食用農(nóng)產(chǎn)品快速檢測(cè)能力評(píng)價(jià)技術(shù)規(guī)范

ICS?FORMTEXT01.040.67FORMTEXTA00/09FORMTEXT?????DBFORMTEXT34DB34/FORMTEXTXXXXX—FORMTEXTXXXXFORMTEXT?????FORMTEXT食用農(nóng)產(chǎn)品快速檢測(cè)能力評(píng)價(jià)技術(shù)規(guī)范FORMTEXTTechnicalSpecificationforRapidDetectionCapabilityEvaluationofEdibleAgriculturalProductsFORMTEXT點(diǎn)擊此處添加與國際標(biāo)準(zhǔn)一致性程度的標(biāo)識(shí)FORMDROPDOWNFORMTEXT?????FORMTEXTXXXX-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX發(fā)布FORMTEXTXXXX-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX實(shí)施FORMTEXT安徽省市場(chǎng)監(jiān)督管理局???發(fā)布前言 II1范圍 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語與定義 14食用農(nóng)產(chǎn)品快速檢測(cè)能力評(píng)價(jià)方案實(shí)施程序 15評(píng)價(jià)內(nèi)容及依據(jù)、評(píng)價(jià)比較用參考限值及參比方法 25.1評(píng)價(jià)內(nèi)容及依據(jù) 25.2評(píng)價(jià)比較用參考限值及參比方法 26參考樣品選擇及制備、均勻性及穩(wěn)定性試驗(yàn)、編碼及說明 26.1參考樣品選擇及制備 26.2均勻性及穩(wěn)定性試驗(yàn) 26.3編碼及說明 37評(píng)價(jià)統(tǒng)計(jì)方式及結(jié)果判斷 37.1評(píng)價(jià)統(tǒng)計(jì)方式 37.2結(jié)果判斷 38報(bào)告出具 3食用農(nóng)產(chǎn)品快速檢測(cè)能力評(píng)價(jià)技術(shù)規(guī)范范圍本文件規(guī)定了食用農(nóng)產(chǎn)品快速檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室能力評(píng)價(jià)的方案實(shí)施程序、評(píng)價(jià)內(nèi)容及依據(jù)、評(píng)價(jià)比較用參考限值標(biāo)準(zhǔn)及方法標(biāo)準(zhǔn)、參考樣品選擇及制備、參考樣品均勻性及穩(wěn)定性試驗(yàn)、參考樣品編碼及說明、結(jié)果判斷及統(tǒng)計(jì)方式、結(jié)論出具。本文件適用于對(duì)食用農(nóng)產(chǎn)品快速檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的能力評(píng)價(jià)活動(dòng)。規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T27025《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求》CNAS-GL003《能力驗(yàn)證樣品均勻性和穩(wěn)定性評(píng)價(jià)指南》CNAS-GL032《能力驗(yàn)證的選擇核查與利用指南》市場(chǎng)監(jiān)管總局關(guān)于規(guī)范食品快速檢測(cè)使用的意見(國市監(jiān)食檢規(guī)〔2023〕1號(hào))術(shù)語與定義GB/T27025、CNAS-GL003、CNAS-GL032界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。假陰性率falsenegativerate假陰性率是指方法在實(shí)驗(yàn)條件下達(dá)到的檢出限時(shí)，陽性樣品中檢出陰性結(jié)果的最大概率（以百分比計(jì)），計(jì)算結(jié)果為方法最大假陰性率的結(jié)果。假陽性率falsepositiverate假陽性率是指方法在實(shí)驗(yàn)條件下達(dá)到的檢出限時(shí)，陰性樣品中檢出陽性結(jié)果的最大概率（以百分比計(jì)），計(jì)算結(jié)果為方法最大假陽性率的結(jié)果。評(píng)價(jià)實(shí)施程序確定評(píng)價(jià)對(duì)象組建評(píng)價(jià)小組制定評(píng)價(jià)方案均勻性和穩(wěn)定性試驗(yàn)收集數(shù)據(jù)資料形成評(píng)價(jià)結(jié)果撰寫評(píng)價(jià)報(bào)告建立評(píng)價(jià)檔案評(píng)價(jià)方式評(píng)價(jià)內(nèi)容及依據(jù)根據(jù)GB/T27025《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求》、CNAS-GL032《能力驗(yàn)證的選擇核查與利用指南》，以能力驗(yàn)證的方式對(duì)機(jī)構(gòu)進(jìn)行評(píng)價(jià)。目標(biāo)物為禁用物質(zhì)時(shí)，原則上，參考樣品濃度水平包括空白樣品、檢出限的1倍濃度水平。每個(gè)濃度水平的參考樣品不少于50份。空白樣品以考察假陽性率，檢出限1倍濃度水平用以評(píng)價(jià)假陰性率。目標(biāo)物為有限量要求的物質(zhì)時(shí)，原則上，空白樣品、標(biāo)準(zhǔn)限量要求的0.5倍濃度水平用以評(píng)價(jià)假陽性率，每個(gè)濃度水平的參考樣品不少于50份；標(biāo)準(zhǔn)限量要求1倍濃度水平的參考樣品不少于50份，用以考察假陰性率。評(píng)價(jià)比較用參考限值及參比方法評(píng)價(jià)機(jī)構(gòu)應(yīng)根據(jù)各被評(píng)價(jià)機(jī)構(gòu)的相應(yīng)資質(zhì)，確定適宜的評(píng)價(jià)比較用方法標(biāo)準(zhǔn)，選取目標(biāo)成分參考值。對(duì)禁用物質(zhì)或者無殘留限量的物質(zhì)，檢出限設(shè)置（最低檢出水平）應(yīng)盡量與參比方法的定量限（若無定量限則選擇檢出限）一致；對(duì)存在國家標(biāo)準(zhǔn)限值規(guī)定的物質(zhì)，應(yīng)盡量與限值一致。所有參數(shù)需要在不同種類或者類型的食品中測(cè)定的實(shí)際結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)。參考樣品要求參考樣品選擇及制備可使用參考基質(zhì)一致的有證食品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、參考物質(zhì)作為參考樣品，也可以是均勻性和穩(wěn)定性滿足統(tǒng)計(jì)學(xué)要求且經(jīng)過參比方法定值的實(shí)際樣品或基質(zhì)加標(biāo)樣品。用于試驗(yàn)評(píng)價(jià)的參考樣品，可自行制備，應(yīng)符合：基質(zhì)符合性和與實(shí)際食品樣品所含物質(zhì)成分相似性；考慮成分存在的濃度水平，應(yīng)涵蓋涉及產(chǎn)品的檢出水平、標(biāo)準(zhǔn)限量值（標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定值）、對(duì)應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)的檢出水平等，選擇多個(gè)水平進(jìn)行測(cè)定；根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定的食品類別或者評(píng)價(jià)范圍適用的食品，參考樣品制備時(shí)應(yīng)重點(diǎn)考慮典型樣品基質(zhì)或相似基質(zhì)，結(jié)合相關(guān)食品類別和測(cè)定目標(biāo)物存在形式，按照食品宏觀組分進(jìn)行區(qū)分，綜合考慮蛋白、脂肪、水分、糖分、高聚物或者多聚體物質(zhì)、色澤、酸堿性等影響檢測(cè)的組分進(jìn)行區(qū)分選擇，必要時(shí)應(yīng)按照食品生產(chǎn)工藝制備添加樣品；對(duì)于多種成分檢測(cè)，應(yīng)選擇其分析成分進(jìn)行分類比較（結(jié)構(gòu)類似程度、危害程度等），綜合選擇幾種代表性成分進(jìn)行評(píng)價(jià)；對(duì)于易于獲得的成分組合，盡可能考慮全部進(jìn)行試驗(yàn)評(píng)價(jià)。均勻性和穩(wěn)定性試驗(yàn)參考樣品必須進(jìn)行批內(nèi)均勻性檢查，對(duì)于一定時(shí)間范圍內(nèi)檢測(cè)的樣品，需要進(jìn)行穩(wěn)定性檢查，保證在評(píng)價(jià)期限內(nèi)樣品穩(wěn)定。均勻性檢測(cè)從參考樣品總體中隨機(jī)抽取10個(gè)或10個(gè)以上的樣品用于均勻性檢驗(yàn)。若必要，也可以在特性量可能出現(xiàn)差異的部位按一定規(guī)律抽取相應(yīng)數(shù)量的檢驗(yàn)樣品。均勻性檢驗(yàn)中所用的測(cè)試方法，應(yīng)優(yōu)先選擇參比方法。盲樣均勻性計(jì)算參照CNAS-GL003。穩(wěn)定性檢測(cè)穩(wěn)定性檢驗(yàn)的樣品應(yīng)從包裝單元中隨機(jī)抽取，抽取的樣品數(shù)具有足夠的代表性。穩(wěn)定性檢驗(yàn)的測(cè)試方法應(yīng)優(yōu)先選擇參比方法。穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)應(yīng)選擇合適的時(shí)間跨度。盲樣穩(wěn)定性計(jì)算參照CNAS-GL003。編碼及說明參考樣品標(biāo)簽應(yīng)包含樣品基質(zhì)、評(píng)價(jià)項(xiàng)目、實(shí)驗(yàn)室代碼、樣品編號(hào)。樣品應(yīng)隨機(jī)編號(hào)，可采用字母和數(shù)字結(jié)合的方式，且編號(hào)具有唯一性。結(jié)果統(tǒng)計(jì)評(píng)價(jià)統(tǒng)計(jì)方式假陰性率與假陽性率計(jì)算公式如下：假陰性率（%）=陽性樣品的陰性結(jié)果數(shù)×100%/陽性樣品總數(shù)。假陽性率（%）=陰性樣品的陽性結(jié)果數(shù)×100%/陰性樣品總數(shù)。能力評(píng)價(jià)結(jié)果判定要求如下：當(dāng)假陰性率/(%)≤5%且假陽性率/(%)≤15%，則評(píng)價(jià)通過。當(dāng)假陰性率/(%)≤5%或假陽性率/(%)≤15%，則評(píng)價(jià)不通過。結(jié)果判斷評(píng)價(jià)結(jié)果應(yīng)計(jì)算快速檢測(cè)方法可檢出限度水平的假陰性率、假陽性率以及檢測(cè)結(jié)果與參與方法的一致性。一般可考慮（但不限定）每個(gè)基質(zhì)每個(gè)濃度水平應(yīng)在數(shù)據(jù)采集數(shù)不少于50例情況下，獲得假陰性率和假陽性率的結(jié)果。食用農(nóng)產(chǎn)品快速檢測(cè)能力評(píng)價(jià)機(jī)構(gòu)應(yīng)根據(jù)項(xiàng)目實(shí)際情況給出上述指標(biāo)評(píng)價(jià)結(jié)果，并提供具有統(tǒng)計(jì)意義的說明。報(bào)告出具評(píng)價(jià)機(jī)構(gòu)