顆粒標準物質的制備 第2部分：多分散球形顆粒 編制說明

1一、工作簡況（一）任務來源根據(jù)國家標準化管理委員會下達的國家標準制修訂計劃項目，由湖州師范學院、中國計量科學研究院、北京海岸鴻蒙標準樣品技術有限責任公司、浙江湖磨拋光磨具制造有限公司、上海市計量測試技術研究院等單位負責對ISO14411-2:2020《顆粒標準樣品的制備第2部分：多分散球形顆粒》進行制定。（二）制定背景國際標準是產品進入國際市場的通行證，世界經(jīng)濟一體化和貿易全球化是世界經(jīng)濟發(fā)展的趨勢。因此我國的產品要參與國際市場競爭，積極采用國際標準和國外先進標準將是我國的一項重大技術經(jīng)濟在現(xiàn)代化工業(yè)生產領域，顆粒材料已廣泛應金、電子、機械、建筑及環(huán)保等行業(yè)。粒度及粒度分布參數(shù)是顆粒材料關鍵的特性指標之一，其對顆粒材料的生產、技術、質量及應用起著非常重要的作用。多分散球形顆粒通常適用于一定技術條件下的全粒子特性表征方法。利用此標準實現(xiàn)的多分散球形顆粒具有較好的均勻穩(wěn)定性，在累積粒度分布方面具備較高的可靠性，滿足利用圖像分析等方法進行粒徑測量的要求。目前我國還沒有專門的多分散球形顆粒的相關標準。本標準的制2定可以解決多分散球形顆粒的應用問題，完善和規(guī)范顆粒物領域標準樣品的應用，促進工業(yè)生產中質量控制等方面的發(fā)展。（三）起草過程1、項目預研國計量科學研究院等相關的科研人員、技術人員及從事標準相關工作的專業(yè)人員參與。工作組成員討論了具體的工作規(guī)劃、擬定了相應的粒標準樣品的制備第2部分：多分散球形顆?！贰?021年5月，湖州師范學院在全國顆粒表征與分檢及篩網(wǎng)標委會年會上提出立項提案，2022年8月獲得國家標準化管理委員會立2023年3月31日，工作組成員再次召開討論會對標準內容進行進一步修改。預計2023年6月，完成標準征求意見稿征求意見。2、項目起草項目下達后，在全國顆粒表征與分檢及篩網(wǎng)標準化技術委員會的ofparticulatereferencematerials—Part2:Polydisperse2023年3月31日，工作組成員再次召開討論會對標準內容進行進一步修改。預計2023年10月，完成標準征求意見稿征求意見。3二、國家標準編制原則、主要內容及其確定依據(jù)（一）國家標準編制原則制定《顆粒標準樣品的制備第2部分：多分散球形顆粒》國家標準主要遵循以下原則和依據(jù)：1、規(guī)范性原則按照GB/T1.1-2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件ISO/IEC標準化文件為基礎的標準化文件起草規(guī)則》、GB/T標準內容，力求編制工作和程序符合要求。本標準等同采用ISO14411-2:2020《Preparationofparticulatereferencematerials—Part2:Polydispersesphericalparticles》，確保內容與ISO14411-2:2022保持一2、系統(tǒng)性原則現(xiàn)行的、涉及到標準物質相關標準的內容相互協(xié)調和配套。3、適用性原則適合工作實際和業(yè)務需求，也充分考慮了有關企業(yè)和實驗室的需求以4準的適用性。（二）主要內容及其確定依據(jù)多分散球形顆粒通常適用于一定技術條件下的全粒子特性表征方法。本標準對其規(guī)范要求和不確定度及可靠性測試進行了統(tǒng)一要求本標準的主要內容圍繞多分散球形顆粒的規(guī)范要求和不確定度及可靠性測試進行說明，主要從多分散標準樣品的制備要求和常規(guī)性能要求、多分散顆粒粒徑分布要求和多分散顆粒的表征等方面進行論利用此標準實現(xiàn)的多分散球形顆粒具有較好的均勻穩(wěn)定性，在累積粒度分布方面具備較高的可靠性，滿足利用圖像分析等方法進行粒徑測量的要求。三、試驗驗證的分析、綜述報告，技術經(jīng)濟論證，預期的經(jīng)濟效益、社會效益和生態(tài)效益本標準為多分散球形顆粒滿足相應行業(yè)領域的需求，檢測數(shù)據(jù)準確、可靠、有效，標準起草小組對多分散標準樣品的規(guī)范要求和不確定度及可靠性測試進行了統(tǒng)一、合理、符合實際的規(guī)定。并針對多分散標準樣品的常規(guī)性能要求、多分散顆粒粒徑分布要求和多分散顆粒的表征進行了實驗分析。(1)多分散標準樣品的制備要求產有證標準樣品或未經(jīng)認證的材料，應使用哪種材料，應生產多少，5勻性和穩(wěn)定性評估、材料表征、存儲和分發(fā)等規(guī)劃。料轉換為適合分銷的不同候選標準樣品單元。應注意確保充分均質，避免污染，并確保適當?shù)陌b以實現(xiàn)長期穩(wěn)定性。尤其是對于顆粒標準樣品，應避免在填充過程中進行混合。材料在運輸和儲存條件下的穩(wěn)定性。基于此評估，估計了穩(wěn)定性指南35中列出了幾種表征方法。至關重要的是，選擇一種方法來確保認證值的預期可追溯性。評估的結果，確定了賦值及其不確定性。期評估材料的穩(wěn)定性，以檢測可能使認證值無效的變化。(2)多分散標準樣品的常規(guī)性能要求61.顆粒的長寬比或橢圓率應通過圖像分析來表征。在至粒徑范圍內的顆粒的平均長寬比或平均橢圓率應大于等于0.9。2.當分散在液體中時，顆粒材料不應發(fā)生顏色滲透或吸收。顆粒材料應在化學和物理性質上均一，并且不溶于分散劑介質中。3.顆粒表面應光滑，污染或粘連盡可能少。4.材料的表觀密度應超過分散液的密度，使顆粒在濕法應用中不5材料不宜包含碎顆粒。碎顆粒或非球形顆粒的數(shù)量以及離群大顆粒的數(shù)量應通過圖像分析來表征。6.材料應易于分散在所選分散液中。分散后，應檢測不到任何顆粒團聚或絮凝?？梢允褂梅稚┗虺暿侄问诡w粒分散。7.顆粒不應被分散介質中的超聲壓力破壞。材料應具有足夠高的機械強度，能承受典型的干法分散過程而不被壓碎。由于對多種不同的干法分散過程中的壓力參量不能進行可靠的理論計算，所以不能給出一個具體的機械強度值。8.在至少兩年的保存期限內，材料成品的物理特性不發(fā)生明顯變化。需明確所有主要存儲條件，如必要的紫外線防護或避光保護等。9.材料在純分散介質中的膨脹宜盡可能的低。不宜超過干燥環(huán)境下顆粒粒徑的0.8%。在樣品制備的過程中應對膨脹系數(shù)進行限定。(3)多分散顆粒粒徑分布要求多分散顆粒的粒徑分布應為單峰分布。累積體積分布的90％以上宜在一個數(shù)量級之內。粒徑分布應至少在的范圍內7滿足近似對數(shù)正態(tài)分布。(4)多分散顆粒的表征粒徑分布粒徑分布是通過可溯源方法得出，并滿足以下要求：1.相對擴展不確定度應具適用性（對應于95％的置信度）。2.從到范圍內的參考數(shù)據(jù)應具適用性。3.粒徑分布應通過兩種或兩種以上不同的測量原理的測量方法進行測量。對于每個測量數(shù)據(jù)，應標明95％的置信度或5％的不確定4.結果應可追溯至國際單位制(SI)，或者使用具有量值溯源性數(shù)進行適當校準。5.測量方法應通過某種方法進行驗證，以確保測量不確定度在規(guī)定范圍內。6.所有結果和特性值應以基于體積的粒徑分布a)7.測量的顆粒數(shù)量應足夠多，以達到要求的精度。長寬比長寬比應通過適當?shù)膱D像分析方法通過隨機抽樣測量至少1000個顆粒來測量。較少的顆粒將無法證明滿足長寬比的設定要求。表觀顆粒密度表觀顆粒密度應通過任何合適的方法進行測量。8折射率顆粒或塊狀材料的折射率應通過某種合適的方法進行測量，例如四、與國際、國外同類標準技術內容的對比情樣品、樣機的有關數(shù)據(jù)對比情況本標準為方法標準，等同轉化ISO14411-2：2020《顆粒標準樣品的制備---第2部分：多分散球形顆?！罚≒reparationofparticulatereferencematerials—Part2:Polydispersesphericalparticles）。制定過程中開展試驗驗證標準方法的可行五、以國際標準為基礎的起草情況，以及是否合規(guī)引用或者采用國際國外標準，并說明未采用國際標準的原因本標準等同轉化ISO14411-2：2020《顆粒標準樣品的制備---第2部分：多分散球形顆粒》（Preparationofparticulatereferencematerials無技術差異。六、與有關法律、行政法規(guī)及相