靠得很近的黃色譜線，可以與綠色的546.07nm譜線一塊定標(biāo)。（4）定標(biāo)譜線的采集。定標(biāo)譜線的采集為了避免其他譜線的干擾，可以考慮采集背景光線，計(jì)算機(jī)會(huì)將實(shí)際采集的譜線與背景相減，獲取真實(shí)的譜線。另外可以通過開關(guān)電源，觀察譜線的變化來觀察光源的譜線。譜線采集后，根據(jù)已知的譜線進(jìn)行定標(biāo)，定標(biāo)后將譜線保存，供測(cè)量未知譜線使用。為了減少光柵轉(zhuǎn)動(dòng)帶來的空回誤差，可以考慮定標(biāo)完成后，保持光柵